CN109148887B - 一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，加入五氯化磷及还原剂搅拌后，得到混合液；处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N‑甲基吡咯烷酮中，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维；3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理，即可得到石墨烯‑纳米碳纤维导电剂。本发明的优点是由于加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N‑甲基吡咯烷酮处理，使纳米碳纤维能够分散完全，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能。

Description

一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法
技术领域
本发明涉及电化学材料领域，特别是涉及一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法。
背景技术
目前，随着电动汽车的发展，作为动力能源的锂离子电池也得到了广泛重视。在锂离子电池生产过程中，需要加入导电剂。导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在制作电极时通常加入一定量的导电剂，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。但是，目前常用的几种导电剂，普遍存在锂离子电池的导电性能差的技术问题。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，以解决锂离子电池的导电性能差的技术问题。
技术方案：
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：
1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，加入五氯化磷及还原剂，在95～100℃恒温条件下搅拌2～3h，得到混合液；
3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理5～20min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂；
其中，步骤2)中，处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，后将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。由于在氧化石墨烯在还原过程中加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N-甲基吡咯烷酮处理，可以使纳米碳纤维在N-甲基吡咯烷酮中形成溶液，使纳米碳纤维能够分散完全，后加入到氧化石墨烯中，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能，同时减少导电剂加入到锂离子电池中的添加量。
在其中一个实施例中，步骤3)中，混合液保持在60～65℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60～65℃恒温状态的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5～20min。
在其中一个实施例中，步骤2)中，氧化石墨烯与纳米碳纤维的质量比为1：2～1：19。
在其中一个实施例中，步骤2)中，N-甲基吡咯烷酮与纳米碳纤维的质量比为3:1～5：1。
在其中一个实施例中，所述纳米碳纤维的粒度为50～100nm。
在其中一个实施例中，步骤2)中，高速分散过程中的搅拌速率为3000～3500
rpm/min；高速分散时间为15～30min；超声波处理为采用频率为25～120KHz的超声波处理15～30min。
在其中一个实施例中，步骤1)中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌20～30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为20～25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌148～150h后加入水，升温至92～95℃后加入双氧水，搅拌0.5～1h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至6.5～7.5，得到氧化石墨。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是由于在氧化石墨烯在还原过程中加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N-甲基吡咯烷酮处理，可以使纳米碳纤维在N-甲基吡咯烷酮中形成溶液，使纳米碳纤维能够分散完全，后加入到氧化石墨烯中，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能，同时减少导电剂加入到锂离子电池中的添加量。
附图说明
图1为实施例1的氧化石墨烯加入处理后的纳米碳纤维后的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：
1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌20min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为20℃，后缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入速率为3g/min，高锰酸钾的加入过程保持反应温度为25℃，持续搅拌148h后加入水，升温至92℃后加入双氧水，搅拌0.5h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至7，得到氧化石墨。
2)向5g的氧化石墨烯中加入570g的处理后的纳米碳纤维，后加入5g的五氯化磷及10g的还原剂，在95℃恒温条件下搅拌2h，得到混合液。
由图1可知，氧化石墨烯加入处理后的纳米碳纤维，能够使纳米碳纤维分散均匀，使石墨烯和纳米碳纤维形成复合导电剂。
其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。
处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将95g的纳米碳纤维加入到475g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。高速分散过程中的搅拌速率为3000～3500rpm/min。高速分散时间为15～30min。超声波处理为采用变频超声波处理，超声波处理为采用频率为25～120KHz的超声波处理15～30min。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3000rpm/min。高速分散时间为30min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为50KHz的超声波处理15min。
3)将590g混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。该步骤中加入N-甲基吡咯烷酮，能够减少团聚，使分散较均匀。
实施例2
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：
1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌25min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为23℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌149h后加入水，升温至93℃后加入双氧水，搅拌0.8h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至6.8，得到氧化石墨。
2)向10g的氧化石墨烯中加入600g的处理后的纳米碳纤维，后加入10g的五氯化磷及20g的还原剂，在95℃恒温条件下搅拌2.5h，得到混合液；
其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。
处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将100g的纳米碳纤维加入到500g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3200rpm/min。高速分散时间为25min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为100KHz的超声波处理20min。
3)将640g的混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理10min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。
实施例3
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：
1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌150h后加入水，升温至95℃后加入双氧水，搅拌150h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至7.3，得到氧化石墨。
2)向20g的氧化石墨烯中加入600g的处理后的纳米碳纤维，后加入20g的五氯化磷及40g的还原剂，在98℃恒温条件下搅拌3h，得到混合液；
其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。
处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将100g的纳米碳纤维加入到500g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3200rpm/min。高速分散时间为20min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为70KHz的超声波处理20min。
3)将680g的混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理15min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。
实施例4
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：
1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌148h后加入水，升温至95℃后加入双氧水，搅拌0.9h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至7.3，得到氧化石墨。
2)向30g的氧化石墨烯中加入540g的处理后的纳米碳纤维，后加入30g的五氯化磷及60g的还原剂，在98℃恒温条件下搅拌3h，得到混合液；
其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。
处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将90g的纳米碳纤维加入到450g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3500rpm/min。高速分散时间为20min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为80KHz的超声波处理25min。
3)将660g的混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理18min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。
对比例1
本对比例为常规使用的导电剂，具体可以为Lmerys公司super-P型号的导电剂。
性能测试
将实施例1～4及对比例1得到的导电剂分别加入到同一型号的锂离子电池中，根据国标GB/T 31484-2015电动汽车用动力蓄电池循环寿命要求及试验方法，通过在室温下，用倍率性能测试方法在(1C充电，1C放电)或(2C充电，2C放电)条件下，和在室温下充放电循环200圈后的容量保持率(1C充电，1C放电)测试锂离子电池的性能，测试结果如表1所示。
表1 实施例1～4及对比例1得到的锂离子电池的性能对比
Figure BDA0001782835580000051
Figure BDA0001782835580000061
由表1可知，本发明的实施例1～4得到的石墨烯-纳米碳纤维导电剂能够明显锂离子电池的提高倍率性能，同时提高锂离子电池的容量保持率，且实施例4的性能最佳，都优于对比例1，说明本发明的石墨烯-纳米碳纤维导电剂能够明显提高锂离子电池的循环稳定性、充放电性能及倍率性能，可靠性高。

Claims (7)

1.一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；
2）向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，后加入五氯化磷及还原剂，在95~100℃恒温条件下搅拌2~3h，得到混合液；
3）将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理5~20min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂；
其中，步骤2）中，处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤3）中，混合液保持在60~65℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60~65℃恒温状态的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5~20min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤2）中，氧化石墨烯与纳米碳纤维的质量比为1：2~1：19。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤2）中，N-甲基吡咯烷酮与纳米碳纤维的质量比为3：1~5：1。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，所述纳米碳纤维的粒度为50~100nm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤2）中，高速分散过程中的搅拌速率为3000~3500rpm；高速分散时间为15~ 30min；超声波处理为采用频率为25~120KHz的超声波处理15~ 30min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤1）中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌20~30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为20~25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌148~150h后加入水，升温至92~95℃后加入双氧水，搅拌0.5~1h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至6.5~7.5，得到氧化石墨。
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