CN102730657B - 湿法磷酸脱氟净化分离的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种提高磷收率的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，属于湿法磷酸生产领域。该方法包括如下步骤：a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；c、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为1.35～1.50g/ml；d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。本发明方法能够将脱氟净化过程中的磷收率从95％提高到99％以上，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。

Description

湿法磷酸脱氟净化分离的方法
技术领域
本发明属于湿法磷酸生产领域，具体涉及一种湿法磷酸脱氟净化分离的方法。
背景技术
湿法磷酸生产工艺是以无机酸(主要是硫酸)分解磷矿制造磷酸的过程，即用硫酸与磷矿反应，生成硫酸钙结晶和磷酸溶液，再进行液固分离，分离得到的磷酸溶液统称为湿法磷酸。湿法磷酸的来源主要有二水法、半水法、半水二水法。
由于湿法磷酸中有部分含氟的有害物质（通常在2％以下），不能直接将湿法磷酸作深加工生产，故必须对湿法磷酸进行脱氟处理，脱氟处理能够得到有害物质较低的净化磷酸和可利用的含氟副产品。
目前国内湿法磷酸脱氟净化分离方法通常采用的是一级过滤设备，其过滤设备均以箱式压滤机为主，设备落后，故障率高，生产稳定性差，劳动强度大，作业环境恶劣，跑、冒、滴、漏严重，过滤后的固体中磷含量高，渣中液含高、五氧化二磷含量高，堆置环保压力大，磷损失大，磷收率低，生产的氟硅酸钠纯度低（氟硅酸钠纯度达60％左右），基于上述诸多因素制约了整个磷化工行业的快速发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可提高磷收率和副产品纯度的湿法磷酸脱氟净化分离的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：湿法磷酸脱氟净化分离的方法，包括如下步骤：
a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；
b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；
c、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为1.35～1.50g/ml；
d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。
其中，上述方法步骤a所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35～50％。
进一步的，步骤b中将料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量≤0.5％，控制分离后的固体含液量≤30％。
再进一步的，步骤c中将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量≤0.5％，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量≤20％。
其中，上述方法所述螺旋卸料沉降离心机型号为LW550×2350IV，转鼓直径为550mm；所述带式过滤机的型号为DU25.2-1800，过滤面积为25.2m2。
其中，上述方法步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少一种。
进一步的，步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
其中，上述方法步骤a所述湿法磷酸中氟含量按重量计为0.5～2％。
本发明的有益效果是：本发明先采用螺旋卸料沉降离心机对湿法磷酸进行固液分离，保证了湿法磷酸的分离效果，再用热水调浆并控制浆料的密度，即保证了磷充分进入液体，又保证了后续的洗涤效果、最后用带式过滤机进行过滤和洗涤，降低固体中磷含量，提高磷收率，得到脱氟后的磷酸；本发明方法能够将脱氟净化过程中的磷收率从95％提高到99％以上，取得了预想不到的技术效果，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。
另外，本发明采用螺旋卸料沉降离心机具有占地面积小、连续性强、处理量大的特点，最重要的是能对湿法磷酸具有较好的分离效果；采用带式过滤机进行二次过滤具有效率高、生产能力大、洗涤效率好、滤饼水分低的特点，如果一级过滤采用带式过滤机，由于在料浆中的含固量少，不能形成滤饼，无法形成真空，而二级过滤的原料采用一级过滤所得滤饼调浆制得、有一定的固含量易于形成真空且可以逆流洗涤，并且严格控制密度，得到好的过滤效果和高的磷回收率。本发明将两者完美的结合进行脱氟净化分离，相比于现有技术，可提高操作自动化程度，降低人工劳动强度，生产能力大，运行成本低，设备故障率低，生产稳定性强，二级过滤后的固体含液量低，在对酸液浓度影响不大的基础上最终磷收率高，达到的技术效果是采用任一过滤设备不能实现的，比单独采用螺旋卸料沉降离心机和带式过滤机效果的总和更好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
湿法磷酸脱氟净化分离的方法，包括如下步骤：
a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；
b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；
c、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为1.35～1.50g/ml；
