CN103014683B - 一种石墨烯基纳米银复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯基纳米银复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：首先将氧化石墨烯在水与有机溶剂的混合溶剂中分散，在磁力搅拌下加入硝酸银水溶液，然后移入油浴中回流反应。反应结束后趁热抽滤、洗涤、干燥即得到石墨烯基纳米银复合材料。本发明采用“一步法”同时还原氧化石墨烯和纳米银颗粒，制备石墨烯基纳米银复合材料，其工艺简单，反应条件温和，操作方便，制备得复合材料中粒径为16～20nm的纳米银粒子均匀地分散在石墨烯表面，且颗粒大小均匀，颗粒密度可通过改变硝酸银与氧化石墨烯的质量比来控制。本发明制备过程简单，易于操作，产物可控，环境友好，有利于大范围推广使用。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及一种石墨烯基纳米银复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，石墨烯及其复合材料已经成为科研领域的研究热点。石墨烯是一种碳原子以sp2杂化形式连接成六边形紧密堆积成蜂巢状晶格结构，且只有一个碳原子厚度的二维平面碳材料。石墨烯拥有许多优异的物理和化学特性，如优良的导电性、导热性、机械性能、高比表面积、室温量子霍尔效应、功函数可调，以及高弹性。因此，由于独特的二维结构、优异的性能，石墨烯存在各种潜在的应用价值，目前一个研究的热点方向是将其与各种纳米材料复合，达到增强这些纳米材料本身性质的目的。
纳米级银颗粒具有强表面等离子体效应、良好的抗菌及催化性能，而纳米银与石墨烯复合材料是近期一个新研究热点。复合后的石墨烯/纳米银材料拥有优异的表面拉曼增强散射效应、抗菌性能、催化活性和储能等特性。例如Zhang等在以PVP作为还原剂和稳定剂条件下，制备的石墨烯基纳米银复合物对微量物质表现出良好的拉曼增强效应(Z.Zhang et al.Chem.Commun.,2011,47,6440-6442)；Liu等通过简单混合法得到的Ag-GO具有很好的抗菌性能(L.Liu,et al.New J.Chem.,2011,35,1418-1423)；Mao等利用有机相转移还原得到溶解于有机相中的Ag/GO，具有显著地催化性能(A.Mao,et al.Journal of Physics andChemistry of Solids.2012,73,982986)；Kima等利用还原法得到的纳米银/石墨烯复合物表现出良好的储能性能，比电容达到140F/g(K.S.Kima,et al.SyntheticMetals,2010,160,2355-2360)。石墨烯作为承载纳米银颗粒的基底，主要基于其独特的蜂窝状结构及表面含氧官能团为纳米银粒子提供了有效结合点，为纳米颗粒的吸附以及防止纳米颗粒发生团聚提供了可能。因此，需要开发出粒径均一、分布可控的石墨烯基纳米银复合材料，这将很大程度改善复合材料的性能，为实现多功能复合材料开辟新途径。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种石墨烯基纳米银复合材料的制备方法，本发明能够在对氧化石墨烯进行彻底还原的同时使纳米银粒子均匀、可控地附着于石墨烯的表面，一步得到一种高品质石墨烯基纳米银复合材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液：将氧化石墨烯加入到水和有机溶剂的混合溶液中超声分散1~2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；
2）制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5%的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为1:1～50：1；
3）制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于100~150℃油浴中回流反应10~17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料。
所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为1：10～10：1。
所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺，N-甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例的混合溶剂。
本发明制备的石墨烯基纳米银复合材料，同时还原了氧化石墨烯和纳米银，得到均匀分散于石墨烯片上，且纳米银密度可控的纳米银-石墨烯复合材料。其中纳米银颗粒密度可通过调节硝酸银/氧化石墨烯质量比实现：质量比越大，密度越大。所制备的纳米银粒子粒径为16～20nm。
附图说明：
图1(a)为本发明实施例1制备得到石墨烯基纳米银复合材料透射电镜图片；
图1(b)为本发明实施例1制备得到石墨烯基纳米银复合材料高分辨透射电镜图片；
图2(a)为本发明实施例1中，氧化石墨烯C1s XPS图；
图2(b)为实施例1制备得到的石墨烯基纳米银复合材料的C1s XPS图；
图3是为本发明实施例2制备得到的石墨烯基纳米银复合材料的场发射扫描电镜图片。
图4为本发明实施例2所用的氧化石墨烯及制备得到石墨烯基纳米银复合材料的XRD图；
图5(a)和(b)分别为本发明实施例2和3制备得到石墨烯基纳米银复合材料透射电镜图片；
图6为本发明实施例4制备得到石墨烯基纳米银复合材料的透射电镜图片。
具体实施方式
下面参照具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的内容不仅限于此。
实施例1：
