CN110756212A - 一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂及其制备方法，其包括以下步骤：S1将硝酸镉和硫脲溶于去离子水得混合液后，在混合液中依次经加碱析出沉淀、调pH至5.8～6.3、95～100℃下回流反应7～9小时、离心处理后，得到的沉淀物为CdS@C3N4；S2将CdS@C3N4分散于硝酸银溶液中后在100～120℃反应9～11小时后得到Ag2S/CdS@C3N4。本发明方法的得率较高，且所制得的Ag2S/CdS@C3N4中在光催化反应的应用中，具有较好的稳定性和光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种C3N4催化剂及其制备方法。
背景技术
金属硫化物半导体具有可见光响应能力，是一类优异的光催化材料，广泛应用于光催化降解污染物、光催化分解水产氢、光催化有机合成反应、光催化二氧化碳转化等。但金属硫化物在使用过程中存在光蚀现象，对催化剂的稳定性具有不良的影响，导致催化效果逐步降低，甚至是催化剂失活。
g-C3N4是可见光响应光催化剂，自身具有光催化能力，在专利公开号为CN103191766A的中国发明专利中，公开了一种Cds/g-C3N4复合可见光催化剂，但是其中，硫化镉在光催化反应中产生的光生空穴积累较多时会自身氧化流失，导致硫化镉光蚀现象，在光催化剂的稳定性上和催化效率上不够。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂及制备方法，催化剂稳定性好，且可重复使用，对环境友好。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂，其为Ag2S/CdS@C3N4。
上述方案中，Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1将硝酸镉和硫脲溶于去离子水得混合液后，在混合液中依次经加碱析出沉淀、调pH至5.8～6.3、95～100℃下回流反应7～9小时、离心处理后，得到的沉淀物为CdS@C3N4；
S2将CdS@C3N4分散于硝酸银溶液中后，在100～120℃反应9～11小时后得到Ag2S/CdS@C3N4。
进一步的，所述硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶ 0.8～1.2混合均匀，混合后，磁力搅拌50～70min。
进一步的，所述混合液中硝酸镉浓度为0.01～0.02mol/L。进一步的，所述碱为氢氧化钠碱溶液，碱溶液的质量/体积浓度为0.5～1.5g/100ml，混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等。
进一步的，步骤S1中最终得到的沉淀物去离子水洗涤后，在50～70 摄氏度下烘干8～10小时，研磨后，在500～600摄氏度焙烧3～5小时，冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。进一步的，步骤S2中，所述硝酸银溶液的浓度为0.1～0.3g/100ml，所加入的银离子是CdS@C3N4固体粉末质量的1～5％；
进一步的，CdS@C3N4固体粉末分散于硝酸银溶液后，室温搅拌20～35 分钟后，在100～110摄氏度下加热反应8～12小时后，1000rpm离心30min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，经过60℃烘干12小时后，研磨得到Ag2S/CdS@C3N4。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1.本发明将金属硫化物Ag2S镶嵌在g-C3N4表面上，由于g-C3N4表面的机械强度高且比表面积大，可提高硫化物Ag2S的光催化的稳定性，又能增强Ag2S的光催化活性。本发明对于今后可见光响应催化剂的应用具有很好的商业价值。
2.Cds的光生电荷容易体内复合，本发明中Ag2S/CdS形成异质结结构，不同的能级使光生电荷更容易分离，且不易复合，提高催化剂的效果；硫化镉在光催化反应中产生的光生空穴积累较多时会自身氧化流失，导致硫化镉光蚀现象，负载硫化银后使光生电荷得以及时扩散到硫化镉表面，增强了硫化镉催化剂的稳定性。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
一种光催化剂，其为Ag2S/CdS@C3N4。一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂，其为Ag2S/CdS@C3N4。
上述方案中，Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1将硝酸镉和硫脲溶于去离子水得混合液后，在混合液中依次经加碱析出沉淀、调pH至5.8～6.3、95～100℃下回流反应7～9小时、离心处理后，得到的沉淀物为CdS@C3N4；
S2将CdS@C3N4分散于硝酸银溶液中后，在100～120℃反应9～11小时后得到Ag2S/CdS@C3N4。
进一步的，所述硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶ 0.8～1.2混合均匀，混合后，磁力搅拌50～70min。
进一步的，所述混合液中硝酸镉浓度为0.01～0.02mol/L。进一步的，所述碱为氢氧化钠碱溶液，碱溶液的质量/体积浓度为0.5～1.5g/100ml，混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等。
