CN111359643A - 一种碳酸氧铋的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸氧铋的制备方法及应用，该方法采用水热法一步制备，包括以下步骤：将计量后的五水硝酸铋、碳酸酯和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为140～200℃，反应时间为4～12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋；所述五水硝酸铋、碳酸酯和水之间的质量比为1：(2～6)：(5～15)。该方法可在常压下进行，简化了生产工艺，且反应过程中无需添加表面活性剂，从而降低了生产成本。通过本发明制备方法得到碳酸氧铋作为光降解罗丹明B的催化剂，具有较高的催化活性和较好的重复性。
Description
技术领域
本发明属于催化材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种碳酸氧铋的制备方法及应用。
背景技术
光催化反应能耗低，在污水处理方面有很大的应用潜力。铋系半导体具有较高的光催化活性，且成本低、毒性小，因此备受关注。碳酸氧铋具有层状结构，属于间接带隙半导体，能够吸收紫外光，在光解水和降解有机污染物等方面有一定的应用前景。
合成碳酸氧铋的方法一般是以三价铋化合物为铋源、由碳酸盐或尿素提供碳酸根制得。彭银、张明颖等将五水硝酸铋、碳酸钙和一定量的去离子水加热回流得到碳酸氧铋(彭银，张明颖，熊言林.化学教育，2019，40(10)：67-70.)；公开号为CN108525689A的专利公开了一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，该方法是以五水硝酸铋为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂，采用水热法制得碳酸氧铋。蒋叶、唐朝波等用氧化铋和碳酸氢铵为原料，采用球磨法制备碳酸氧铋，该方法条件温和(蒋叶，唐朝波，唐谟堂，杨声海，何静，陈永明，杨建广.湿法冶金，2013，32(4)：262-265.)。五价铋化合物也可以作为制备碳酸氧铋的原料。公开号为CN108178193A的专利公开了一种室温固相化学合成纳米碳酸氧铋的方法，该发明是将二水铋酸钠和二水草酸铵混合后，进行球磨制得碳酸氧铋。上述方法中碳酸根的浓度较大，不易控制反应速率，所制得的碳酸氧铋颗粒不均匀，影响碳酸氧铋的形貌。
为得到颗粒均匀的碳酸氧铋，陈浪在制备过程中可加入表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(陈浪.高效含铋复合光催化剂的设计、合成与应用研究.湖南大学，2013.)，但是使用表面活性剂会提高制造成本。程合锋采用滴加的方式进行反应，制备碳酸氧铋(程合锋.铋系层状化合物的结构调控、功能化组装及其光催化性质研究.山东大学，2012.)，但是该方法只能在低压条件下使用，对制备条件要求较高。因此，开发一种工艺简单、颗粒分散均匀的碳酸氧铋制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸氧铋的制备方法及应用，该方法可在常压下进行，可简化工艺工程、降低生产成本，另外，还能获得颗粒分散较均匀的碳酸氧铋；制备的碳酸氧铋能有效催化光降解罗丹明B。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳酸氧铋的制备方法，包括以下步骤：将计量后的五水硝酸铋、碳酸酯和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为140～200℃，反应时间为4～12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋；所述五水硝酸铋、碳酸酯和水之间的质量比为1：(2～6)：(5～15)。
优选的，所述五水硝酸铋、碳酸酯和水之间的质量比为1：4：10。
优选的，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二异丙酯和碳酸二丁酯中的一种或几种。
优选的，控制反应温度为160℃，反应时间为8h。
上述制备方法制备得到的一种碳酸氧铋在催化光降解罗丹明B中的应用。
本发明中的五水硝酸铋、碳酸酯原料，在水热釜中反应，在加热过程中，硝酸铋水解生成铋氧离子和硝酸，硝酸可作为碳酸酯水解的催化剂，使碳酸酯不断水解，产生碳酸和醇，碳酸和铋氧离子反应生成碳酸氧铋。由于反应过程中碳酸酯的水解是缓慢进行的，有利于缓慢生成颗粒均匀的碳酸氧铋。
与现有技术相比，本发明以五水硝酸铋和碳酸酯为原料，采用水热法一步制备得到颗粒均匀的碳酸氧铋，该方法可在常压下进行，简化了生产工艺，且反应过程中无需添加表面活性剂，从而降低了生产成本。本发明无需使用复杂昂贵的仪器设备，对设备要求较低，易于工业化生产。通过本发明制备方法得到碳酸氧铋作为光降解罗丹明B的催化剂，具有较高的催化活性和较好的重复性，另外，本发明制备的碳酸氧铋对很多有机物特别是大部分有机染料，如甲基橙、甲基红等的光降解也具有催化作用，因此，本发明所制备得到的碳酸氧铋在污水处理方面具有潜在的利用价值。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备的碳酸氧铋的X-射线衍射图；
图2是本发明实施例一所制备的碳酸氧铋的扫描电镜图；
图3是本发明实施例一所制备的碳酸氧铋的紫外-可见漫反射光谱图；
图4是本发明实施例一所制备的碳酸氧铋催化光降解罗丹明B溶液的反应效果图；
图5是本发明实施例一所制备的碳酸氧铋催化光降解罗丹明B溶液的重复性图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种碳酸氧铋的制备方法，包括以下步骤：将2g五水硝酸铋、8g碳酸二乙酯和20g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为160℃，反应时间为8h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋。
采用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱仪等对制备的碳酸氧铋进行表征。图1、图2和图3分别是按上述实施例一步骤制备的碳酸氧铋的X-射线衍射图、扫描电镜图和紫外-可见漫反射光谱图。
