CN108579673A - 蚕砂生物炭及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蚕砂生物炭，其电导率为8.84～12.05mS/cm，BET比表面积为4.63～20.30m2/g，总孔度为0.0053‑0.0481cm3/g，含碳量为34.26～47.26％，灰分为28.57～51.87％。本发明所制备的蚕砂生物炭用于去除水体中重金属离子，当水体中镉离子浓度为50mg/L时去除率在98％以上，最高可达到100％。本发明在马弗炉中热解制备蚕砂生物炭，简化现有蚕砂生物炭制备方法，且对蚕砂原料无要求，能够充分利用蚕砂，有效解决蚕砂这种生物废弃物的处理问题。本发明不仅能够蚕砂这种生物废弃物能够变废为宝进行利用，还能对蚕砂资源进行充分利用。

Description

蚕砂生物炭及其制备方法与用途
技术领域
本发明涉及一种生物炭的技术领域，具体涉及一种蚕砂生物炭及其制备方法与用途。
背景技术
蚕砂为蚕蛾科家蚕幼虫的排泄物。我国是世界蚕业的发源地和主产国，蚕砂资源十分丰富，统计资料表明，全国每年饲养量约1500万张蚕，按蚕砂产量300kg/张，每年蚕砂的产量达450万吨。由于蚕砂具有一定的养分和药用价值，一般直接用作农田肥料或生产蚕砂相关保健品。然而，目前我国蚕砂的利用率不高，蚕砂含有一定的病原菌，若随意处置可能会对桑蚕养殖环境造成污染，影响桑蚕业的健康可持续发展。目前针对蚕砂处理方法中，专利文献(申请号201110275010.2和201610388816.5)将蚕砂与其他有机物料混合进行堆肥处理生产有机肥，但蚕砂的利用价值较低；
专利文献(申请号201010259657.1)将蚕砂制备成有机活性炭，其优点在于通过微波辐射法和膨化活化法等物理方法对活性炭进行改性，显著提高其比表面积和微孔容积，提高其对亚甲基蓝的吸附，但蚕砂活性有机炭的活化工艺较为复杂，成本高，且对原蚕砂成炭物含量要求较高(89-98％)。不能对蚕砂进行有效利用。
专利文献(申请号2016108120000)中提到制备碳化蚕砂的步骤为：将蚕沙置于高温管式炉中，通保护气体吹扫后，加热到500～1000℃进行高温碳化反应得到碳化蚕沙，碳化时间为1-8h。制备过程中需要通入保护气，管式炉中生物炭生产量较少，且蚕砂炭化温度最低为500℃，生物炭产率较低，蚕砂总体利用率较低。且该专利文献未告知所制备获得的蚕砂生物炭具有除镉的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蚕砂制备的生物炭，以及该生物炭的制备方法与用途，能够充分利用蚕砂这种生物废弃物，制作简单，能源损耗低。
为解决上述技术问题，本发明提出一种蚕砂生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将洗净的蚕砂杀青并烘干(水分含量小于2％)，获得蚕砂原料；
S2、炭化：将步骤S1所得的蚕砂原料置入马弗炉内，然后以9～11℃/min的速率进行升温，升温到300～700℃的热解温度，热解时间为2～4h，获得炭化蚕砂；
S3、筛分：将步骤S2所得的炭化蚕砂冷却至室温(20～30℃)，粉碎过筛，得蚕砂生物炭。
作为本发明蚕砂生物炭的制备方法的改进：
所述步骤S2中，热解温度为400～700℃。
作为本发明蚕砂生物炭的制备方法的进一步改进：
所述步骤S2中，热解温度为400℃。
作为本发明蚕砂生物炭的制备方法的进一步改进：
所述步骤S2中，升温速率为10℃/min。
作为本发明蚕砂生物炭的制备方法的进一步改进：
所述步骤S1中，洗净的蚕砂于105±5℃下杀青30±5min，再将其于60±5℃下烘干24±1h(水分含量小于2％)，获得蚕砂原料。
作为本发明蚕砂生物炭的制备方法的进一步改进：
所述步骤S3中：将步骤S2所得的炭化蚕砂，研磨后过100目筛。
为解决上述技术问题，本发明还提出一种利用上述方法制备获得的蚕砂生物炭：
所述蚕砂生物炭的电导率为8.84～12.05mS/cm，BET比表面积为4.63～20.30m2/g，总孔度为0.0053-0.0481cm3/g，含碳量为34.26～47.26％，灰分为28.57～51.87％；
上述％均为质量％。
为解决上述技术问题，本发明还提出一种上述蚕砂生物炭的用途，其特征在于：
所述蚕砂生物炭用于重金属污染环境修复。
作为本发明蚕砂生物炭的用途的改进：
用于对水体中镉离子的修复与去除。
本发明相对上述现有技术相比具体如下技术优势：
1、本发明所制备的蚕砂生物炭对水体中镉离子的去除率(镉离子浓度为50mg/L)在98％以上，最高可达到100％，与现有技术相比具有显著的提升。
2、本发明对蚕砂原料无要求，能够充分利用蚕砂，有效解决蚕砂这种生物废弃物的处理问题；
3、本发明设备要求低，仅需常规碳化炉即可制备蚕砂生物炭；同时本发明无需对碳化物进行活化，简化了操作步骤的同时降低了成本，并获得对重金属吸附率高于现有技术的重金属吸附率。
相比现有重金属离子吸附剂的制备技术，本发明的技术优势在于：
1)、本发明解决了蚕砂这种含有病原菌的生物废弃物处理问题，能够变废为宝，将其制备成生物炭进行进一步利用，有效地防止了二次污染；
2)、本发明制备而得的蚕砂生物炭的物理化学品质均有显著提升，其制备过程简单，成本低廉；
3)、本发明制备而得的蚕砂生物炭对水体中重金属离子的去除效率高，利于对重金属污染的环境进行治理。
附图说明
图1是CS300的电镜-能谱示意图；
图2是CS300吸附镉离子后的电镜-能谱示意图；
图3是CS700的电镜-能谱示意图；
图4是CS700吸附镉离子后的电镜-能谱示意图；
图5是CS300及CS700吸附镉离子前后X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1、蚕砂生物炭的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、预处理：选择新鲜的蚕砂用清水洗净；
注：全文中新鲜的蚕砂即指新排泄的蚕砂。
2)、干燥：将上述步骤1)清洗后的蚕砂，通过杀青并烘干，获得含水率低于2％的蚕砂，即，蚕砂原料；
本实施例中首先对清洗后的蚕砂于105℃下杀青0.5h，再于60℃烘干24h，获得蚕砂原料。
3)、炭化：将上述步骤2)干燥后获得的蚕砂原料，置入马弗炉内热解制成炭化蚕砂；
本实施例中将蚕砂原料在马弗炉内加热到400℃(热解温度)进行热解，升温速率为10℃/min，热解时间为2h；热解完成后将所得炭化蚕砂冷却至室温(25℃)；
4)、筛分：将上述步骤3)所得的炭化蚕砂，研磨后100目过筛，获得蚕砂生物炭。
上述方法所制备形成的蚕砂生物炭记为CS400，且其基本理化指标如表1所示。
表1不同制备条件下蚕砂生物炭基本理化指标
实施例1-1、将实施例1步骤3)中热解温度由“400℃”改成“300℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS300。
实施例1-2、将实施例1步骤3)中热解温度由“400℃”改成“500℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS500。
实施例1-3、将实施例1步骤3)中热解温度由“400℃”改成“600℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS600。
实施例1-4、将实施例1步骤3)中热解温度由“400℃”改成“700℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS700。
对比例1-1、将实施例1步骤3)中热解温度由“400℃”改成“60℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS60。
对比例1-2、将实施例1步骤5)中热解温度由“400℃”改成“800℃”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS800。
对比例2-1、将实施例1步骤3)中热解时间由“2h”改成“1h”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS400-T1。
对比例2-2、将实施例1步骤3)中热解时间由“2h”改成“5h”，其余等同于实施例1，将所得蚕砂生物炭记为CS400-T5。
由表1中可以看出，通过将蚕砂制备成生物炭可以显著增加其pH值、电导率、灰分、钙和镁的含量，且随着热解温度的升高而升高，而生物炭的产率和总碳含量随着热解温度的升高呈下降趋势；热解处理可以提高生物炭的比表面积和总孔度，且在400℃时，蚕砂生物炭的比表面积和总孔度最高，分别为20.30m2/g和0.0481cm3/g。通过热解处理蚕砂改善了其物理化学特性，提高了蚕砂炭的品质。
实验1、蚕砂生物炭对水体中重金属离子吸附去除的方法：
采用吸附实验研究不同蚕砂生物炭(CS60，以及CS300～700)对水体中重金属镉的去除效果，按照5g/L的添加量，称取一定量的蚕砂生物炭于25mL塑料离心管中，加入20mL含镉离子的水溶液，镉离子初始浓度分别为50mg/L和200mg/L，采用0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.1mol/L盐酸溶液将含溶液pH调至6.00，然后置于恒温振荡器上，在室温(25℃)和160rpm条件下遮光振荡24h后取样测定滤液中镉离子的浓度。所得数据如表2所示。
