CN110526252A - 稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，本发明能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品，在一定程度上节省了原料和工艺过程，降低生产成本，还能对原料稻壳进行充分利用，能源循环利用，环保安全。本发明工艺流程简便，操作简单，能降低其金属离子等杂质的含量，提高白炭黑的纯度和品质，制得的活性炭比表面积较大，制备的水玻璃模数可控，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及稻壳加工技术领域，具体是稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法。
背景技术
稻壳又名稻子壳，稻谷外面的一层壳。稻壳长5～10mm、2.5～5mm、厚23～30um，其色泽呈盗黄色、金黄色、黄褐色及棕红色等。稻壳堆积密度为96—160kg.m-3，稻壳被粉碎后，堆积密度可达384～400kg.m-3。稻壳富含纤维素、木质素、二氧化硅，脂肪和蛋白质含量极低。稻壳具有良好的韧性、多孔性、低密以及质地粗糙等，决定了它在工业上的一些特殊用途与应用范围。稻壳中约含40%的粗纤维和20%左右的五碳糖聚合物。
据统计，中国目前的大米年产量已经超过了一亿八千万吨，约占全球年总产量的三分之一，居世界首位。 在稻米加工的过程中会有大量的稻壳产生，每吨稻谷能产生约200kg 的稻壳。 这些稻壳由于其自然堆积密度小，给运输带来了极大的不便。 而另一方面，大部分的稻米加工企业并没有一个合理有效的工艺对稻壳进行利用，于是很多稻壳被当做农业废弃物遭到了丢弃。
长期以来，国内外对稻壳的综合利用进行了广泛的研究，获得了许多可供利用的途径。但真正能够形成规模生产的，能大量消耗稻壳的利用途径并不多，或是经济效益不显著增值不大，或是在工艺上、技术、质量、环境污染等方面还存在一些问题。因此，许多地方把稻壳作为废弃物。这不但是对资源的极大浪费，在经济上造成巨大损失，同时对环境也造成了很大的污染。研究解决稻壳的合理利用，变废为宝，是摆在我们面前的一项意义重大的任务。
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品（包括高温硫化硅橡胶）、纺织、造纸、农药、食品添加剂等领域，应用范围极其广泛。活性炭是由含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强。
传统的活性炭制备方法多以木材、木炭等为原料，木材过度的砍伐会带来了生态环境的恶化，为了可持续发展，制备活性炭的木材等原料受到了很大限制，价格也呈上涨趋势。在我国稻谷总产量约 2 亿吨 ( 占全世界总产量的 1/3，居世界首位 )，大量的稻壳资源并没有得到很好的利用，在很多的地区，稻壳被烧毁，既污染了环境，又浪费了稻壳资源。在此形势下，利用稻壳生产活性炭和白炭黑的新工艺亟待提高与完善。
发明内容
本发明的目的是提供一种稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，该方法能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品，在一定程度上节省了原料和工艺过程，降低生产成本，还能对原料稻壳进行充分利用，能源循环利用，并同时提高白炭黑的纯度和品质，制得的活性炭比表面积较大，制备的水玻璃模数可控。
本发明通过以下技术方案实现：
稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）制备稻壳灰：将稻壳置于500～780℃、缺氧条件下恒温燃烧5～6h，得到不完全燃烧的稻壳灰；
（2）稻壳灰预处理：在稻壳灰中添加其重量 8～15 倍的水，并添加稻壳灰重量 0.3～0.4% 的螯合剂，于35～50℃条件下浸泡 2～4h，离心后水洗至中性，于400～550℃烘干，备用；
在稻壳灰预处理工艺中，加入适量的螯合剂，使其可以与稻壳灰中的部分杂质及金属离子发生反应，生成可溶性的大分子络合物，经水洗除去；
（3）制备水玻璃和活性炭：取步骤（2）分离得到的稻壳灰，加入质量浓度为2～8%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，升温至170～220℃，加压至0.6～0.8MPa，反应2～4h，过滤得到的液体，经浓缩即为水玻璃产品；滤渣经过清洗、干燥、粉碎后，得到活性炭产品；
（4）制备白炭黑：将步骤（3）浓缩前的水玻璃放入反应釜中，通入蒸汽保持温度为60～80℃，缓慢通入酸溶液，反应2～4h，反应中辅以连续式超声波处理，超声波功率为400～700W；反应结束后升温至 85～90℃，加入柠檬酸钠，加入量为水玻璃重量的0.2～0.3%，搅拌均匀后，静置1～2h；
加入柠檬酸钠可以更进一步地螯合金属离子，使制得的白炭黑纯度更高。
（5）将步骤（4）反应得到的反应物进行离心过滤，得到滤渣，用水洗至pH6～7，干燥后即可得到白炭黑产品。
步骤（2）所述的螯合剂为氨三乙酸、EDTA-2NA、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2～10ml的氢氧化钠溶液。
步骤（3）所述的干燥是在100～110℃条件下烘干2～4h。
步骤（3）所述的浓缩条件为温度 60～70℃，转速为 500～1000r/min，真空度为0.01～0.02MPa。
步骤（4）所述酸溶液是质量浓度为5～10%的硫酸或者浓度为2～4mol/L的盐酸。
步骤（4）所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1～1.5。
步骤（5）所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥，控制热风进口温度400～450℃，尾气出口温度 180～220℃，干燥时间90～110min。
本发明制得的水玻璃模数为2.5～3.5；所制得的活性炭的比表面积为600～800；白炭黑产品的纯度达到98%以上。
本发明的有益效果：
1、本发明能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品，在一定程度上节省了原料和工艺过程，降低生产成本，还能对原料稻壳进行充分利用，能源循环利用，环保安全。
2、在稻壳灰预处理工艺中，加入适量的螯合剂，使其可以与稻壳灰中的部分杂质及金属离子发生反应，生成可溶性的大分子络合物，经水洗除去，降低溶液中金属离子杂质的浓度，大大提高了水玻璃和白炭黑的品质。
3、本发明工艺流程简便，操作简单，能降低其金属离子等杂质的含量，提高白炭黑的纯度和品质，制得的活性炭比表面积较大，制备的水玻璃模数可控，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备稻壳灰：将稻壳置于500℃、缺氧条件下恒温燃烧6h，得到不完全燃烧的稻壳灰；
（2）稻壳灰预处理：在稻壳灰中添加其重量 8倍的水，并添加稻壳灰重量 0.3% 的螯合剂，于35℃条件下浸泡4h，离心后水洗至中性，于400℃烘干，备用；
所述的螯合剂为氨三乙酸。
（3）制备水玻璃和活性炭：取步骤（2）分离得到的稻壳灰，加入质量浓度为2%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，升温至220℃，加压至0.6MPa，反应2h，过滤得到的液体，经浓缩即为水玻璃产品；滤渣经过清洗、干燥、粉碎后，得到活性炭产品；
所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入10ml的氢氧化钠溶液。
所述的干燥是在105℃条件下烘干3h。
所述的浓缩条件为温度 65℃，转速为800r/min，真空度为0.015MPa。
（4）制备白炭黑：将步骤（3）浓缩前的水玻璃放入反应釜中，通入蒸汽保持温度为60℃，缓慢通入酸溶液，反应4h，反应中辅以连续式超声波处理，超声波功率为400W；反应结束后升温至 85℃，加入柠檬酸钠，加入量为水玻璃重量的0.2%，搅拌均匀后，静置2h；
所述酸溶液是质量浓度为5%的硫酸。
所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1: 1.5。
（5）将步骤（4）反应得到的反应物进行离心过滤，得到滤渣，用水洗至pH6.5，干燥后即可得到白炭黑产品。
所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥，控制热风进口温度400℃，尾气出口温度180℃，干燥时间110min。
实施例2
稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备稻壳灰：将稻壳置于650℃、缺氧条件下恒温燃烧5.5h，得到不完全燃烧的稻壳灰；
（2）稻壳灰预处理：在稻壳灰中添加其重量 10 倍的水，并添加稻壳灰重量 0.35% 的螯合剂，于45℃条件下浸泡3h，离心后水洗至中性，于450℃烘干，备用；
所述的螯合剂为EDTA-2NA。
（3）制备水玻璃和活性炭：取步骤（2）分离得到的稻壳灰，加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，升温至200℃，加压至0.7MPa，反应3h，过滤得到的液体，经浓缩即为水玻璃产品；滤渣经过清洗、干燥、粉碎后，得到活性炭产品；
所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入6ml的氢氧化钠溶液。
所述的干燥是在110℃条件下烘干2h。
所述的浓缩条件为温度 70℃，转速为 500r/min，真空度为0.02MPa。
（4）制备白炭黑：将步骤（3）浓缩前的水玻璃放入反应釜中，通入蒸汽保持温度为70℃，缓慢通入酸溶液，反应3h，反应中辅以连续式超声波处理，超声波功率为500W；反应结束后升温至 90℃，加入柠檬酸钠，加入量为水玻璃重量的0.25%，搅拌均匀后，静置1h；
所述酸溶液是质量浓度为10%的硫酸。
所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1。
（5）将步骤（4）反应得到的反应物进行离心过滤，得到滤渣，用水洗至pH6～7，干燥后即可得到白炭黑产品。
所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥，控制热风进口温度450℃，尾气出口温度220℃，干燥时间90min。
实施例3
稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备稻壳灰：将稻壳置于780℃、缺氧条件下恒温燃烧5h，得到不完全燃烧的稻壳灰；
（2）稻壳灰预处理：在稻壳灰中添加其重量15 倍的水，并添加稻壳灰重量0.4% 的螯合剂，于50℃条件下浸泡 2h，离心后水洗至中性，于550℃烘干，备用；
所述的螯合剂为EDTA-2NA和氨基三亚甲基膦酸按照1:1混合。
（3）制备水玻璃和活性炭：取步骤（2）分离得到的稻壳灰，加入质量浓度为8%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，升温至170℃，加压至0.8MPa，反应4h，过滤得到的液体，经浓缩即为水玻璃产品；滤渣经过清洗、干燥、粉碎后，得到活性炭产品；
所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2ml的氢氧化钠溶液。
所述的干燥是在100℃条件下烘干4h。
所述的浓缩条件为温度 60℃，转速为 1000r/min，真空度为0.01MPa。
（4）制备白炭黑：将步骤（3）浓缩前的水玻璃放入反应釜中，通入蒸汽保持温度为80℃，缓慢通入酸溶液，反应2h，反应中辅以连续式超声波处理，超声波功率为700W；反应结束后升温至 88℃，加入柠檬酸钠，加入量为水玻璃重量的0.3%，搅拌均匀后，静置1.5h；
所述酸溶液为浓度3mol/L的盐酸。
所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1.3。
（5）将步骤（4）反应得到的反应物进行离心过滤，得到滤渣，用水洗至pH6～7，干燥后即可得到白炭黑产品。
所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥，控制热风进口温度420℃，尾气出口温度200℃，干燥时间100min。
Claims (8)
1.稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备稻壳灰：将稻壳置于500～780℃、缺氧条件下恒温燃烧5～6h，得到不完全燃烧的稻壳灰；
（2）稻壳灰预处理：在稻壳灰中添加其重量 8～15 倍的水，并添加稻壳灰重量 0.3～0.4% 的螯合剂，于35～50℃条件下浸泡 2～4h，离心后水洗至中性，于400～550℃烘干，备用；
（3）制备水玻璃和活性炭：取步骤（2）分离得到的稻壳灰，加入质量浓度为2～8%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，升温至170～220℃，加压至0.6～0.8MPa，反应2～4h，过滤得到的液体，经浓缩即为水玻璃产品；滤渣经过清洗、干燥、粉碎后，得到活性炭产品；
（4）制备白炭黑：将步骤（3）浓缩前的水玻璃放入反应釜中，通入蒸汽保持温度为60～80℃，缓慢通入酸溶液，反应2～4h，反应中辅以连续式超声波处理；反应结束后升温至 85～90℃，加入柠檬酸钠，加入量为水玻璃重量的0.2～0.3%，搅拌均匀后，静置1～2h；
（5）将步骤（4）反应得到的反应物进行离心过滤，得到滤渣，用水洗至pH6～7，干燥后即可得到白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（2）所述的螯合剂为氨三乙酸、EDTA-2NA、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2～10ml的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥是在100～110℃条件下烘干2～4h。
5.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（3）所述的浓缩条件为温度 60～70℃，转速为 500～1000r/min，真空度为0.01～0.02MPa。
6.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（4）所述的酸溶液是质量浓度为5～10%的硫酸或者浓度为2～4mol/L的盐酸。
7.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（4）所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1～1.5。
8.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥，控制热风进口温度400～450℃，尾气出口温度180～220℃，干燥时间90～110min。
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