从图1中可以看出，图中在12.9°、23.8°、25.9°、30.2°、32.7°、36.7°、39.6°、43.5°、46.9°、48.9°、52.2°、54.5°和57.2°处有明显的衍射峰，这些是碳酸氧铋的特征峰，分别对应碳酸氧铋的(002)、(011)、(004)、(013)、(110)、(112)、(006)、(114)、(020)、(022)、(116)、(121)和(123)晶面，表明本实施例制备得到的样品为碳酸氧铋。
从图2中可以看出，本实施例制备的碳酸氧铋为片状固体，颗粒尺寸多在100～200nm之间，且分布均匀。
从图3中可以看出，本实施例样品主要吸收波长小于400nm的紫外光。根据曲线可进一步计算出本实施例样品的带隙能为3.46eV。
为测试本实施例制备的碳酸氧铋的光催化性能，将本实施例制备得到的材料用于催化光降解罗丹明B的反应，测试其光催化活性。具体测试过程如下：
光催化反应在光催化反应仪中进行，光源为500W氙灯。量取100mL 5mg/L的罗丹明B水溶液放入烧杯中，加入0.02g本实施例样品，将烧杯放入光催化反应仪中。打开磁力搅拌，先不开灯，进行30min的暗反应，暗反应结束后打开氙灯进行光催化反应；从暗反应阶段开始，每隔10min抽取3mL反应液，用紫外-可见分光光度计测定其在550nm处的吸光度，监测反应进程。反应完成后，离心分离催化剂，用去离子水多次洗涤催化剂，并测试催化剂的重复性。为说明本实施例样品的催化活性，另外，再做1个不加催化剂的作为对比实验，其余过程相同。
图4为本实施例所制备的碳酸氧铋催化光降解罗丹明B溶液的反应效果图。从图4中可以看出，不加催化剂，在暗反应阶段罗丹明B的浓度几乎不变，在光照下，其浓度缓慢下降，但降解幅度很小；加入本实施例样品作为催化剂后，在暗反应阶段罗丹明B的浓度有一定的降低，说明催化剂对罗丹明B有一定的吸附作用，在光照下，罗丹明B的降解速度显著加快，反应60min其降解率大于98％，说明本实施例样品的催化效果显著。
图5为本实施例制备的碳酸氧铋催化光降解罗丹明B溶液的重复性图，从图中可以看出，前5次使用，催化剂活性变化不大，第5次使用罗丹明B的降解率仍然大于96％，第6次使用催化剂活性下降较明显，这一结果表明本实施例样品较稳定，能多次重复使用。
实施例二
一种碳酸氧铋的制备方法，包括以下步骤：将2g五水硝酸铋、4g碳酸二甲酯和10g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为140℃，反应时间为12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋。
采用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱仪等对制备的碳酸氧铋进行表征，结果表明所制备的材料为碳酸氧铋，呈片状固体，颗粒分布均匀，其带隙能为3.54eV。
将本实施例制备的碳酸氧铋用于催化光降解罗丹明B，反应条件与实施例一相同，反应60min时，罗丹明B的降解率大于95％，催化剂使用5次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
实施例三
一种碳酸氧铋的制备方法，包括以下步骤：将2g五水硝酸铋、12g碳酸二异丙酯和30g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为200℃，反应时间为4h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋。
采用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱仪等对制备的碳酸氧铋进行表征，结果表明所制备的材料为碳酸氧铋，呈片状固体，颗粒分布均匀，其带隙能为3.49eV。
将本实施例制备的碳酸氧铋用于催化光降解罗丹明B，反应条件与实施例一相同，反应60min时，罗丹明B的降解率大于97％，催化剂使用5次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
实施例四
一种碳酸氧铋的制备方法，包括以下步骤：将2g五水硝酸铋、10g碳酸二丁酯和25g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，反应时间为6h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋。
采用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱仪等对制备的碳酸氧铋进行表征，结果表明所制备的材料为碳酸氧铋，呈片状固体，颗粒分布均匀，其带隙能为3.51eV。
将本实施例制备的碳酸氧铋用于催化光降解罗丹明B，反应条件与实施例一相同，反应60min时，罗丹明B的降解率大于96％，催化剂使用5次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
Claims (5)
1.一种碳酸氧铋的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将计量后的五水硝酸铋、碳酸酯和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为140～200℃，反应时间为4～12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳酸氧铋；所述五水硝酸铋、碳酸酯和水之间的质量比为1：(2～6)：(5～15)。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述五水硝酸铋、碳酸酯和水之间的质量比为1：4：10。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二异丙酯和碳酸二丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳酸氧铋的制备方法，其特征在于，控制反应温度为160℃，反应时间为8h。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述方法制备的碳酸氧铋在催化光降解罗丹明B中的应用。
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