d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。
本发明分别采用螺旋卸料沉降离心机和带式过滤机对湿法磷酸进行两级过滤分离，充分利用过滤设备的特点，通过控制调浆后料浆的密度，使两种过滤设备完美的结合，提高磷收率，取得了预想不到的技术效果，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。
优选的，为了使脱氟效果更好，上述方法步骤a所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35～50％。
优选的，为了进一步的提高磷收率，使净化分离效果更好，步骤b中将料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量≤0.5％，控制分离后的固体含液量≤30％。
优选的，为了进一步的提高磷收率，使净化分离效果更好，步骤c中将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量≤0.5％，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量≤20％。
优选的，为了使采用的两种过滤设备配合更好，利于工业生产操作，上述方法所述螺旋卸料沉降离心机型号为LW550×2350IV，转鼓直径为550mm；所述带式过滤机的型号为DU25.2-1800，过滤面积为25.2m2。
优选的，为了使脱氟效果更好，上述方法步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少一种。脱氟反应的主要反应方程式如下：
2NaCl+H2SiF6=Na2SiF6↓+2HCl
Na2SO4+H2S F6=Na2SiF6↓+H2SO4
Na2CO3+H2S F6=Na2SiF6↓+CO2↑+H2O
进一步的，步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
优选的，上述方法步骤a所述湿法磷酸中氟含量按重量计为0.5～2％。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例中，卧式螺旋卸料沉降离心机的型号：LW550×2350IV，转鼓直径：550mm，来源于中国·绿水分离设备有限公司；带式过滤机的型号：DU25.2-1800，过滤面积25.2m2，来源于核工业烟台同兴实业有限公司。
实施例一
湿法磷酸的质量指标如表1：
表1 实施例一湿法磷酸指标
  P2O5   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  40.50   1.47   0.5   1.40   1.50
1、湿法磷酸脱氟反应
湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度40.50％，密度1.47g/ml，固含量0.5％，F含量1.40％，SO31.50％，温度45℃；以31M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。
2、脱氟料浆固液分离
脱氟料浆经泵打入一级卧式螺旋卸料沉降离心机过滤，过滤后的固体自动缷料进入一个调浆槽，通过连续加热水稀释至料浆密度为1.35g/ml，然后通过泵进入二级带式过滤机进行固液分离，在过滤过程中通过逆流洗涤方式洗涤后得到的液体进入净化磷酸贮槽。
3、氟硅酸钠产品包装
二级过滤后的固体通过计量、包装，得到氟硅酸钠产品。
净化磷酸质量情况如表2：
表2 实施例一净化磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ‰   ％   ％
  35.20   1.40   0.28   0.09   3.62
二级分离后的固体质量情况如表3：
表3 实施例一副产品指标
Figure BDA00001817811600041
脱氟磷酸的日产量P2O5402吨,磷收率99.1％，氟硅酸钠30吨。
实施例二
湿法磷酸的质量指标如表4：
表4 实施例二湿法磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  35.00   1.40   0.8   1.60   1.20
1、湿法磷酸脱氟反应
湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度35.00％，密度1.40g/ml，固含量0.8％，F含量1.60％，温度43℃；以33.5M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。
2、脱氟料浆固液分离
脱氟料浆经泵打入一级卧式螺旋卸料沉降离心机过滤，过滤后的固体进入一个调浆槽，通过加热水稀释至料浆密度为1.45g/ml，然后通过泵进入二级带式过滤机进行固液分离，在过滤过程中通过逆流洗涤方式洗涤后得到的液体进入净化磷酸贮槽。
3、氟硅酸钠产品包装。
二级过滤后的固体通过计量、包装，得到氟硅酸钠产品。
净化磷酸质量情况如表5：
表5 实施例二净化磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ‰   ％   ％
  31.50   1.36   0.25   0.08   3.20
二级分离后的固体质量情况如表6：
表6 实施例二副产品指标
Figure BDA00001817811600051
脱氟磷酸的日产量P2O5 357吨,磷收率99.0％，氟硅酸钠36吨。
实施例三
湿法磷酸的质量指标如表7：
表7 实施例三湿法磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  49.80   1.60   1.1   0.85   1.82
1、湿法磷酸脱氟反应；
湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度49.80％，密度1.60g/ml，固含量1.1％，F含量0.85％，SO31.82％，温度40℃；以30.0M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。
2、脱氟料浆固液分离；
脱氟料浆经泵打入一级卧式螺旋卸料沉降离心机过滤，过滤后的固体进入一个调浆槽，通过加热水稀释至料浆密度为1.50g/ml，然后通过泵进入二级带式过滤机进行固液分离，在过滤过程中通过逆流洗涤方式洗涤后得到的液体进入净化磷酸贮槽。
3、氟硅酸钠产品包装。
二级过滤后的固体通过计量、包装，得到氟硅酸钠产品。
净化磷酸质量情况如表8：
表8 实施例三净化磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ‰   ％   ％
  46.50   1.57   0.7   0.10   4.80
二级分离后的固体质量情况如表9：
表9 实施例三副产品指标
Figure BDA00001817811600061
脱氟磷酸的日产量P2O5 522吨,磷收率99.3％，氟硅酸钠18吨。
对比例一 采用螺旋卸料沉降离心机一级分离
湿法磷酸的质量指标如表10：
表10 对比例一湿法磷酸指标
  P2O5   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  40.20   1.47   0.5   1.40   1.50
1、湿法磷酸脱氟反应
湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度40.20％，密度1.47g/ml，固含量0.5％，F含量1.40％，SO31.50％，温度45℃；以31M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。
2、脱氟料浆固液分离
脱氟料浆经泵打入卧式螺旋卸料沉降离心机过滤，过滤后的固体经加入水制浆后进入肥料系统，过滤后的液体进入净化磷酸贮槽。
净化磷酸质量情况如表11：
表11 对比例一净化磷酸指标
  P2O5   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ‰   ％   ％
  39.70   1.46   0.38   0.10   3.81
过滤后的固体质量情况如表12：
表12 对比例一过滤后固体指标：
Figure BDA00001817811600071
脱氟磷酸的日产量P2O5 385.36吨,磷收率95.0％，废渣75吨。
对比例二 采用箱式板框压滤机一级分离
湿法磷酸的质量指标如表13：
表13 对比例二湿法磷酸指标
  P2O5   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  40.30   1.47   0.5   1.42   1.55
1、湿法磷酸脱氟反应
湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度40.30％，密度1.47g/ml，固含量0.5％，F含量1.42％，SO31.55％，温度45℃；以31M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。
2、脱氟料浆固液分离
脱氟料浆经泵打入箱式压滤机进行压滤，压滤后的固体经加入水制浆后进入肥料系统，压滤后的液体进入净化磷酸贮槽。
净化磷酸质量情况如表14：
表14 对比例二净化磷酸指标
  P2O5％   密度   固含量   F   SO3
  ％   g/ml   ％   ％   ％
  39.55   1.46   0.24   0.12   3.83
压滤后的固体质量情况如表15：
表15 对比例三过滤后固体指标
Figure BDA00001817811600081
脱氟磷酸的日产量P2O5 385.77吨,磷收率95.1％，废渣65吨。
从对比例可知，采用现有技术方法对湿法磷酸进行脱氟净化分离后，固体中水分含量高，磷含量高，使得磷损失大，最终脱氟磷酸的磷收率低。从实施例可知，虽然本发明进行了二次调浆，并且回收了洗涤液，但是对最终脱氟磷酸的浓度影响不大，本发明方法能够将脱氟净化过程中的磷收率从95％提高到99％以上，取得了预想不到的技术效果，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。

Claims (4)

1.湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35～50％；
b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；将料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量≤0.5％，控制分离后的固体含液量≤30％；
c、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为1.35～1.50g/ml；
d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠；将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量≤0.5％，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量≤20％。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于：步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于：步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于：步骤a所述湿法磷酸中氟含量按重量计为0.5～2％。
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