CN115093012A - 一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种TiO2‑黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用，包括：步骤1，将黑曲霉菌加入钛源溶液中，震荡培养，分离固体产物并冷冻干燥，得到产物1；步骤2，将产物1在650～850℃下退火处理，得到产物2；步骤3，将产物2进行活化处理，得到TiO2‑黑曲霉菌炭化碳复合物。所述TiO2‑黑曲霉菌炭化碳复合物可作为电极膜用于电容去离子核废水净化，无需加入离子交换膜，有效克服核废水净化过程的高成本、二次泄露问题。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用。
背景技术
虽然核能具有安全、清洁、高效等众多优点，但是潜在的核阴云如核能开发过程中所产生的大量核废料的安全处置，特别是核泄漏事故造成的恶劣影响极大地制约了核能的快速发展。目前核能发展的隐患主要来自于数量巨大的放射性核废料的安全处置，而高放射性核废液对环境造成的危害最大(以核能的重要原料铀为例，在铀矿开采、冶炼、核电站正常运行以及异常事故等过程中均会产生大量的含铀废水)，其安全处置和一旦发生大规模核泄漏的应急处理技术是核能和平利用和发展必须要解决的首要问题。放射性核废水主要是由铀(238UO2 2+)、镭(225Ra2+)、碘(131/129/125I-)、铯(137Cs+)和钚 (239/240/241Pu4+)等放射性核素离子组成，它们具有相似的物理和化学性质。到目前为止，国内外处理含核废水的主要方法有：吸附法、蒸发浓缩法、离子交换法、混凝沉淀法、膜处理法、萃取法及离子浮选法等。目前在核废水处理上，一般都采用大规模的无机离子交换或螯合，有时外加絮凝与超滤等方法组合，但是现有的处理方法在处理过程中极易造成二次污染，处理成本高，难处理含铀浓度低的核废水(<5mg/L，远小于水中高达几百mg/L的其它常见离子含量，如K,Na,Ca,Mg等)，特别是对发生大规模核泄漏时巨量的核废水无能为力(福岛核电站高达几十万吨的核废水和核试验污染的水体更是无法估量)。显然研究开发出经济、高效的核废液的处理技术，从而减轻高放射性废水或核试验对环境造成的巨大污染，具有重要的战略、经济和社会安全意义。
电容去离子(Capacitive deionization,CDI)是一种低能耗、无污染的电吸附除离子新技术，当前主要应用在海水淡化领域。电容去离子技术去除水溶性放射性离子的原理与超级电容器的储能原理基本相同(电极装置也完全一样)，其核废水净化机理就是利用静电吸附原理在电极与溶液界面形成双电层，将溶液中的核离子(充当电解质)存储于电极表面，实现核离子从溶液中分离的处理技术。但是，正如公告号为CN209940709U的中国发明申请中提到的，膜电容去离子法中存在缺点，比如离子交换膜需要定期更换，这就导致了它应用成本的提高，且容易造成二次污染。由上述报告可见离子膜CDI技术存在一定的优势，因为相较于传统CDI技术而言，它可有效避免共离子排出效应和提高离子吸附选择性，但是离子交换膜需定期更换产生的再生污染问题也不容忽视。因此，迫切需要发展可以固化核素能力的无二次泄露的新型电极材料和无膜CDI 技术用于核废水的净化。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用，所述TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物可作为电极膜用于电容去离子核废水净化，无需加入离子交换膜，有效克服核废水净化过程的高成本、二次泄露问题。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明对耐辐射、生命力强以及除铀能力强的黑曲霉菌孢子进行培育改良，并将菌种放入含有钛源的生长液中，借助生物富集作用，制备成高结合强度的 Ti-黑曲霉菌复合物。然后通过退火和活化，进一步增加TiO2-黑曲霉菌复合物的比表面积，得到TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物，制备成电极膜，用于核废水的净化。
TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取霉腐土，筛选出黑曲霉菌株(该菌株为黑曲霉MultiShot 550，保藏在中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏号为CICC2487)；将蛋白胨、酵母提取物、氯化钠以及琼脂粉溶解在水中，得到琼脂斜面培养基；
(2)琼脂斜面培养基中添加碳酸钙，从筛选出的菌落中选透明圈大的菌落接种于琼脂斜面培养基中，从中挑选出除铀性能强的黑曲霉菌株，并将其接种于琼脂斜面培养基活化；
(3)在琼脂斜面培养基中加入少量无菌蒸馏水，用无菌接种环刮取琼脂斜面培养基表面新鲜霉菌孢子，将霉菌孢子悬液置于锥心瓶中，注入洗脱液；
(4)在步骤(3)的锥形瓶中加入玻璃珠与霉菌孢子混合，放进水域振荡器中将抱团的霉菌孢子振散，并用单层棉纱布过滤去除菌丝；
(5)装进灭菌离心管中分离沉淀霉菌孢子，去除上清液，再加入洗脱液，重复多次离心操作，制得霉菌孢子悬液；
(6)用γ射线对步骤(5)中的霉菌孢子进行诱变处理，之后用加碳酸钙的平板分离诱变处理后的霉菌孢子，待霉菌孢子菌落长大后，挑选透明圈较大的单菌落，并在30℃下培养长出霉菌孢子，由此可培育出黑曲霉菌孢子。
(7)称取16～20g蛋白胨、20～25g葡萄糖，加入锥形瓶中的1000mL 蒸馏水中，均匀搅拌、加热至沸腾，煮沸20～30分钟消毒，使得所添加的有机物完全溶解；
(8)将步骤(7)得到的溶液用封口膜包住，再用皮筋固定，放在超声机里超声，待均匀分散之后放入高温灭菌锅中加热，随机关闭高温灭菌锅；
(9)把步骤(8)灭菌之后的溶液迅速移动到超净工作台上。当锥形瓶冷却至接近室温时，在无菌室中将制得的液体以每份30～40mL的量分装于50mL 锥形瓶中，并用培养膜封口；由此可制备出黑曲霉菌的液体培养基。
(10)在超净实验室内用接种枪头直接将黑曲霉菌孢子接种在步骤(9) 的液体培养基上，在培养箱中以30～35℃培养3～5天，就有一个个小球状的菌球均匀分布于锥形瓶中，然后把锥形瓶中多余的营养液倒掉，再用蒸馏水清洗几次就可以得到黑曲霉菌，由此可制备出黑曲霉菌。
(11)将黑曲霉菌浸于钛源溶液中，放入震荡培养皿中24～120h，使Ti 或TiO2充分被黑曲霉菌菌丝吸收和富集，并伴随着菌丝生长，均匀分布在整个菌丝的表面。
(12)将步骤(11)的黑曲霉菌过滤掉溶液之后放入冷冻干燥剂里进行冷冻干燥；
(13)冷冻干燥后放进管式炉内，加热到650～850℃保温3～5h，得到AC-X；
(14)将步骤(13)得到的AC-X和氢氧化钾按1:3～5的质量比均匀混合后放入管式炉以1～3℃·min-1的升温速率加热到600～900℃保温2～5h，活化后的TiO2-黑曲霉菌炭化碳，配置盐酸进行反复清洗，再经无水乙醇和去离子水洗涤至pH＝7后放入烘箱中干燥；由此即可得到Ti-黑曲霉菌炭化碳复合产物。
基于TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的电极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取适量聚偏氟乙烯(PVDF)倒入N-甲基吡络烷酮(NMP)中，充分搅拌至PVDF完全溶解；
2)在步骤1)得到的溶液中加入适量的Super P Li，继续强力搅拌；
3)在步骤2)得到的溶液中加入TiO2黑曲霉菌炭化碳复合物，强力搅拌，得到混合均匀的电极浆料；
4)使用涂布机将混合好的浆料均匀涂布在铝箔极片表面，初步烘干温度 120～150℃；通过控制涂布机刮刀的高度，得到厚度为10～100微米的涂层；
5)再把步骤4)得到的未裁剪的铝箔极片在10～30MPa下进行30～120s 的加压处理；
6)按照尺寸大小裁剪铝箔极片；
7)放入真空干燥箱中，200℃真空干燥16～48h，由此制备出电极。
上述制备的电极可用于电容去离子法净化核废水。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明一方面借助了生物生长过程中的富集作用，另一方面炭化扩大了材料的比表面积，而活化的过程起到了扩孔的作用，进一步提高了比表面积，这不仅可以在原子层度上将二氧化钛纳米结构分散于黑曲霉菌的体内和表面，还可以制备得到高结合强度的二氧化钛-黑曲霉菌炭化碳复合结构。
