CN110433769A - 一种高效去除水体重金属镉的吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高效去除水体重金属镉的吸附剂及其制备方法与应用，属于水处理技术领域。该方法包括如下步骤：收集新鲜鸡粪进行烘干处理；取烘干后的鸡粪进行限氧热解；限氧热解后再提高温度好氧热解，提取产物后进行研磨过筛即得吸附剂。本发明的吸附剂能快速高效地吸附重金属；具体体现为：在初始Cd2+浓度20、50和100mg/L条件下，吸附剂分别在反应时间40、50和80min内，最大去除率均能达到几乎100％；即使在初始Cd2+浓度高达350mg/L时，最大吸附量可达177.2mg/g。本发明具有吸附剂制作简单、快速高效、成本低廉等优点，提供鸡粪资源化利用的新途径，在重金属污染水体治理中具有广阔的应用前景。

Description

一种高效去除水体重金属镉的吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种去除废水中Cd2+的吸附剂，具体涉及一种高效去除水体重金属镉的吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国工业的飞速发展和农业生产的现代化，重金属对环境造成的污染日趋严重，越来越多的含重金属离子的工业废水不达标排放，对水体和土壤造成了严重污染，危害人体健康。针对水体重金属污染治理，目前采用的吸附剂主要有无机活性炭吸附剂和有机材料吸附剂，但是这些吸附剂存在制备工艺繁琐和成本高昂等问题，不宜大面积使用。因此，亟待寻找一种制备工艺简单、成本低廉且具有良好吸附性能的重金属吸附剂。
据统计，我国每年产生大约38亿吨畜禽粪便，这些大量的养殖废弃物没有得到有效处理和利用，成为农村环境治理的一大难题。常规的畜禽粪便中，鸡粪是一种比较优质的有机肥，但含有重金属和蛔虫卵等有害菌，若作为肥料直接使用容易污染水源，造成环境污染，不利于生态发展。传统的鸡粪处理方法采用自然风干和生物发酵。自然风干周期长且不卫生，存在传播疾病的隐患，无法满足现代社会的环保要求。生物发酵工艺需要经过预处理对鸡粪脱水后方可发酵，所需时间较长，由于鸡粪每天都会大量产生的，因此实用性不强。因此研发一种制备简单、原材料来源丰富、吸附性能优的吸附材料，在水体Cd2+污染治理方面具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的高效去除水体重金属镉的吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述高效去除水体重金属镉的吸附剂的应用。
所述吸附剂的原材料为鸡粪，具有数量丰富、价格低廉、每年可再生等特点。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)收集新鲜鸡粪进行烘干处理；
(2)取烘干后的鸡粪进行限氧热解；
(3)限氧热解后再提高温度好氧热解，提取产物后进行研磨过筛即得吸附剂，即高效去除水体重金属镉的吸附剂。
优选地，步骤(1)中所述的烘干处理的温度设置为70～100℃，时间为24～72h；优选的，温度设置为80℃，时间为48h。鸡粪原材料水分过高的话，就要相应地增加烘干时间。
优选的，所述的烘干后的鸡粪中含水量低于10％；
在优选的实施方式中，步骤(2)中所述的限氧热解的具体设置为：将烘干后的鸡粪放置于热解炉中，先通入10～20min氮气，以300～1000℃/h的升温速度升温至300～700℃，恒温炭化时间1～4h，冷却至室温再取出。
在具体的实施方式中，步骤(2)中所述的限氧热解的具体设置为：将烘干后的鸡粪放置于热解炉中，先通入10min氮气，以800℃/h的升温速度升温至600℃，恒温炭化时间2h，冷却至室温再取出。
步骤(3)中所述的好氧热解的具体设置为：先通入10～20min空气，以300～1000℃/h的升温速度升温至300～900℃，恒温炭化时间1～4h，冷却至室温再取出。
优选的，步骤(3)中所述的好氧热解的具体设置为：先通入10min空气，以800℃/h的升温速度升温至800℃，恒温炭化时间4h，冷却至室温再取出。
优选地，步骤(3)中所述的研磨过筛是指研磨至粒径小于0.3mm，也就是说研磨过粒径是0.30mm的筛；