进一步的，步骤S1中最终得到的沉淀物去离子水洗涤后，在50～70 摄氏度下烘干8～10小时，研磨后，在500～600摄氏度焙烧3～5小时，冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。进一步的，步骤S2中，所述硝酸银溶液的浓度为0.1～0.3g/100ml，所加入的银离子是CdS@C3N4固体粉末质量的1～5％；
进一步的，CdS@C3N4固体粉末分散于硝酸银溶液后，室温搅拌20～35 分钟后，在100～110摄氏度下加热反应8～12小时后，1000rpm离心30min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，经过60℃烘干12小时后，研磨得到Ag2S/CdS@C3N4。
实施例1
光催化剂Ag2S/CdS@C3N4的制备方法，其包括以下步骤：
S1CdS@C3N4制备
S11硝酸镉和硫脲按混合液制备
将硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶1混合均匀溶解于50ml的去离子水中，使硝酸镉和硫脲浓度分别为0.02mol/L和 0.02mol/L，磁力搅拌60min，形成混合液；
S12混合液用碱析出沉淀
将所得混合液全部倒入三口烧瓶中，磁力搅拌使之混合均匀。称取1 克氢氧化钠溶解于100ml去离子水得到碱液，向所得混合液中缓慢滴加碱液后，使混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等后，析出沉淀，并用盐酸调节混合液使pH值稳定在6；
S13高温回流反应和焙烧
步骤12处理后的混合液升温至100℃并回流反应8小时。反应结束后将沉淀取出，离心分离，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度下烘干9 小时，研磨得到前驱体。将前驱体放入带盖刚玉坩埚中，550℃下焙烧4 小时后自然冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。
S2Ag2S/CdS@C3N4制备
将取0.2g纯的硝酸银溶解在100毫升去离子水中，得到硝酸银溶液；按银离子的质量为CdS@C3N4固体粉末的3％，将步骤S13所得的 CdS@C3N4固体粉末分散到硝酸银溶液中，室温搅拌30分钟，并转入反应釜的聚四氟乙烯衬套中，再放入不锈钢反应釜中，在110摄氏度下加热反应10小时。反应结束后，1000rpm离心30min后，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，60℃下烘干12小时后，研磨得到 Ag2S/CdS@C3N4。
按本实施例方法得到的Ag2S/CdS@C3N4其得率在90％以上，其得率的计算以所得到的Ag2S/CdS@C3N4中Cd总的摩尔数与混合液中所加入的硝酸镉的总摩尔数的比值。
实施例2
光催化剂Ag2S/CdS@C3N4的制备方法，其包括以下步骤：
S1CdS@C3N4制备
S11硝酸镉和硫脲按混合液制备
将硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶1.2混合均匀溶解于50ml的去离子水中，使硝酸镉和硫脲浓度分别为0.02mol/L和 0.24mol/L，磁力搅拌50min，形成混合液；
S12混合液用碱析出沉淀
将所得混合液全部倒入三口烧瓶中，磁力搅拌使之混合均匀。称取 1.5克氢氧化钠溶解于100ml去离子水得到碱液，向所得混合液中缓慢滴加碱液后，使混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等后，析出沉淀，并用盐酸调节混合液使pH值稳定在5.8；
S13高温回流反应和焙烧
步骤12处理后的混合液升温至100℃下并回流反应7小时。反应结束后将沉淀取出，离心分离，用去离子水洗涤3次，在70摄氏度下烘干 8小时，研磨得到前驱体。将前驱体放入带盖刚玉坩埚中，600摄氏度焙烧3小时后自然冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。
S2Ag2S/CdS@C3N4制备
将取0.3g纯的硝酸银溶解在100毫升去离子水中，得到硝酸银溶液；按银离子的质量为CdS@C3N4固体粉末的1％，将步骤S13所得的 CdS@C3N4固体粉末分散到硝酸银溶液中，室温搅拌35分钟，并转入反应釜的聚四氟乙烯衬套中，再放入不锈钢反应釜中，在100℃摄氏度下加热反应11小时。反应结束后，1000rpm离心30min后，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，60℃下烘干12小时后，研磨得到 Ag2S/CdS@C3N4。
按本实施例方法得到的Ag2S/CdS@C3N4其得率在90％以上，其得率的计算以所得到的Ag2S/CdS@C3N4中Cd总的摩尔数与混合液中所加入的硝酸镉的总摩尔数的比值。
实施例3
光催化剂Ag2S/CdS@C3N4的制备方法，其包括以下步骤：
S1CdS@C3N4制备
S11硝酸镉和硫脲按混合液制备
将硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶0.8混合均匀溶解于50ml的去离子水中，使硝酸镉和硫脲浓度分别为0.015mol/L和 0.012mol/L，磁力搅拌70min，形成混合液；
S12混合液用碱析出沉淀
