CN105400373A - 一种含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料及制备方法 - Google Patents

一种含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于防腐涂料领域，尤其涉及一种包含石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料。该防腐涂料由以下重量份原料构成：环氧树脂20-80％、石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料5-15％、锌粉5-10％、填料5-10％、着色颜料1-10％、分散剂0.1-3％、润湿剂0.1-3％、增稠剂0.1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％、杀菌剂0.1-1％、水1-35％。在该防腐涂料的制备过程中，通过原位聚合法将聚苯胺负载于石墨烯上，提高了聚苯胺的分散性，避免聚苯胺的团聚，制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料。

Description

一种含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料及其制备方法，尤其是涉及一种含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属铁自我国商朝被使用以来已有3000多年的历史，它具有优异的物理化学性能，是现代社会使用最多，应用最广泛的金属之一。人们在享受钢铁给我们生活带来便利，金属腐蚀也一直困扰着我们。防腐涂料作为使用最广的防腐手段之一，它使用便捷、应用广泛且效果优良，但是也存在一系列问题，如污染大，防腐时间不长久等，因此开发一种环保高效的防腐涂料是突破目前金属腐蚀困境的重中之重。中国专利CN103497634A公开了：一种环氧富锌防腐粉末涂料，由以下重量份的原料组成：E-12环氧树脂40-50、酚醛环氧树脂10-15、三甲基六亚甲基二胺4-10、二甲基咪唑0.1-0.2、聚乙烯醇缩丁醛1-2、聚酰胺蜡微粉2-4、乙撑基双硬脂酰胺0.8-1、甘油1-2、粒径为5-20μm的锌粉20-30、纳米萤石粉5-7、复合填料10-20。该方法制备的防腐涂料具备一定的防腐效果，但是该涂料主要以锌粉作为防腐填料，防腐方式单一，防腐效果一般且锌粉消耗量大，因而限制了其使用范围。
发明内容
为了解决背景技术中所提出的问题，本发明提供一种含有石墨烯/聚苯胺的防腐涂料。其中聚苯胺是一种廉价环保的防腐材料，可以与金属基体形成钝化膜来防止腐蚀，但是聚苯胺易团聚，因此加入具有单片层结构的石墨烯使其均匀的负载；同时石墨烯的片层结构也可以完善防腐涂层，起到屏蔽阻隔的作用；金属锌的电极电位比钢铁低，与金属基体接触可以起到牺牲阳极保护的作用，石墨烯的高电导性可以加速电子的传递，进一步提高了金属锌的保护效率。本发明制备的防腐涂料具有高效的防腐性能、低廉的成本且无毒无害，便于工业化产生。
为解决上述技术问题，本发明制备的防腐涂料由以下重量份原料构成：
环氧树脂20-80％、石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料5-15％、锌粉5-10％、填料5-10％、着色颜料1-10％、分散剂0.1-3％、润湿剂0.1-3％、增稠剂0.1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％、杀菌剂0.1-1％、水1-35％。
其中，上述石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的制备方法为：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入250-300目石墨烯混合均匀后预冷至0-8℃，其中苯胺浓度为0.2-0.6mol/L，盐酸浓度为0.3-0.7mol/L，石墨烯浓度为20-60mg/mL；
作为优选，石墨烯的制备方法为：
将鳞片石墨与高锰酸钾按质量比1:6混合均匀后，加入到含有NaNO3与浓硫酸的反应器中，40℃搅拌反应2h，加入一定量的蒸馏水稀释后升温至99℃搅拌反应2.5h，再加入冰水和过氧化氢冷却至室温，离心、过滤、洗涤至中性后配成3mg/mL氧化石墨烯液，加入水合肼和30％氨水，95℃反应12h，离心、过滤、洗涤、烘干研磨至300目，制得石墨烯；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0-8℃，其中，过硫酸铵浓度为0.2-0.6mol/L，盐酸浓度为0.3-0.7mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温0-8℃反应5-8h，过滤洗涤后放入0.1-0.5mol/L的NaOH溶液中浸泡2-4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250-350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
上述制备的石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料中，通过原位聚合法将聚苯胺负载于石墨烯上，提高了聚苯胺的分散性，避免聚苯胺的团聚，同时将聚苯胺脱杂防止其与锌粉接触使锌氧化。
本发明还提供了含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料的制备工艺：
将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20-30min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
本发明的有益效果在于：本发明制得的含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料可以起到化学防腐、物理防腐和电化学防腐三重功效，防腐性能极佳，适用范围广且廉价无污染，同时涂料漆膜物理性能优异且附着力好。其中添加的石墨烯是一种比表面积极大且为独特的二维片层结构的新型碳材料，作为载体可以使聚苯胺均匀分散，不发生团聚，增大了聚苯胺与金属基体的接触面，它的加入也大大增加了涂层的物理性能；聚苯胺是一种环保的防腐材料，它可以与金属基体形成致密的氧化膜从而起到钝化作用，防止基体氧化；活泼金属锌的加入可以起到牺牲阳极的阴极保护作用，它会优先被氧化从而保护了基体，完善物理防腐和电化学防腐的不足；同时石墨烯具有优异的电子传递能力，可以提高锌的保护效率，三者相辅相成起到协同作用，达到高效防腐性能。
具体实施方式
以下各实施例、对比例中所采用的原料品种具体为：
环氧树脂(HAD320-B，广东尚拓新材料科技有限公司)；分散剂(TDA，常州光辉化工有限公司)；润湿剂(LCN-088，常州光辉化工有限公司)；增稠剂(NO，常州光辉化工有限公司)；杀菌剂(ZJ-234，上海中锦化学环保材料)；流平剂(HR-6602，东莞市鸿瑞化工有限公司)；消泡剂(HR-3209，东莞市鸿瑞化工有限公司)；着色颜料(钛白粉，常州纳欧新材料科技有限公司)；填料(云母粉，深圳市森蓝拓科技有限公司)。
实施例1
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入300目石墨烯混合均匀后预冷至0℃，其中苯胺浓度为0.2mol/L，盐酸浓度为0.3mol/L，石墨烯浓度为20mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0℃，其中，过硫酸铵浓度为0.2mol/L，盐酸浓度为0.3mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温0℃反应5h，过滤洗涤后放入0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡2h，过滤、洗涤、烘干研磨至250目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