一种高效去除水体重金属镉的吸附剂，通过上述制备方法制备得到。
上述高效去除水体重金属镉的吸附剂在去除水体中重金属镉上的应用。
此外，本发明还提供了一种重金属污染水体的治理方法，包括以下步骤：
将上述高效去除水体重金属镉的吸附剂加入含有重金属镉离子的水体中，充分接触反应。实验证明，该吸附剂能快速高效去除水体中Cd2+，取得良好的治理效果。
优选的，所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的用量为0.5～2g/L；更优选为1g/L；
优选的，所述的重金属镉离子的初始浓度为10～200mg/L；进一步优选为20～100mg/L；
优选的，所述的反应的条件为20～40℃，150r/min振荡6～12h。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的吸附剂制备工艺简单，成本低廉，提供鸡粪资源化利用的新途径。主要表现为制备过程中，操作简单，没有使用催化剂(如吡啶)和辅助溶剂(如二甲基甲酰胺)，而且热解生产的吸附剂，没有进行改性，原材料廉价易得。
(2)本发明的吸附剂能快速高效地吸附重金属。具体体现为：在初始Cd2+浓度20、50和100mg/L条件下，吸附剂分别在反应时间40、50和80min内，最大去除率均能达到几乎100％。
(3)本发明的吸附剂对水体中Cd2+具有快速高效的吸附性能，即使在初始Cd2+浓度高达350mg/L时，最大吸附量可达177.2mg/g。本发明具有吸附剂制作简单、快速高效、成本低廉等优点，在重金属污染水体治理中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法实施实物示意图。
图2是实施例1中吸附剂A、B、C的扫描电镜图(SEM)。
图3是实施例2中不同pH下对吸附的影响。
图4是实施例3中不同初始Cd2+浓度在不同温度下对吸附效果的影响。
图5是实施例4中不同时间对吸附的影响。
图6是实施例5中不同pH下吸附剂对Cd2+的解吸情况。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，按照常规技术进行。
本发明方法实施实物示意图如图1所示。
实施例1吸附剂的制备
将收集的新鲜鸡粪、水稻稻杆和污泥原材料分别置于烘箱中(80℃，48h)，然后采用限氧升温热解法，将烘干的原材料置于热解炉中，先通入10min氮气，以800℃/h的升温速率升温至600℃，恒温炭化2h，冷却至室温后打开热解炉通入空气10min，再以800℃/h的升温速率升温至800℃，保持恒温4h，冷却至室温后研磨过筛(0.30mm)，制得吸附剂，将鸡粪、稻杆和污泥制得的吸附剂依次称之为吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C。如图2所示，吸附剂A表面含有大量的颗粒状物质富集。
实施例2不同pH对吸附的影响
分别准确称取三种吸附剂(实施例1制备的吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C)0.02g于不同pH(2、3、4、5、6、7)含Cd2+浓度100mg/L的20mL溶液中，在常温下操作、150r/min下进行振荡吸附试验12h后，采用原子吸收分光光度计测定上清液中Cd2+浓度，并计算不同pH下Cd2+的吸附量。
由图3可知，当pH从2增大到4时，三种吸附剂的吸附量都快速增加，在pH为4～6范围内趋于平衡，附剂A的吸附量和去除率远远大于吸附剂B和C，吸附剂A最大吸附量为99.0mg/g，去除率99.0％，吸附剂B最大吸附量为49.1mg/g，去除率49.1％，吸附剂B最大吸附量为37.8mg/g，去除率37.8％，当pH为7时，吸附量都略有下降，但吸附剂A的吸附量和去除率仍远远大于吸附剂B和C，吸附剂A的吸附量97.4mg/g，去除率为97.5％。
本实施例说明，吸附剂A对水体Cd2+的处理效果最佳，为其在不同pH治理环境的实际应用中提供了基础和保证。
实施例3
三种温度下初始Cd2+浓度对吸附效果的影响
