CN111987312A - 适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正极片及其制备方法。该正极材料包括多孔碳材料和单质硫；单质硫分散于多孔碳材料的孔结构中。该正极材料制备方法如下：S1.将碳材料加入过渡金属氧化物催化剂对应的盐溶液中，分散均匀，静置使碳材料与金属盐达吸附平衡，抽滤收集其中的沉淀物，将沉淀物依次进行煅烧、酸洗和烘干，得到多孔碳材料；S2.将多孔碳材料和单质硫混合研磨均匀，采用熔融法将单质硫分散于多孔碳材料的孔结构中，制备出锂硫电池正极材料。本发明的锂硫电池正极材料，在高放电倍率下，锂硫电池具备良好的导电性，锂离子能够高效地嵌入和脱出，显著提高硫的利用率，能获得高倍率性能优异的锂硫电池。

Description

适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正 极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，尤其涉及适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正极片及其制备方法。
背景技术
电动汽车作为下一代汽车的主要发展方向，其核心动力电池是制约发展的关键因素。尽管以钴酸锂和磷酸亚铁锂为正极的锂离子电池已成功应用于商业化动力电池，但是存在实际能量密度低等问题，不能满足动力电池轻量化、高比能量和低成本的要求。以单质硫为正极活性材料，金属锂为负极的锂硫电池因具有高理论比容量，活性物质硫储量丰富、价格低廉、安全低毒，被广泛认为是最具发展前景的动力电池体系之一。
单质硫S8和放电最终产物Li2S均是电子和锂离子的绝缘体，不仅降低了活性材料利用率，还限制了电池的倍率性能。锂硫电池在充放电过程中产生的中间产物多硫化锂，其极易溶解在常见的有机电解液中，在正负极间反复迁移形成“穿梭效应”，使金属锂负极钝化以及电池库伦效率低，降低了活性物质利用率，造成锂硫电池循环寿命差。除此之外，单质硫和Li2S的密度相差大，放电过程中体积膨胀高达80％，导致电极结构不稳定。
为了解决上述问题，研究多从使用多孔碳材料、金属氧化物/硫化物和导电聚合物对硫进行包覆以及引入第三方添加剂或新型粘结剂等方面入手对锂硫电池的正极进行优化。在低放电倍率下锂硫电池的活性物质利用率和循环性能已得到了很好的改善效果。
但是在高放电倍率下，活性物质硫的利用率低，从而使锂硫电池在高放电倍率下，存在放电比容量低的问题；这主要是因为放电倍率提高，电化学极化的加剧影响了正极的电化学反应速率；因此，适宜高倍率放电的锂硫电池正极材料不仅要具有优良的电子导电性，还需要充足的锂离子快速嵌入脱出通道。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种高倍率性能优异的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正极片及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，包括多孔碳材料和电化学活性物质；所述电化学活性物质分散于所述多孔碳材料的孔结构中，所述电化学活性物质包括单质硫。
优选的，所述多孔碳材料以过渡金属氧化物为催化剂，使碳材料发生化学氧化获得孔结构。
优选的，所述碳材料包括但不限于单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球、活性炭和石墨烯。
优选的，所述的过渡金属氧化物催化剂，包括但不限于Co3O4、NiO、Fe2O3、Cu2O、MnO2、TiO2、V2O5。
优选的，所述多孔碳材料的质量与所述单质硫的质量比值为1:3～4。
一种如上所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将碳材料加入一定浓度的过渡金属氧化物催化剂对应的盐溶液中，超声分散均匀得其混合溶液，静置一段时间，使碳材料与金属盐达到吸附平衡，抽滤收集所述混合溶液的沉淀物，将所述沉淀物依次进行煅烧处理、酸洗和烘干，得到多孔碳材料；
S2.称取一定质量的所述多孔碳材料和单质硫，将二者混合研磨均匀，采用熔融法将单质硫分散于所述多孔碳材料的孔结构中，制备出多孔碳/硫复合材料。
优选的，步骤S1中，所述混合溶液中，所述过渡金属离子的浓度为4～40mmoL/L，所述碳材料的浓度为4g/L。
优选的，步骤S1中，所述煅烧处理的温度为250℃～500℃，时间为5～7h，升温速率为5℃/min。