表2不同热解温度制备蚕砂生物炭对水体镉离子的去除效果(％)
由表2可知，通过热解处理蚕砂可以显著提高蚕砂生物炭对水体镉离子的去除效果，即当热解温度在300℃以上时，生物炭对镉离子的去除效果大大提高，且在镉离子浓度为50mg/L的水溶液中，本发明制备的生物炭对镉离子的去除效果均达到98％以上。当热解温度在400℃以上时，本发明制备的生物炭在不同浓度镉离子水溶液中对镉离子的去除效果均达到99％以上。因此，在300℃及以上温度热解处理蚕砂即可以提高其对镉的去除效果。
CS300和CS700吸附镉离子前后的电镜-能谱示意图如图1-4所示，CS300及CS700吸附镉离子(溶液中镉离子浓度为200mg/L)前后X射线衍射图谱如图5所示。
表1和表2对比可知，虽然对镉的去除效果随着热解温度的升高而升高，而生物炭的产率和总碳含量随着热解温度的升高呈下降趋势，且热解温度在400℃时所制备的蚕砂生物炭对50～200mg/L浓度的镉离子的去除效果均达到99％以上，故于400℃下制备生物炭，即能使蚕砂的利用率最高，又能满足去除镉离子的需要。
当热解温度在800℃时所制备的蚕砂生物炭镉离子去除效果同CS600和CS700，但如表1所示，其产率和总碳含量过低，不能有效利用蚕砂资源，造成蚕砂资源的大量浪费。
将对比例2-1和对比例2-2所制备获得的生物炭均按照实验1的步骤对镉离子去除效果进行检测，所得数据如表3所示。
表3不同热解温度制备蚕砂生物炭对水体镉离子的去除效果(％)
由表3可知，蚕砂在400℃碳化1h(CS400-T1)对镉离子的去除效果低于碳化2h的蚕砂生物炭(CS400)，但当热解时间延长至5h时蚕砂生物炭(CS400-T5)对镉离子的去除效果仍不如CS400，由此证明蚕砂生物炭的制备过程中热解时间与其镉离子的去除效果不成比例关系。
由表1和表3对比可知，虽然CS400-T5对镉离子的去除效果高达98％以上，但其产率和总碳含量过低，不但不能有效利用蚕砂资源，造成蚕砂资源的大量浪费，且该制备过程还造成能源浪费(即，延长热解时间造成的能源浪费)。
综上，本发明在马弗炉中热解制备蚕砂生物炭，简化现有蚕砂生物炭制备方法，不仅能够蚕砂这种生物废弃物能够变废为宝进行利用，还能对蚕砂资源进行充分利用。本发明制备获得的蚕砂生物炭还能应用到含金属离子废水治理领域中，对镉离子的去除效果最高可达100％，具有良好的经济和环境效益。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于以下步骤：
S1、干燥：将洗净的蚕砂杀青并烘干，获得蚕砂原料；
S2、炭化：将步骤S1所得的蚕砂原料置入马弗炉内，然后以9～11℃/min的速率进行升温，升温到300～700℃的热解温度，热解时间为2～4h，获得炭化蚕砂；
S3、筛分：将步骤S2所得的炭化蚕砂冷却至室温，粉碎过筛，得蚕砂生物炭。
2.根据权利要求1所述的蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，热解温度为400～700℃。
3.根据权利要求2所述的蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，热解温度为400℃。
4.根据权利要求3所述的蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求4所述的蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，洗净的蚕砂于105±5℃下杀青30±5min，再将其于60±5℃下烘干24±1h，获得蚕砂原料。
6.根据权利要求5所述的蚕砂生物炭的制备方法，其特征在于：
所述步骤S3中：将步骤S2所得的炭化蚕砂，研磨后过100目筛。
7.如权利要求1-6任一方法制备获得的蚕砂生物炭，其特征在于：
所述蚕砂生物炭的电导率为8.84～12.05mS/cm，BET比表面积为4.63～20.30m2/g，总孔度为0.0053-0.0481cm3/g，含碳量为34.26～47.26％，灰分为28.57～51.87％；
上述％均为质量％。
8.如权利要求7所述的蚕砂生物炭的用途，其特征在于：
所述蚕砂生物炭用于重金属污染环境修复。
9.根据权利要求8所述的蚕砂生物炭的用途，其特征在于：用于对水体中镉离子的修复与去除。
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