CN110395703A - 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法 - Google Patents

一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110395703A
CN110395703A CN201910744046.7A CN201910744046A CN110395703A CN 110395703 A CN110395703 A CN 110395703A CN 201910744046 A CN201910744046 A CN 201910744046A CN 110395703 A CN110395703 A CN 110395703A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphoric acid
carbon black
white carbon
aluminum fluoride
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910744046.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110395703B (zh
Inventor
曾润国
葛云松
杜小元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming Chuanjinnuo Chemical Shares Co Ltd
Original Assignee
Kunming Chuanjinnuo Chemical Shares Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming Chuanjinnuo Chemical Shares Co Ltd filed Critical Kunming Chuanjinnuo Chemical Shares Co Ltd
Priority to CN201910744046.7A priority Critical patent/CN110395703B/zh
Publication of CN110395703A publication Critical patent/CN110395703A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110395703B publication Critical patent/CN110395703B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/234Purification; Stabilisation; Concentration
    • C01B25/237Selective elimination of impurities
    • C01B25/2372Anionic impurities, e.g. silica or boron compounds
    • C01B25/2375Fluoride or fluosilicate anion

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法,将氟硅酸直接法生产氟化铝副产的白炭黑与碳酸钠混合后经烘干、粉磨、筛分等工序后得到湿法磷酸脱氟剂。本发明用生产氟化铝副产的二氧化硅作为湿法磷酸脱氟的脱氟剂,即解决了氟化铝生产过程中副产白炭黑的处理问题,又减少了湿法磷酸生产过程中二氧化硅的消耗“变废为宝”,对企业走绿色、循环的可持续发展道路具有重要意义。