进一步的，γ射线对黑曲霉菌孢子进行诱变处理后，菌种具有寿命长、除铀力强以及耐辐射的特性。
进一步的，本发明采用的活化温度能最大程度的扩大黑曲霉菌的比表面积，不至于破坏它的结构。若活化温度过高，吸附会变得特别缓慢，影响它的吸附性能。
本发明制备得到了二氧化钛-黑曲霉菌炭化碳复合结构，可用于电容去离子法净化核废水，纳米二氧化钛能快速吸附核离子，吸附核离子可达320mg/g，二氧化钛一旦吸附放射性离子后，其晶体结构将由亚稳态转变成稳定的晶相结构，亚稳态的二氧化钛独特的塌陷能力会将放射性元素固化到元素内部，从而避免了二次泄露带来的隐患。但是单纯的采用二氧化钛进行废水处理，会对环境造成二次污染，而且成本也较高，为此，本发明将二氧化钛与黑曲霉菌结合。黑曲霉菌是高耐辐射、强生命力以及强除铀性的生物菌种，其对放射性铀元素的饱和吸附能力为60～80mg/g，其衍生的生物质碳具有丰富的大孔-微孔-介孔结构(比表面积高达(2230m2，孔径分布(3～4nm))、一维纤维形状、具有丰富的表面缺陷和活性点位、氮元素掺杂等特点，其对放射性元素的饱和吸附量显著高于市场上常见的活性碳的吸附量(吸附铀离子可达46.83mg/g，较高的比电容194F/g)。同时，相比于商业化的碳颗粒，菌种具有的一维纤维状，不仅使其具有良好的电学性能，更有利于电流输运，能够显著提升其复合结构的电化学吸附性能。本发明将二氧化钛与黑曲霉菌结合不但能避免二次污染，且能降低成本，还能达到较好的放射性离子吸附效果。并且，本发明制备成的TiO2-黑曲霉菌复合电极膜可以循环再生、重复利用和实现最大量的二氧化钛担载量，特别适合低浓度含铀废水(浓度约为37～3.7*105Bq/L)。本发明借助纳米二氧化钛和黑曲霉菌炭化碳的优异的电化学性能和协同作用，有效克服核废水净化过程的高成本、二次泄露、难以选择性去除放射性元素离子的问题，不需要昂贵的设备，是一种极具发展前景的低成本、低能耗、高效核废水净化技术，具有经济性、环境友好性、高选择性、宽的pH值和温度窗口以及无二次污染等优点，有可能应用到核废水及泄露水体的应急处理和水体修复。
附图说明
图1为本发明实施例1中培育好的黑曲霉菌的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中菌种培育过程；
图3为本发明实施例1中复合材料机理图；
图4为本发明实施例1中碳化后的黑曲霉菌；
图5为本发明实施例1中加入了复合阳离子吸附剂碳化后的SEM图片；
图6为本发明实施例1中电容去离子数据图；
图7为本发明实施例2中氧化钛纳米颗粒担载到菌种上面的图片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
本发明基于电容去离子核废水的净化方式，包括以下步骤：(1)黑曲霉菌的培育和改良；(2)二氧化钛纳米颗粒的制备；(3)黑曲霉菌和二氧化钛纳米颗粒复合结构的生长；(4)炭化、活化后制备成电极膜。
首先选取性能优良的黑曲霉菌，在蛋白胨、葡萄糖等配置好的液体培养液中培养生长，然后在黑曲霉菌表面和体内进行钛富集，干燥过后再将其在氮气环境下650～850℃退火炭化；再将把得到的产物和氢氧化钾按1:4的质量比混合加热做活化处理；随后用盐酸清洗，且经无水乙醇和去离子水洗涤至pH＝7，再做干燥处理；最后掺入超导电炭黑等材料制成电极膜。本发明黑曲霉菌是高质量、强生命力以及强除铀性的生物菌种，其衍生的生物质碳具有独特的多孔、纤维、具有丰富的表面缺陷和活性点位，其对放射性元素的饱和吸附量相较于市场上常见的活性碳更高。其制备成的电极膜不仅可以循环再生、重复利用，亚稳态的二氧化钛独特的塌陷能力会将放射性元素固化到元素内部，不会担心放射性核素的二次泄露。整个核废水净化过程简单、净化时间短，无需加入离子交换膜，借助核污染物在电场力的作用下在纳米结构材料上诱导产生的电化学吸附效应、阳离子交换和塌陷理论及复合结构的协同除铀效应，并高度依赖这些效应触发选择性吸附或转移途径，高效、高选择性对核污染水体中放射性元素进行吸附去除。
实施例1：基于黑曲霉菌炭化碳和TiCl4溶液的电容去离子核废水的净化方法