一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极片，包括如上所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料。
一种如上所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极片的制备方法，将质量比为9:1的所述锂硫电池正极材料和粘结剂，使其均匀分散于分散剂中，制备出混合浆料；将所述混合浆料涂覆在集流体铝箔上，进行烘干、辊压、切片后得到正极片。
本发明的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料及其制备方法和正极片及其制备方法。碳材料在催化剂作用下，经活化氧化后制备的多孔碳材料具备丰富孔道结构，并且导电效果好，并且可以实现锂离子的高效地嵌入和脱出；从而使电化学活性物质硫的利用率显著提高；使得通过该锂硫电池正极材料制备出的锂硫电池具备优异的高倍率性能。
本发明使用过渡金属作为催化剂，能够催化氧气对碳材料进行氧化活化，从而在催化剂与碳材料接触表面形成缺陷，经过酸溶液洗去过渡金属氧化物颗粒后，能够获得多孔的碳材料，多孔的碳材料能够通过缩短锂离子的扩散传输路径，使锂离子高效快速的迁移，从而能够大幅提高电池的高倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3和对比例制备的锂硫电池复合正极材料所组装的电池在5C放电倍率下的第一圈的放电曲线图对比图；
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3和对比例制备的锂硫电池复合正极材料所组装的电池在5C放电倍率下的循环曲线对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
1.将Co(NO3)2·6H2O溶于超纯水中配置成4mmol/L的水溶液，将0.1g原始碳纳米管oCNT加入配置好的Co(NO3)2水溶液中，Co(NO3)2水溶液的体积为25mL，超声分散30min，然后静置8h，待原始碳纳米管oCNT对Co(NO3)2的吸附达到平衡；将上述分散液进行抽滤，收集滤饼上的黑色样品平铺于陶瓷方舟中，在马弗炉中煅烧，从室温以5℃/min的升温速率升至350℃，恒温6h；将煅烧后的黑色品用盐酸浸泡洗去氧化钴催化剂，并经过抽滤清洗以及60℃烘干，得到多孔碳纳米管pCNT；原始碳纳米管oCNT对Co(NO3)2吸附形成催化剂前驱体，在煅烧过程中生成催化剂Co3O4，通过化学氧化法刻蚀碳纳米管，从而获得多孔碳纳米管pCNT，其具有丰富的孔道结构。其中原始碳纳米管oCNT的外径为10～15nm，内径为3～5nm，长度为0.5μm～2μm。
2.按质量份数计，称取1份多孔碳纳米管pCNT以及3份单质硫，并将二者研磨混合均匀；通过熔融吸入法将上述混合物中的硫灌入pCNT中，熔融法设置的条件为：使用N2作为保护气，气流量设为40mL/min，预通30min排出管式炉中空气，之后从室温升至155℃，保温10h，再进一步升温至200℃，保温2h，之后自然冷却制备得到多孔碳纳米管/硫复合正极材料(pCNT/S)。
按重量份数计，称取1份聚偏氟乙烯粘结剂，将其溶解在分散剂N-甲基吡咯烷酮中形成粘结剂溶液；称取9份多孔碳纳米管/硫复合正极材料，并将其分散在粘结剂溶液中，通过磁力搅拌12h制得正极浆料；将所得正极浆料涂敷在集流体铝箔上制成片，经过烘干、辊压、切片，得到所需的正极片，正极片的厚度可以为100μm。
将本发明实施例1制备出的正极片，组装成锂硫电池，具体方法如下：
锂硫电池的正极采用本发明实施例1制备出的正极片，负极采用厚度为60μm的锂片，隔膜采用的是Celgard2400型聚丙烯膜，电解液为双三氟甲基磺酰亚胺锂溶于二甲醚和1,3-二氧戊环的混合溶液中，其中二甲醚与1,3-二氧戊环的体积比为1:1；双三氟甲基磺酰亚胺锂的浓度为1mol/L；将上述组件以正极/隔膜/负极的结构组装成扣式电池，整个电池组装过程均在氩气手套箱中完成；对本发明实施例1制备出的锂硫电池进行充放电性能测试；测试结果如图1和2所示。
如图1所示，电池充放电测试结果表明，本发明实施例1所制备电池在5C的倍率下，首次放电比容量为914mAh/g，如图2所示，经过100次循环后放电比容量为568mAh/g，表明本发明实施例1中的复合正极材料适宜高倍率下进行充放电。
实施例2
实施例2的锂硫电池正极材料、正极片以及锂硫电池组装过程与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤1中，煅烧处理的温度为500℃，煅烧时间为5h；将Co(NO3)2·6H2O溶于超纯水中配置成10mmol/L的水溶液；步骤2中，多孔碳纳米管与单质硫的质量比不同，本实施例中称取1份多孔碳纳米管pCNT以及4份单质硫。