1）将20mg氧化石墨烯超声1~2小时分散于40g去离子水和40g N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，得到浓度为0.25mg/mL的均一棕黄色溶液；
2）在磁力搅拌下加入2g质量分数为5%的硝酸银水溶液于上述溶液中，此时硝酸银与氧化石墨烯的质量比为5：1，继续搅拌10分钟后转移入油浴锅内，在150℃下反应10小时，趁热过滤，得到固体用去离子水和乙醇洗涤3~4次，室温下干燥得到石墨烯基纳米银复合材料。
取少量复合物超声分散于无水乙醇中，滴在铜网上室温干燥，用于透射电镜观察用。
图1为根据本发明实施例1制备得到的石墨烯基纳米银复合材料的透射电镜与高分辨透射电镜图片。从图1(a)中可以看到粒径分布在16~20nm的银粒子均匀分布在很薄的石墨烯片上。图1(b)中可以看出纳米银颗粒的晶面间距为0.235nm。
图2(a)和(b)分别为本发明实施例1中所用氧化石墨烯和制备得到石墨烯基纳米银复合材料的C1s XPS图。从图中可以看到C-O，C=O和C-OH等含氧官能团的含量在反应后含量降低，同时C-C峰明显增强，表明氧化石墨烯成功还原为石墨烯。
实施例2：
(1)将20mg氧化石墨烯超声1～2小时分散于40g去离子水和40g N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，得到浓度为0.25mg/mL的均一棕黄色溶液。
(2)在磁力搅拌下加入4g质量分数为5%的硝酸银水溶液于上述溶液中，此时硝酸银与氧化石墨烯的质量比为10：1，继续搅拌10分钟后转移入油浴锅内，在150℃下反应10小时后趁热过滤，得到固体用去离子水和乙醇洗涤3~4次，室温下干燥得到石墨烯基纳米银复合材料。
图3是根据本发明实施例2制备得到石墨烯基纳米银复合材料固体粉末的场发射扫描电镜图片。从图中可以看出，粒径在16~20nm的纳米银颗粒均匀散布在石墨烯上。
图4为根据本发明实施例2中所用氧化石墨烯与制备得到石墨烯基纳米银复合材料的XRD对比图。从图中可以看出，氧化石墨烯的衍射角在10.9°，用布拉格方程算出对应的层间距为0.81nm，表明实验室制备的氧化石墨烯具有较好地氧化程度；另外，石墨烯基纳米银复合物XRD图在38.0°，44.4°,64.4°,和77.3°的衍射角分别对应面心立方银的(111),(200),(220),和(311)晶面，说明在石墨烯表面吸附有面心立方结构的纳米银。
实施例3：
(1)将20mg氧化石墨烯超声1～2小时分散于40g去离子水和40g N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，得到浓度为0.25mg/mL的均一棕黄色溶液。
(2)在磁力搅拌下加入4g质量分数为5%的硝酸银水溶液于上述溶液中，此时硝酸银与氧化石墨烯的质量比为10：1，继续搅拌10分钟后转移入油浴锅内，在150℃下反应17小时后趁热过滤，得到固体用去离子水和乙醇洗涤3~4次，室温下干燥得到石墨烯基纳米银复合材料。取少量复合物超声分散于无水乙醇中，滴在铜网上室温干燥，用于透射电镜观察用。
图5为根据本发明实施例2和3中制备得到石墨烯基纳米银复合材料透射电镜对比图。图中(a)、(b)分别是10小时和17小时产物。从图中可以看出，反应10小时得到的产物中，纳米银颗粒均匀分布在石墨烯上，而反应17小时得到的产物，由于没有了起到稳定剂作用的石墨烯表面基团存在，纳米银颗粒发生大范围的团聚及变形，失去等离子体效应。
实施例4
(1)制备氧化石墨烯溶液：将20mg氧化石墨烯超声1～2小时分散于40g去离子水和40g N,N-二甲基乙酰胺的混合溶液中，得到浓度为0.25mg/mL的均一棕黄色溶液。
(2)在磁力搅拌下加入20g质量分数为5%的硝酸银水溶液于上述溶液中，此时硝酸银与氧化石墨烯的质量比为50：1，继续搅拌10分钟后转移入油浴锅内，在150℃下反应10小时后趁热过滤，得到固体用去离子水和乙醇洗涤3~4次，室温下干燥得到石墨烯基纳米银复合材料。取少量复合物超声分散于无水乙醇中，滴在铜网上室温干燥，用于透射电镜观察用。
图6为根据本发明实施例4制备得到石墨烯基纳米银复合材料的透射电镜图片。从图中可以看出，粒径均一的纳米银颗粒均匀地散布在石墨烯上。与实施例1得到的透射电镜照片进行对比发现，随着硝酸银/氧化石墨烯质量比增大，石墨烯上纳米银粒子密度增大。说明本发明可以通过改变硝酸银与石墨烯的质量比，调节石墨烯上纳米银粒子的密度，从而达到纳米银粒子密度可控的目的。
实施例5：
1）将氧化石墨烯加入到水和有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散1~2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为1：10；
2）制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5%的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为1：1；
3）制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于100℃油浴中回流反应10~17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料。
实施例6：
1）将氧化石墨烯加入到水和有机溶剂N-甲基甲酰胺的混合溶液中超声分散1~2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为1：5；
2）制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5%的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为20：1；
3）制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于130℃油浴中回流反应10~17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料。