实施例2
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入300目石墨烯混合均匀后预冷至8℃，其中苯胺浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.4mol/L，石墨烯浓度为30mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0℃，其中，过硫酸铵浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.4mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温0℃反应8h，过滤洗涤后放入0.2mol/L的NaOH溶液中浸泡2h，过滤、洗涤、烘干研磨至350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
实施例3
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入250目石墨烯混合均匀后预冷至5℃，其中苯胺浓度为0.5mol/L，盐酸浓度为0.6mol/L，石墨烯浓度为50mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至5℃，其中，过硫酸铵浓度为0.5mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温5℃反应6h，过滤洗涤后放入0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250-350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌30min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
实施例4
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入250目石墨烯混合均匀后预冷至5℃，其中苯胺浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.6mol/L，石墨烯浓度为50mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至5℃，其中，过硫酸铵浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.6mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温5℃反应8h，过滤洗涤后放入0.3mol/L的NaOH溶液中浸泡4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250-350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
实施例5
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入300目石墨烯混合均匀后预冷至0℃，其中苯胺浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.7mol/L，石墨烯浓度为60mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0℃，其中，过硫酸铵浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.7mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温0℃反应8h，过滤洗涤后放入0.5mol/L的NaOH溶液中浸泡4h，过滤、洗涤、烘干研磨至350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌30min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料。
对比实施例1
去除锌粉，其余原料与上述实施例4相同：
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入250目石墨烯混合均匀后预冷至5℃，其中苯胺浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.6mol/L，石墨烯浓度为50mg/mL；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至5℃，其中，过硫酸铵浓度为0.6mol/L，盐酸浓度为0.6mol/L；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，控温5℃反应8h，过滤洗涤后放入0.3mol/L的NaOH溶液中浸泡4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250-350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
(4)将石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺防腐涂料。
对比实施例2
去除石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料，其余原料与上述实施例4相同：
按以下质量百分数配比各组分：
将锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有锌的防腐涂料。
石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料防腐性能测试
先分别取1g上述各实施例所制备石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，溶于10ml水中超声分散均匀得到悬浮液，接着将横截面积1cm2的圆形碳钢电极进行表面处理(5％NaOH2min浸泡+5％HNO3超声+水洗、干燥)并涂覆上述制得的悬浮液，常温(25℃)自然风干，漆膜干燥后膜厚度为250μm。把干燥后的电极浸没在溶质质量分数为3.5％的NaCl水溶液中，使用CHI-660电化学工作站测试其塔菲尔曲线，结果如表1所示。
表1对比涂覆本发明的复合材料与未涂覆的碳钢的腐蚀电位
自腐蚀电位(V) 自腐蚀电流(A)
未涂覆 -0.826 2.912×10-3
涂覆实施例1 -0.713 2.715×10-4
涂覆实施例2 -0.678 2.381×10-4
涂覆实施例3 -0.701 2.620×10-4
涂覆实施例4 -0.686 2.498×10-4
涂覆实施例5 -0.672 2.354×10-4
上述实施例以及对比例制得的石墨烯/脱杂聚苯胺/锌的高效防腐涂料固化成膜后为灰色，表面光滑带有金属光泽。按照如下国标对上述实施例以及对比例进行物理和化学性能测试：
依照GB/T13452.2—2008测定漆膜厚度；
依照GB/T6739—2006测定漆膜硬度；
依照GB/T6742—2007测定漆膜柔韧性；
依照GB/T9286—1998测定漆膜附着力；
依照GB/T1732—1993测定漆膜耐冲击性；
依照GB/T1733—1993测定漆膜耐水性；
依照GB/T1771—2007测定漆膜耐中性盐雾；
得到的测试结果如表2所示。
表2涂覆本发明的防腐涂料后形成的漆膜的物理和化学性能
通过上述表1和表2所示，可以明显看出，本发明所制备的防腐涂料具有优异的防腐性能以及出色的物理性能，可以很好地保护金属基体使其不被腐蚀。