(1)选取8cm深处的霉腐土大约10g，筛选出黑曲霉菌株，将10g蛋白胨、5g酵母提取物、10g氯化钠以及10.8g琼脂粉溶解在0.9L的水中，得到琼脂斜面培养基；琼脂斜面培养基中添加碳酸钙，从筛选出的菌落中选透明圈大的菌落接种于琼脂斜面培养基中，从中挑选出除铀性能强的黑曲霉菌株，并将其接种于琼脂斜面培养基活化；在琼脂斜面培养基中加入少量无菌蒸馏水，用无菌接种环刮取琼脂斜面培养基表面新鲜霉菌孢子，将霉菌孢子悬液置于 250ml锥心瓶中，注入40mL洗脱液；在锥形瓶中加入12粒直径5mm的玻璃珠与霉菌孢子混合，放进水域振荡器中将抱团的霉菌孢子振散，并用单层棉纱布过滤去除菌丝；装进灭菌离心管中分离沉淀霉菌孢子，去除上清液，再加入40mL洗脱液，重复3次离心操作，制得106spores/mL的霉菌孢子悬液；用剂量为2kGy的γ射线对霉菌孢子进行诱变处理，之后用加碳酸钙的平板分离诱变处理后的霉菌孢子，待霉菌孢子菌落长大后，挑选200个透明圈较大的单菌落，并在30℃下培养长出霉菌孢子，由此可培育出黑曲霉菌孢子。
(2)在市面上购买蛋白胨和葡萄糖，将16g蛋白胨、20g葡萄糖，加入到1000mL蒸馏水中溶解于锥形瓶中，均匀搅拌、加热至沸腾，煮沸26分钟(消毒)，使得所添加的有机物完全溶解。然后用封口膜包住，再用皮筋固定，放在超声机里超声10min，待均匀分散之后放入121℃的高温灭菌锅中加热15min，随机关闭高温灭菌锅，把锥形瓶取出来并迅速移动到超净工作台上。当锥形瓶冷却至接近室温时，将制得的液体以每份30mL的量分装于50mL锥形瓶中，并用培养膜封口；由此可制备出黑曲霉菌的液体培养基；
(3)在超净实验室内用接种枪头直接将黑曲霉菌孢子接种在液体培养基上，在培养箱中以35℃培养4天，就有一个个小球状的菌球均匀分布于锥形瓶中，然后把锥形瓶中多余的营养液倒掉，再用蒸馏水清洗几次就可以得到黑曲霉菌，如图1-2；
将黑曲霉菌浸于0.2ml的TiCl4溶液中，放入震荡培养皿中24h，使Ti离子充分渗入黑曲霉菌菌球中。然后将溶液过滤掉之后放入冷冻干燥剂里进行冷冻干燥，干燥后放进管式炉内加热到750℃保温3h，就得到了AC-X，随后将得到的AC-X和氢氧化钾按1:4的质量比均匀混合后放入管式炉以3℃·min-1的升温速率加热到800℃保温2h，这样就形成了PAC-750-800(750为碳化时的温度)，冷却后，配置1ml的盐酸进行反复清洗，再经无水乙醇和去离子水洗涤至pH＝7后放入烘箱中干燥；由此即可得到TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物。
随后取适量聚偏氟乙烯(PVDF)倒入N-甲基吡络烷酮(NMP)中，充分搅拌至PVDF完全溶解，再加入适量的Super P Li，继续强力搅拌1h，然后加入TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物粉末，强力搅拌3h，得到混合均匀地电极浆料，其中TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物、PVDF，Super P Li的质量比为90:5:5，浆料固含量为25％；然后使用涂布机将混合好的浆料均匀涂布在铝箔极片表面，走带速度6m·min-1，初步烘干温度120℃。通过控制涂布机刮刀的高度，得到不同厚度的涂层，再把得到的极片在10MPa下进行30s的加压处理；随后按照尺寸裁剪极片的大小；最后放入真空干燥箱中，200℃真空干燥16h，由此制备出电极。
实施例2：基于黑曲霉菌炭化碳和TiO2纳米管的电容去离子核废水的净化方法
与实施例1相同，除了在步骤(3)中把TiCl4替换成TiO2纳米管。TiO2纳米管制备方法为：采用水热法，以TiO2纳米粒子为钛源，在高温下与过量的氢氧化钠溶液进行一系列的化学反应，再经过离子交换、焙烧后，得到TiO2纳米管。然后让黑曲霉菌和二氧化钛纳米管一起生长，使得它们的比表面积增大。
实施例3：基于黑曲霉菌炭化碳和TiO2纳米颗粒的电容去离子核废水的净化方法
与实施例1相同，除了在步骤(4)中把TiCl4替换成TiO2纳米颗粒。
实施例4：基于黑曲霉菌炭化碳和Ti纳米粉的电容去离子核废水的净化方法
与实施例1相同，除了在步骤(4)中把TiCl4替换成TiO2纳米粉。
图1为本发明实施例1中培育好的黑曲霉菌的扫描电镜图，可以看出其为一维纤维状结构。
图2为本发明实施例1中菌种培育过程；图3为本发明实施例1中复合材料机理图，TiO2附着在黑曲霉菌上，该复合材料呈一维纤维状。