将0.02g的三种吸附剂(实施例1制备的吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C)分别添加至不同初始Cd2+浓度(5、10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350mg/L)的pH为6的20mL溶液中，分别在20℃、30℃和40℃下150r/min摇速震荡12h后，离心取上清液(10000rpm，15min)测定Cd2+浓度。
在20℃时，随着初始Cd2+浓度的增大，三种吸附剂的吸附量均增加，其中吸附剂A的吸附量增加最快；在Cd2+浓度在200～300mg/L时，三种吸附剂的吸附量趋于平衡，在Cd2+浓度为350mg/L时，三种吸附剂具有最大的吸附量，分别为166.5mg/g、83.8mg/g和65.7mg/g(图4a)；在30℃时(图4b)，吸附量随着Cd2+浓度的增大而快速增加，在Cd2+浓度在250～300mg/L时，其吸附量趋于平衡，在Cd2+浓度为350mg/L时，三种吸附剂具有最大的吸附量，分别为172.9mg/g、90.9mg/g和62.6mg/g；在40℃时(图4c)，随着初始Cd2+浓度的增大，吸附量快速增加；在Cd2+浓度在250～300mg/L时，其吸附量趋于平衡，在Cd2+浓度为350mg/L时，三种吸附剂具有最大的吸附量，分别为177.2mg/g、96.1mg/g和74.0mg/g。
本实施例说明，吸附剂A对水体Cd2+的吸附能力非常强，远远大于吸附剂B和C，即使在高浓度Cd2+350mg/L条件下，吸附量高达177.2mg/g，为其在不同程度污染情况下的实际应用提供保证。
实施例4吸附时间对吸附效果影响
将0.02g的三种吸附剂(实施例1制备的吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C)分别添加至含有20、50和100mg/L Cd2+的pH为6的20mL溶液中，实验在常温下操作、150r/min摇速震荡后，不同时间内(5、10、20、30、40、50、60、80、100、120、150、180、240、360min)进行离心取上清液(10000rpm，15min)，并测定其中Cd2+浓度。
从图5a中可以看出，当初始Cd2+浓度为20mg/L时，吸附量均随着时间的增加而快速增大，在吸附30～50min后，吸附量逐渐变缓并趋于平衡，吸附剂A在40min时达到吸附平衡19.6mg/g，去除率为98.4％，吸附剂B在50min时达到吸附平衡5.4mg/g，去除率为27.4％，吸附剂C在50min时达到吸附平衡3.0mg/g，去除率为15.5％；在初始Cd2+浓度为50mg/L时(图5b)，随着吸附时间的增加，吸附量均快速增大，在吸附50～150min后，吸附量逐渐变缓并趋于平衡，吸附剂A在吸附50min时达到吸附平衡，平衡吸附量为49.6mg/g，去除率为99.3％，吸附剂B在吸附80min时达到吸附平衡，平衡吸附量为17.6mg/g，去除率为35.2％，吸附剂C在吸附150min时达到吸附平衡，平衡吸附量为14.0mg/g，去除率为28.0％；在初始Cd2+浓度为100mg/L时(图5c)，随着时间的增加，吸附量均快速增大，在吸附80～150min后，吸附量逐渐变缓并趋于平衡，吸附剂A在80min处达到吸附平衡97.5mg/g，去除率为97.5％，吸附剂B在吸附100min时达到吸附平衡，平衡吸附量为26.7mg/g，去除率为26.7％，吸附剂C在吸附150min时达到吸附平衡，平衡吸附量为23.3mg/g，去除率为23.3％。以上实验结果表明，吸附剂A在三种不同初始Cd2+浓度下，吸附平衡时间分别为40、50和80min，而且水体Cd2+的去除率均接近100％。
本实施例说明，吸附剂A对水体Cd2+的吸附平衡时间最短，去除率最高，为其快速高效治理水体重金属污染提供了技术保证。
实施例5不同pH下吸附剂对Cd2+的解吸
分别准确称取三种吸附剂(实施例1制备的吸附剂A、吸附剂B和吸附剂C)0.02g于不同pH(1、2、3、4、5、6、7)含Cd2+浓度100mg/L的20mL溶液中，在常温下操作、150r/min下进行振荡吸附试验12h后，采用原子吸收分光光度计测定上清液中Cd2+浓度，并计算不同pH下Cd2 +的吸附量；然后采用1mol/L HCl为解吸剂，将已固载Cd2+的吸附剂分别加入20mL不同pH的溶液中，在常温下操作、150r/min下进行振荡解吸试验12h后，测定上清液中Cd2+浓度，并计算不同pH下Cd2+的解吸率。