Claims (8)

1.一种含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：该材料按重量百分比其组成为：环氧树脂20-80％、石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料5-15％、锌粉5-10％、填料5-10％、着色颜料1-10％、分散剂0.1-3％、润湿剂0.1-3％、增稠剂0.1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％、杀菌剂0.1-1％、水1-35％。
2.如权利要求1所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：所述的石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的制备工艺步骤如下：
(1)配制含有苯胺的盐酸溶液，加入250-300目石墨烯混合均匀后预冷至0-8℃，制得含有苯胺、盐酸的石墨烯分散液；
(2)配制含有盐酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0-8℃；
(3)将第一步得到的分散液加入反应器中，匀速搅拌并缓慢向其滴加第二步配制的溶液，过滤洗涤后放入NaOH溶液中浸泡2-4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250-350目，制得石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料。
3.如权利要求2所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤(1)所述的分散液中，苯胺浓度为0.2-0.6mol/L，盐酸浓度为0.3-0.7mol/L，石墨烯浓度为20-60mg/mL。
4.如权利要求2所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤(2)所述的过硫酸铵水溶液中，过硫酸铵浓度为0.2-0.6mol/L，盐酸浓度为0.3-0.7mol/L。
5.如权利要求2所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤(3)所述的向第一步所得的分散液中滴加第二步配制的溶液，控温0-8℃，反应5-8h。
6.如权利要求2所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：步骤(3)所述的NaOH溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
7.如权利要求2所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料的防腐涂料，其特征在于：石墨烯的制备方法为：
将鳞片石墨与高锰酸钾按质量比1:6混合均匀后，加入到含有NaNO3与浓硫酸的反应器中，40℃搅拌反应2h，加入一定量的蒸馏水稀释后升温至99℃搅拌反应2.5h，再加入冰水和过氧化氢冷却至室温，离心、过滤、洗涤至中性后配成3mg/mL氧化石墨烯液，加入水合肼和30％氨水，95℃反应12h，离心、过滤、洗涤、烘干研磨至300目，制得石墨烯。
8.如权利要求1所述的含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料的制备方法，其特征在于：将所述重量百分比用量的石墨烯/脱杂聚苯胺复合材料、锌粉、环氧树脂、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、杀菌剂和水搅拌20-30min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得含有石墨烯/脱杂聚苯胺的防腐涂料。
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