Description

一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法
技术领域
本发明属工业固体废弃物综合利用技术领域,具体涉及一种用氟硅酸法生产氟化铝副产白炭黑生产湿法磷酸脱氟剂的方法。
背景技术
氟硅酸直接法生产氟化铝由于具有流程简单、操作容易、原料品种少、生产成本低等优势,得到了广泛的应用。但是在生产过程中,会产生大量的白炭黑副产物,副产的白炭黑由于存在杂质含量较高,存在氟硅酸、氟化铝、氟硅酸铝等杂质,很难直接用作橡胶配合剂或塑料、鞋类的填充剂,更难于直接应用于农药、饲料、牙膏、医药、食品行业,但是如果直接丢弃不用即不能满足环境保护的要求,也不利于资源的综合利用。氟硅酸直接法生产氟化铝的原料一般均是来自湿法磷酸工业的副产物,而在湿法磷酸的浓缩、预净化等工序往往需要投入过量的二氧化硅对磷酸进行脱氟;另一方面氟硅酸直接法生产氟化铝副产的干基白炭黑二氧化硅含量>70%,是较好的湿法磷酸脱氟剂。但是如果直接将未处理的白炭黑用作湿法磷酸的脱氟剂,不但二氧化硅活性低,还会带入一定量的可溶性氟,不利于湿法磷酸的脱氟。
经检索,尚未发现用氟硅酸法生产氟化铝副产白炭黑生产湿法磷酸脱氟剂的专利。
发明内容
本发明的目的在于,解决氟硅酸直接法生产氟化铝副产白炭黑工业固体废弃物的综合利用问题,提供了一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法。本发明充分利用白炭黑中的二氧化硅资源、变废为宝,对环境保护具有重要意义的同时,为企业指出了一条经济、循环的可持续发展道路。
本发明通过以下步骤得以实现:
一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法,本发明特征在,于将氟硅酸直接法生产氟化铝副产的白炭黑与碳酸钠混合后经烘干、粉磨、筛分后得到湿法磷酸脱氟剂;
其中:
氟化铝副产的白炭黑是指,氟硅酸直接法生产氟化铝过程中,氟硅酸和氢氧化铝反应后经过滤得到的滤渣,滤渣含水40%~60%,干基二氧化硅含量≥70%;
碳酸钠是指碳酸钠的加入量为湿白炭黑质量的20%~40%,粒径100%-100目;
烘干是指烘干温度160℃~200℃。
本发明所述的方法生产的湿法磷酸脱氟剂为:水分<3%,SiO2含量40%~60%,NaCO3含量10%~30%,粒径100%-300目,比表面积≥15m2/g。
本发明的原理是:
氟硅酸直接法生产氟化铝过程中副产的白炭黑中存在一定数量的氟硅酸、氟硅酸铝、氟化铝,如果将副产白炭黑进行处理,直接用作湿法磷酸的脱氟剂,不但会引入新的氟,白炭黑中的氟化铝还会与磷酸中的氟形成难于脱出的AlFx影响氟的脱出率,但当加入适量碳酸钠(Na2CO3)时,在烘干过程中将发生如下反应:
加入碳酸钠处理后的白炭黑经过烘干后影响脱氟效果的Al、F均成为微溶物,不再对后续的脱氟产生不良的影响,通过粉磨、筛分后表面积进一步增大,且物料均匀、流动性好,有利于湿法磷酸的脱氟。
进一步的,碳酸钠本身就是一种常见的脱氟剂,与副产白炭黑中有害杂质反应后,烘干产品中还含有10%~30%的碳酸钠(Na2CO3),碳酸钠和二氧化硅在湿法磷酸脱氟过程中具有协同作用,可以强化脱氟过程。
本发明的有益效果在于:
1、所使用的主要原料为工业固体废弃物,“变废为宝”,不但绿色、经济的处理了固体废弃物,还节约了大量的二氧化硅资源;
2、工艺流程短、设备简单,易于实现工业化和自动化;
3、为企业走绿色、循环发展的资源综合利用新路子具有较大的现实意义。
附图说明
图1是本发明实施例1中工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明的实质特性和优势做进一步的说明,以下所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想得到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以下实施例中的百分含量均为质量百分含量。
实施例1
取100份氟硅酸直接法生产氟化铝副产的含水60%,干基二氧化硅含量75%的白炭黑湿滤饼与20份100%-100目的碳酸钠混合均匀,于180℃条件下烘干、粉磨、筛分后得到湿法磷酸脱氟剂。脱氟剂主要物化指标如下:水分1.5%,SiO2含量53.7%,NaCO3含量17.9%,粒径100%-300目,比表面积≥15m2/g。
实施例2
取公司自产半水磷酸500g,其中P2O5含量45.35%,F含量1.38%,加入实施例1的脱氟剂3.9g、碳酸钠3.6g进行化学脱氟,脱氟后所得脱氟磷酸P2O5含量49.79%,F含量0.189%,氟脱出率87.5%。
实施例3
取公司自产半水磷酸500g,其中P2O5含量45.35%,F含量1.38%,二氧化硅含量90%的微硅粉2.7g、碳酸钠4.3g进行化学脱氟,脱氟后所得脱氟磷酸P2O5含量48.70%,F含量0.176%,氟脱出率88.1%。
实施例4
取公司自产半水磷酸500g,其中P2O5含量43.06%,F含量1.23%,加入实施例1的脱氟剂3.1g、碳酸钠2.8g,进行化学脱氟,脱氟后所得脱氟磷酸P2O5含量46.44%,F含量0.21%,氟脱出率84.2%。
实施例5
取公司自产半水磷酸500g,其中P2O5含量43.06%,F含量1.23%,加入二氧化硅含量90%的微硅粉2.2g、碳酸钠3.5g,进行化学脱氟,脱氟后所得脱氟磷酸P2O5含量45.78%,F含量0.20%,氟脱出率84.7%。
通过以上实施例可以看出:采用氟硅酸法生产氟化铝副产白炭黑生产的湿法磷酸脱氟剂和微硅粉的脱氟效果基本相同,可以代替部分微硅粉作为湿法磷酸的脱氟剂。