实施例7：
1）将氧化石墨烯加入到水与有机溶剂N-甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中超声分散1~2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为10：1；
2）制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5%的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为30：1；
3）制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于120℃油浴中回流反应10~17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料。
实施例8：
1）将氧化石墨烯加入到水与有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺的混合溶液中超声分散1~2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为10：5；
2）制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5%的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为40：1；
3）制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于140℃油浴中回流反应10~17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料。
Claims (1)
1.一种石墨烯基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液：将氧化石墨烯加入到水和有机溶剂的混合溶液中超声分散1～2小时，得到0.25mg/mL的氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液；
2)制备纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液：配制质量分数为5％的硝酸银水溶液，在磁力搅拌下将硝酸银水溶液滴加到氧化石墨烯的水/有机溶剂混合溶液中，继续搅拌10分钟得到纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液，其中硝酸银与氧化石墨烯的质量比为1:1～50：1；
3)制备石墨烯基纳米银复合材料：将纳米银/氧化石墨烯的水/有机溶剂溶液置于100～150℃油浴中回流反应10～17小时，趁热抽滤、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米银复合材料，其中，通过改变硝酸银与石墨烯的质量比，调节石墨烯上纳米银粒子的密度，使得纳米银粒子密度可控，纳米银粒子的粒径为16～20nm；
所述的水和有机溶剂的混合溶液中水与有机溶剂的质量比为1：10～10：1；
所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺，N-甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例的混合溶剂。
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wei Ying Inventor before: Wang Minqiang Inventor before: Ran Chenxin Inventor before: Gao Weiyin |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180102 Address after: No. 28, building No. 28, No. 1, Xinhua Street, Xincheng, Hohhot City, the Inner Mongolia Autonomous Region, No. 14 Patentee after: Wei Ying Address before: 511430 1402 room 1402, No. 383 office building, North 383 Panyu Avenue, Panyu District South Village, Panyu District, Guangdong Patentee before: Guangzhou Zhirongjie Intellectual Property Service Co.,Ltd. Effective date of registration: 20180102 Address after: 511430 1402 room 1402, No. 383 office building, North 383 Panyu Avenue, Panyu District South Village, Panyu District, Guangdong Patentee after: Guangzhou Zhirongjie Intellectual Property Service Co.,Ltd. Address before: 710049 Xianning West Road, Shaanxi, China, No. 28, No. Patentee before: Xi'an Jiaotong University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141210 Termination date: 20201211 |