对本发明实施例2制备出的锂硫电池进行充放电性能测试；测试结果如图1和2所示，电池充放电测试结果表明：在5C的倍率下，首次放电比容量为860mAh/g，经过100次循环后放电比容量为546mAh/g，表明实施例2中的复合正极材料适宜高倍率下进行充放电。
实施例3
实施例3的锂硫电池正极材料、正极片以及锂硫电池组装过程与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤1中，煅烧处理的温度为250℃；煅烧时间为7h；将Co(NO3)2·6H2O溶于超纯水中配置成40mmol/L的水溶液；步骤2中，多孔碳纳米管与单质硫的质量比不同，本实施例中称取1份多孔碳纳米管pCNT以及4份单质硫。
对本发明实施例3制备出的锂硫电池进行充放电性能测试；测试结果如图1和2所示，电池充放电测试结果表明：在5C的倍率下，首次放电比容量为630mAh/g，经过100次循环后放电比容量为462mAh/g，表明实施例3中的复合正极材料适宜高倍率下进行充放电。
对比例
对比例中的制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于，组装成锂硫电池的正极材料不同，原始碳纳米管不经过催化氧化处理，其直接与单质硫制备出原始碳纳米管/硫复合正极材料；对制备出的锂硫电池进行充放电性能测试，对本对比例所组装的电池以5C的倍率进行恒电流充放电测试，电池测试温度在室温，测试结果如图1和2所示，测试结果表明：该电池的最高放电比容量为390mAh/g，经过100次循环后放电比容量为383mAh/g。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，其特征在于，包括多孔碳材料和电化学活性物质；所述电化学活性物质分散于所述多孔碳材料的孔结构中，所述电化学活性物质包括单质硫。
2.如权利要求1所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述多孔碳材料以过渡金属氧化物为催化剂，使碳材料发生化学氧化获得孔结构。
3.如权利要求2所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述碳材料包括但不限于单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球、活性炭和石墨烯。
4.如权利要求3所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的过渡金属氧化物催化剂，包括但不限于Co3O4、NiO、Fe2O3、Cu2O、MnO2、TiO2、V2O5。
5.如权利要求4所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述多孔碳材料的质量与所述单质硫的质量比值为1:3～4。
6.一种如权利要求2-5任一项所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将碳材料加入一定浓度的过渡金属氧化物催化剂对应的盐溶液中，超声分散均匀得其混合溶液，静置一段时间，使其碳材料与金属盐达到吸附平衡，抽滤收集所述混合溶液的沉淀物，将所述沉淀物依次进行煅烧处理、酸洗和烘干，得到多孔碳材料；
S2.称取一定质量的所述多孔碳材料和单质硫，将二者混合研磨均匀，采用熔融法将单质硫分散于所述多孔碳材料的孔结构中，制备出多孔碳/硫复合材料。
7.如权利要求6所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液中，过渡金属离子的浓度为4～40mmol/L，所述碳材料的浓度为4g/L。
8.如权利要求6所述的一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述煅烧处理的温度为250℃～500℃，时间为5～7h，升温速率为5℃/min。
9.一种适用于高倍率充放电的锂硫电池正极片，其特征在于，包括如权利要求1-8任一项所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极材料。
10.如权利要求9所述的适用于高倍率充放电的锂硫电池正极片的制备方法，其特征在于，将质量比为9:1的所述锂硫电池正极材料和粘结剂，使其均匀分散于分散剂中，制备出混合浆料；将所述混合浆料涂覆在集流体铝箔上，进行烘干、辊压、切片后得到正极片。
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