图4为本发明实施例1中碳化后的黑曲霉菌炭化碳的SEM图片，由此图可以发下其丰富的大孔-微孔-介孔结构，孔径约为3～4nm。
图5为本发明实施例1中加入了复合TiO2碳化后的TiO2-黑曲霉菌炭化碳 SEM图片，可以看出TiO2很好的包覆着黑曲霉菌。
图6为本发明实施例1中TiO2-黑曲霉菌炭化碳的电容去离子数据图，展示了测试的I-V曲线图，根据公式计算得到的材料的比电容比较高，有利于电容去离子核废水的净化。
图7为本发明实施例2中氧化钛纳米颗粒担载到菌种上面的电镜图，可以看出氧化钛把黑曲霉菌几乎包覆的很完整，有利于铀离子的吸附。
采用实施例2制备的TiO2-黑曲霉菌炭化碳进行电容去离子核废水的净化实验，将TiO2-黑曲霉菌炭化碳按照不同的添加量加入30mL核废水中，测试吸附前和吸附后的核废水中的UO2离子浓度，并计算吸附率。同时，按照同样的方法测试了纯的TiO2纳米管的吸附性能。结果见表1。
表1 TiO2-黑曲霉菌炭化碳及TiO2对UO2离子吸附测试结果
从表1可以看出，TiO2纳米管具有很好的UO2离子吸附性能，吸附核离子可达320mg/g，但是黑曲霉菌相对来说易于获得，可再生，而且污染小，因此将TiO2与黑曲霉菌结合，即能取得较好的吸附性能，高于黑曲霉菌60～80mg/g 的吸附能力，同时又能降低二次污染和成本，并可再生利用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，将黑曲霉菌加入钛源溶液中，震荡培养，分离固体产物并冷冻干燥，得到产物1；
步骤2，将产物1在650～850℃下退火处理，得到产物2；
步骤3，将产物2进行活化处理，得到TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物。
2.根据权利要求1所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述钛源为TiCl4、TiO2纳米管、TiO2纳米颗粒或Ti纳米粉。
3.根据权利要求1所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述黑曲霉菌的制备方法包括：
取黑曲霉菌孢子悬液，用γ射线对黑曲霉菌孢子进行诱变处理，之后分离诱变处理后的黑曲霉菌孢子，得到诱变的黑曲霉菌孢子；
将诱变的黑曲霉菌孢子接种在液体培养基上，培养得到黑曲霉菌。
4.根据权利要求1所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，所述液体培养基组分包括：蛋白胨、葡萄糖和水。
5.根据权利要求1所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，震荡培养时间为24～120h。
6.根据权利要求1所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤3具体为：将产物2和氢氧化钾混合后加热到600～900℃保温2～5h，所得产物经洗涤得到TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物。
7.采用权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物。
8.一种电容去离子装置，其特征在于，包括电极，电极表面覆盖有包含权利要求7所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物的电极膜。
9.根据权利要求1所述的电容去离子装置，其特征在于，所述电极为铝箔极片。
10.权利要求7所述的TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物或权利要求8所述的电容去离子装置或权利要求9所述的电容去离子装置在电容去离子法净化核废水中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210736962.8A CN115093012B (zh) | 2022-06-27 | 2022-06-27 | 一种TiO2-黑曲霉菌炭化碳复合物及其制备方法和应用 |
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