将所得混合液全部倒入三口烧瓶中，磁力搅拌使之混合均匀。称取 0.6克氢氧化钠溶解于100ml去离子水得到碱液，向所得混合液中缓慢滴加碱液后，使混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等后，析出沉淀，并用盐酸调节混合液使pH值稳定在6.3；
S13高温回流反应和焙烧
步骤12处理后的混合液升温至95℃下并回流反应9小时。反应结束后将沉淀取出，离心分离，用去离子水洗涤3次，在50摄氏度下烘干10 小时，研磨得到前驱体。将前驱体放入带盖刚玉坩埚中，500摄氏度焙烧 5小时后自然冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。
S2Ag2S/CdS@C3N4制备
将取0.1g纯的硝酸银溶解在100毫升去离子水中，得到硝酸银溶液；按银离子的质量为CdS@C3N4固体粉末的5％，将步骤S13所得的 CdS@C3N4固体粉末分散到硝酸银溶液中，室温搅拌20分钟，并转入反应釜的聚四氟乙烯衬套中，再放入不锈钢反应釜中，在110℃摄氏度下加热反应9～小时。反应结束后，1000rpm离心30min后，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，60℃下烘干12小时后，研磨得到 Ag2S/CdS@C3N4。
按本实施例方法得到的Ag2S/CdS@C3N4其得率在90％以上，其得率的计算以所得到的Ag2S/CdS@C3N4中Cd总的摩尔数与混合液中所加入的硝酸镉的总摩尔数的比值。
实施例4
将实施例1中的步骤S13制得的CdS@C3N4固体粉末、步骤S2所得到的Ag2S/CdS@C3N4粉末、C3N4粉末粉末分别取相同的摩尔数在同等条件下用于光催化反应同等时间，经计算可得：
Ag2S/CdS@C3N4的降解效率达到95％，
而CdS@C3N4固体粉末的降解效率为75％，
C3N4粉末的降解效率为73％，
由此得到，Ag2S可提高CdS@C3N4的光催化效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种Ag2S/CdS@C3N4光催化剂，其特征在于，其为Ag2S/CdS@C3N4。
2.如权利要求1所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1将硝酸镉和硫脲溶于去离子水得混合液后，在混合液中依次经加碱析出沉淀、调pH至5.8～6.3、95～100℃下回流反应7～9小时和离心处理后，得到的沉淀物为CdS@C3N4；
S2将CdS@C3N4分散于硝酸银溶液中后，在100～120℃反应9～11小时后得到Ag2S/CdS@C3N4。
3.如权利要求1所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸镉和硫脲按混合液中Cd:S物质的量比为1∶0.8～1.2混合均匀，混合后，磁力搅拌50～70min。
4.如权利要求1所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合液中硝酸镉浓度均为0.01～0.02mol/L。
5.如权利要求1所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠碱溶液，碱溶液的质量/体积浓度为0.5～1.5g/100ml，混合液中所加入的碱与混合液中隔离子的物质的量相等。
6.如权利要求1所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中最终得到的沉淀物去离子水洗涤后，在50～70摄氏度下烘干8～10小时，研磨后，在500～600摄氏度焙烧3～5小时，冷却到室温，研磨得到CdS@C3N4固体粉末。
7.如权利要求6所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述硝酸银溶液的浓度为0.1～0.3g/100ml，所加入的银离子是CdS@C3N4固体粉末质量的1～5％。
8.如权利要求7所述的Ag2S/CdS@C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：CdS@C3N4固体粉末分散于硝酸银溶液后，室温搅拌20～35分钟后，在100～110摄氏度下加热反应8～12小时后，1000rpm离心30min，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤三次，经过60℃烘干12小时后，研磨得到Ag2S/CdS@C3N4。
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| CN103191766A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 南京理工大学 | CdS/g-C3N4复合可见光催化剂、制备方法及应用 |
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| CN107899600A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-04-13 | 江苏理工学院 | 一种Cu2‑xS/g‑C3N4异质结光催化剂及其制备方法 |
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2019
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Patent Citations (3)
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