Claims (2)

1.一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法,其特征在于,将氟硅酸直接法生产氟化铝副产的白炭黑与碳酸钠混合后经烘干、粉磨、筛分后得到湿法磷酸脱氟剂;
其中:
副产白炭黑是指,氟硅酸直接法生产氟化铝过程中,氟硅酸和氢氧化铝反应后经过滤得到的滤渣,滤渣含水40%~60%,干基二氧化硅含量≥70%;
碳酸钠加入量为湿白炭黑质量的20%~40%,粒径100%-100目;
所述烘干是指烘干温度为160℃~200℃。
2.根据权利1所述的一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法,其特征在于,生产的湿法磷酸脱氟剂为:水分<3%,SiO2含量40%~60%,NaCO3含量20%~30%,粒径100%-300目,比表面积≥15m2/g。
CN201910744046.7A 2019-08-13 2019-08-13 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法 Active CN110395703B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910744046.7A CN110395703B (zh) 2019-08-13 2019-08-13 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910744046.7A CN110395703B (zh) 2019-08-13 2019-08-13 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110395703A true CN110395703A (zh) 2019-11-01
CN110395703B CN110395703B (zh) 2022-11-15

Family

ID=68328157

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910744046.7A Active CN110395703B (zh) 2019-08-13 2019-08-13 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110395703B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114105152A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 锦洋高新材料股份有限公司 一种纳米白炭黑的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2739515A1 (en) * 2008-10-16 2010-04-22 Ecophos Sa Process for the production of high purity phosphoric acid
CN104803366A (zh) * 2015-04-15 2015-07-29 瓮福(集团)有限责任公司 一种含氟硅渣循环使用提高磷酸中氟资源回收量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2739515A1 (en) * 2008-10-16 2010-04-22 Ecophos Sa Process for the production of high purity phosphoric acid
CN104803366A (zh) * 2015-04-15 2015-07-29 瓮福(集团)有限责任公司 一种含氟硅渣循环使用提高磷酸中氟资源回收量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王超等: ""湿法磷酸中液相氛的回收及利用"", 《IM & P 化工矿物与加工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114105152A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 锦洋高新材料股份有限公司 一种纳米白炭黑的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110395703B (zh) 2022-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110510640A (zh) 一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法
CN103145131A (zh) 一种从湿法磷酸中回收氟的资源综合利用方法
CN102730657B (zh) 湿法磷酸脱氟净化分离的方法
CN108383094A (zh) 利用反浮选磷尾矿制备磷酸氢钙和氯化铵的方法
CN101289195B (zh) 一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法
CN110395703A (zh) 一种由氟化铝副产白炭黑生产磷酸脱氟剂的方法
CN106241834B (zh) 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术
CN106365189B (zh) 一种硅渣土的综合利用方法
CN103539127B (zh) 一种钾长石的分解工艺
CN101659416B (zh) 一种制备白炭黑联产氯化钙的方法
CN105858676A (zh) 一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法
CN103073031A (zh) 一种磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法
CN105366643B (zh) 一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法
CN101734667A (zh) 四氯化硅生产沉淀白炭黑的工艺
CN107697937A (zh) 氟化铝的制备方法
CN107777691A (zh) 一种酸性含氟废水中氟资源的回收方法
CN103738967A (zh) 一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法
CN101602516A (zh) 氟化铝的制备方法
CN104211068A (zh) 一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法
CN105197959B (zh) 从化学浮选法处理低品铝土矿工艺中回收氟资源的方法
CN104310450B (zh) 氨法生产冰晶石过程中产生的含氨废物处理方法
CN106745074A (zh) 一种制备氟化钠的方法
CN102583397A (zh) 一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法
CN102874855B (zh) 一种含锂的钠冰晶石及其制备方法
CN102874868B (zh) 一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant