CN111437835B - 一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备，包括步骤：ZnIn2S4的制备，Fe2O3的制备，Fe3O4的制备和ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该复合光催化剂制备过程简洁且条件易于控制。根据结构表征和性能表征实验，可以发现所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有化学性质稳定，形貌均匀，催化效率高等优点，又因其具有原料易得，且无二次污染等优点，所以其具有一定的研究和应用价值。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法，属于光催化降解有机污染物领域。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染问题越来越严重，已成为人类必须面临的两大重要挑战。光催化技术以丰富、清洁的太阳能为动力，具有操作简便、高效节能、清洁无毒等优点，成为解决这两大问题的研究热点。
作为一种金属氧化物材料，Fe2O3/Fe3O4易于被磁铁分离，将其引入光催化剂可以提高催化剂的循环利用率，因此引起了国内外的广泛关注。氧化铁材料由于其价格低廉，制备简单，环境友好以及出色的化学稳定性等优点，已经在各种应用中被广泛研究，例如水处理，磁性材料，传感器，锂离子电池以及催化剂。
近年来，研究发现ZnIn2S4具有较窄带隙能、较宽的可见光响应范围、原材料丰富等优势，已逐渐在光催化领域受到研究者的重视。但单一的ZnIn2S4光催化剂却存在光生电子空穴对的寿命短，光催化效率低，比表面积小等缺点。因此，我们以合成 ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4为基础，将ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4进行复合构建新型的复合光催化剂，不仅可以增强ZnIn2S4和Fe2O3/Fe3O4的光响应性，比表面积，更可以有效的提高光生空穴的分离效率，进而提高光催化性能。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。目前，这种新型的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂没有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)MIL-88A的制备
称取六水合三氯化铁以及富马酸分别溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，分别搅拌 30min以后将富马酸浑浊液和六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min，随后将混合溶液倒入高压反应釜65℃反应12h，冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤，60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A。
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟放进管式炉中，煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温，在气体氛围I下，先将MIL-88A升温至温度I进行煅烧两小时，再将温度继续提升至温度II再进行煅烧2h，得到黑色的固体即为Fe3O4，同样的方法，在气体氛围II下分段高温煅烧得到红色的固体的即为Fe2O3。
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取Fe2O3/Fe3O4溶解于蒸馏水中并搅拌30min，随后称取ZnCl2、InCl3·4H2O以及TAA 溶解于Fe2O3/Fe3O4浑浊液中并常温搅拌5min，然后将反应移入油浴锅在110℃下进行反应 1h，反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤，最后在60℃的条件下干燥12h即为产物。
进一步，所述的步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积比为1:1；
进一步，所述的步骤(1)中两个N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积为30mL；
进一步，所述的步骤(2)中煅烧得到Fe2O3所用的气体氛围是空气；
进一步，所述的步骤(2)中煅烧得到Fe3O4所用的气体氛围是氮气；
进一步，所述的步骤(2)中煅烧得到Fe2O3的温度I是120℃，温度II是600℃；
进一步，所述的步骤(2)中煅烧得到Fe3O4的温度I是120℃，温度II是500℃；
进一步，所述的步骤(3)中M(ZnCl2):M(InCl3·4H2O):M(TAA)＝1:2:4；
进一步，所述的步骤(3)中油浴反应温度为110℃，反应时间为1h；
进一步，所述的步骤(3)中ZnIn2S4:Fe2O3/Fe3O4质量比分别为3:1、4:1、5:1、10:1。
ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的应用，用于光催化降解罗丹明B(RhB)溶液，按照下述步骤进行：
称取10mg催化剂放入试管中，加入50mL20mg/L RhB溶液，用带有420nm滤光片的1000W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为60min，光照后，每30min取次样，进行离心，进而测其吸光度。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备得到的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合催化剂的降解罗丹明B(RhB)的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)MIL-88A的制备：
称取1.35g六水合三氯化铁以及0.83g富马酸分别溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，分别搅拌30min以后将30mL的富马酸浑浊液和30mL的六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min，随后将混合溶液倒入100mL的高压反应釜在65℃下反应12h，冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤，60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A。
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取3g制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟放进管式炉中，煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温，在空气氛围下，先将MIL-88A升温至120℃煅烧两小时，再将温度继续提升至 600℃煅烧2h得到的红色固体即为Fe2O3，同样的方法，在氮气氛围先将MIL-88A升温至 120℃煅烧两小时，再将温度继续提升至500℃煅烧2h得到的黑色固体即为Fe3O4。
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取100mg Fe2O3/Fe3O4溶解于100mL蒸馏水中并搅拌30min，随后称取161mgZnCl2、 692mg InCl3·4H2O以及355mg TAA溶解于100mL Fe2O3/Fe3O4溶液中并常温搅拌5min，然后将溶液倒入250mL的圆底烧瓶，移入油浴锅在110℃下进行反应1h，反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤，最后在60℃的条件下干燥12h得到质量比为5:1的复合催化剂ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4-5；
X射线衍射图谱如图1所示，图1(a)为ZnIn2S4@Fe2O3复合催化剂的X射线衍射图谱，图1(b)为ZnIn2S4@Fe3O4复合催化剂的X射线衍射图谱，从图中可以看出ZnIn2S4和 Fe2O3/Fe3O4均显示出了各自的特征峰，与ZnIn2S4复合以后，复合催化剂中也出现了 ZnIn2S4和Fe2O3/Fe3O4的两种物质的特征峰，表明了ZnIn2S4已经负载到了Fe2O3/Fe3O4上。
扫描电镜图如图2所示，由图2(a)可以看出ZnIn2S4是由纳米片组成的花球，由图2(b)可以看出Fe2O3是由颗粒组成的六边形棒状结构，由图2(c)可以看出Fe3O4是由不规则片堆叠的六边形棒状结构，由图2(d)和图2(e)可以看出当与ZnIn2S4复合以后， ZnIn2S4纳米片均匀的覆盖在Fe2O3以及Fe3O4六边形微棒的表面，并且保留了原有的Fe2O3以及Fe3O4的形貌，表明ZnIn2S4已经负载到了Fe2O3以及Fe3O4上。
(4)光催化降解罗丹明B(RhB)
分别称取10mg不同催化剂放入试管中，加入50mL 20mg/L RhB溶液，用带有420nm滤光片的1000W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为60min，光照以后，每隔30min取次样，并在5000rpm条件下高速离心，取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3(a)可见，在180分钟内ZnIn2S4@Fe2O3对罗丹明B降解率达到 96.36％，由图3(b)可见，在54分钟内ZnIn2S4@Fe3O4对罗丹明B降解率达到96.14％，可见所制备的ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (3)
1.一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)MIL-88A的制备
称取六水合三氯化铁以及富马酸分别溶解于30mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，分别搅拌30min以后将富马酸浑浊液和六水合三氯化铁溶液混合并继续搅拌30min，随后将混合溶液倒入高压反应釜65℃反应12h，冷却至室温后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇洗涤，60℃下真空干燥得到砖红色固体即为MIL-88A；
(2)Fe2O3及Fe3O4的制备
称取制备好的MIL-88A固体粉末倒入磁舟中放进管式炉中，煅烧过程中对最终煅烧温度进行分段升温，在氮气条件下，先将MIL-88A升温至温度120℃进行煅烧2h，再将温度继续提升至温度500℃进行煅烧2h，得到黑色的固体即为Fe3O4，同样的方法，在空气条件下，先将MIL-88A升温至温度120℃进行煅烧2h，再将温度继续提升至温度600℃进行煅烧2h，得到红色的固体的即为Fe2O3；
(3)ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4的制备
称取Fe2O3或Fe3O4溶解于蒸馏水中并搅拌30min，随后称取ZnCl2、InCl3·4H2O以及TAA溶解于Fe2O3或Fe3O4浑浊液中并常温搅拌5min，然后将反应移入油浴锅在110℃下进行反应1h，反应结束后用去离子水及无水乙醇洗涤，最后在60℃的条件下干燥12h即为产物。
2.根据权利要求1所述的一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中ZnCl2:InCl3·4H2O:TAA摩尔比为1:2:4。
3.根据权利要求1所述的一种ZnIn2S4@Fe2O3/Fe3O4复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中ZnIn2S4:Fe2O3/Fe3O4质量比分别为3:1、4:1、5:1、10:1。
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| CN111437835A CN111437835A (zh) | 2020-07-24 |
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| CN110368958A (zh) * | 2019-06-22 | 2019-10-25 | 盐城师范学院 | 一种γ-Fe2O3与硫化铟锌复合光催化材料的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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| "Photocatalytic degradation of 2,4,6-tribromophenol on Fe2O3 or FeOOH doped ZnIn2S4 heterostructure: Insight into degradation mechanism";Bo Gao et al.;《Applied Catalysis B: Environmental》;20130929;第147卷;第929-939页 * |
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