由图6可知，在初始pH为1～3时，并且随着初始pH的增高，三种吸附剂的解吸率快速下降，但均具有较高的解吸率，当pH为1时，吸附剂A有最大的解吸率，为94.1％；吸附剂B的最大解吸率为89.3％，吸附剂C的最大解吸率为76.9％；在初始pH为4～7时，解吸率逐渐变缓并趋于平衡，吸附剂A的平衡解吸率为3.1％，吸附剂B的平衡解吸率为8.2％，吸附剂C的平衡解吸率为12.8％。
本实施例说明，吸附剂A在pH为1～2时，具有较高的解吸率，当pH为1时解吸率可达94.1％，为其可回收再利用提供了技术保证。
实施例6吸附热力学参数
根据实施例3，不同温度下初始Cd2+浓度对吸附影响的数据计算吸附热力学参数，见表1，其中ΔG0(kJ mol-1)为吉布斯自由能，ΔH0(kJ mol-1)为焓变，ΔS0(kJ mol-1 K-1)为熵变。
表1 吸附的热力学参数
表1可以看出，三种吸附剂的ΔG0值均为负数，表明吸附是自发的过程；ΔH0>0，则说明该吸附为吸热反应；ΔS0>0说明随着温度的升高，体系的混乱程度增大，有利于吸附的发生，吸附剂A的ΔS0值最大，更有利于吸附的发生。
本实施例说明，吸附剂A对水体Cd2+的吸附为自发吸热反应，且体系的混乱程度最大，更有利于吸附，为其在实际应用中提供了理论基础。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)收集新鲜鸡粪进行烘干处理；
(2)取烘干后的鸡粪进行限氧热解；
(3)限氧热解后再提高温度好氧热解，提取产物后进行研磨过筛即得吸附剂，即高效去除水体重金属镉的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的烘干处理的温度设置为70～100℃，时间为24～72h；
所述的烘干后的鸡粪中含水量低于10％。
3.根据权利要求1所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的限氧热解的具体设置为：将烘干后的鸡粪放置于热解炉中，先通入10～20min氮气，以300～1000℃/h的升温速度升温至300～700℃，恒温炭化时间1～4h，冷却至室温再取出。
4.根据权利要求1所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的好氧热解的具体设置为：先通入10～20min空气，以300～1000℃/h的升温速度升温至300～900℃，恒温炭化时间1～4h，冷却至室温再取出。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的限氧热解的具体设置为：将烘干后的鸡粪放置于热解炉中，先通入10min氮气，以800℃/h的升温速度升温至600℃，恒温炭化时间2h，冷却至室温再取出；
步骤(3)中所述的好氧热解的具体设置为：先通入10min空气，以800℃/h的升温速度升温至800℃，恒温炭化时间4h，冷却至室温再取出。
6.根据权利要求1～4任一项所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的研磨过筛是指研磨至粒径小于0.3mm。
7.一种高效去除水体重金属镉的吸附剂，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂在去除水体中重金属镉上的应用。
9.一种重金属污染水体的治理方法，其特征在于：包括以下步骤：
将权利要求7所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂加入含有重金属镉离子的水体中，充分接触反应。
10.根据权利要求9所述的重金属污染水体的治理方法，其特征在于：
所述的高效去除水体重金属镉的吸附剂的用量为0.5～2g/L；
所述的重金属镉离子的初始浓度为10～200mg/L；
所述的反应的条件为20～40℃，150r/min振荡6～12h。
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