CN107337227B - 一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，包括如下步骤：（1）通过在热水中加入高分子表面活性剂，再加入电石渣；（2）滤纸过滤；（3）超滤膜过滤；（4）使用超声仪和真空泵进行脱气处理；（5）加入饱和食盐水，氢氧化钙固体析出；（6）与稀硫酸反应形成的硫酸钙；（7）过滤、干燥得到高纯的硫酸钙晶体；本发明具有以下优点：加入高分子表面活性剂，保证氢氧化钙呈稳定的胶体状态；通过滤纸过滤，去除硅素铁、焦炭等固体颗粒杂质，使产品色泽好；通过超滤膜过滤，除去高分子表面活性剂，经过脱气处理，使产品无不良气味；通过加入饱和食盐水，快速析出氢氧化钙固体，形成的硫酸钙产品晶型单一、形态规则、颗粒度均匀、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及电石渣回收技术领域，具体涉及一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺。
背景技术
电石渣，是电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣。乙炔是基本有机合成工业的重要原料之一，以电石(CaC2)为原料，加水湿法生产乙炔的工艺简单成熟，目前在我国占较大比重。1t电石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成10t含固量约12%的工业废液，俗称电石渣浆。利用电石渣可以代替石灰石制水泥、生产生石灰用作电石原料、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，特别由电石渣转化而成的硫酸钙适合用作水泥原料或者水泥阻滞剂，纯度低的硫酸钙影响它的应用范围。基于资源综合利用、环境保护以及发展循环经济的要求，开展以电石渣为原料，生产硫酸钙晶体高附加值化工产品具有非常重要的经济意义和社会意义。
但是现有电石渣存在资源综合利用效率低，生成的硫酸钙纯度低，因混有硅素铁、焦炭等固体颗粒杂质导致产品色泽偏暗，同时吸附有少量硫化氢、磷化氢、砷化氢、硅化氢或氨气杂质气体，导致存在不良气味；另外过滤干燥后的产品形态不规则，粉尘太细造成扬尘量大，颗粒太大还需要额外的粉碎或研磨装置，增加成本。
因此，如何解决这些技术问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，包括如下具体步骤：
（1）、反应釜中加入水，开启反应釜搅拌装置和加热装置至内部温度达到45-65℃，往里加入直径为50-100nm的高分子表面活性剂，经过软化后再加入电石渣，使氢氧化钙呈胶体状态；
（2）、开启放料阀，将上述胶状物料通过经过预热保温在45-65℃且内部装有孔径为1-120um的定量滤纸的过滤器过滤，收集初步滤液；
（3）、将上述初步滤液再通过经过预热保温在45-65℃且内部装有孔径为1-10nm的超滤膜的超滤装置，收集二次滤液；
（4）、将二次滤液用泵抽回用水清洗后的反应釜中，开启反应釜内部设置的超声仪和反应釜外部设置的真空泵；
（5）、往上述经过脱气处理的二次滤液中加入饱和食盐水，先搅拌后静置，直至出现明显的两层分层现象；当反应液出现三层分层现象时，继续加入适量饱和食盐水直至出现明显的两层分层现象；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层；
（6）、继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入稀硫酸，至反应液变成澄清时加入硫酸钙晶种，冷却放置一段时间，直至晶体不再析出；
（7）、过滤，收集滤渣，置滚筒式干燥箱中干燥一段时间得到高纯的硫酸钙晶体粉末。
上述步骤（1）中高分子表面活性剂可以使电石渣中的主要成分氢氧化钙在水中呈稳定的小分子胶体状态，通过在氢氧化钙质点表面形成相互排斥的保护层，防止氢氧化钙进一步成核凝聚长大成颗粒状；所述内部温度为45-65℃，一方面可以使高分子表面活性剂充分吸水膨胀软化，尽快溶解在水中发挥作用，另一方面防止胶体在高温下变质或凝聚；作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中高分子表面活性剂包括海藻酸、纤维素衍生物、明胶、卵白及奶酪蛋白，这些均为天然高分子表面活性剂，原料易得，而且容易分解、无污染；作为本发明的更进一步改进，所述步骤（1）中高分子表面活性剂为明胶粉末，无色无味且透明度高，不影响反应体系的PH值，材料来源广泛，最主要是后处理超滤操作时过滤时间短，方便过滤。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中高分子表面活性剂、电石渣和水的质量比为0.05-0.1：10-20：100，在该比例范围内，电石渣形成的浆料能呈胶体状且流动性好；作为本发明的更进一步改进，所述步骤（1）中高分子表面活性剂、电石渣和水的质量比为0.08:15:100，电石渣浆料能长时间稳定在胶体状且流动性最好。
上述步骤（2）中使用孔径为1-120um定量滤纸可以过滤掉电石渣中夹杂的硅素铁和焦炭固体大颗粒杂质，而使氢氧化钙小分子胶体和高分子表面活性剂通过滤纸形成初步滤液；所述滤纸孔径可以根据高分子表面活性剂种类和尺寸进行适应性调整；所述过滤器经过预热保温在45-65℃，可以防止高分子表面活性剂在低温下粘度增大不利于过滤或者冷凝固化无法过滤。
上述步骤（3）中使用超滤膜孔径为1-10nm的超滤装置，可以使氢氧化钙小分子胶体通过超滤膜形成二次滤液，而使直径为50-100nm的高分子表面活性剂截留在超滤膜上；所述超滤装置经过预热保温在45-65℃，可以防止高分子表面活性剂在低温下粘度增大或者冷凝固化形成阻力层影响正常过滤操作。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中超声仪输出功率为180-260W,真空泵的真空度为-0.1至-0.6MPa，两者配合使用，可以明显提高二次滤液的脱气效果，特别是脱除滤液中因电石法制备乙炔过程中残留在电石渣中的少量硫化氢、磷化氢、砷化氢、硅化氢或氨气等杂质气体，还可以脱除进料搅拌过程中搅拌器带入的空气。
上述步骤（5）中使用的饱和食盐水可以促进氢氧化钙胶体快速凝聚沉降为固体颗粒；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层，可以保持一定的流动性，使后续与稀硫酸反应更加均匀；作为本发明的进一步改进，所述步骤（5）中饱和食盐水加入量与脱气处理的二次滤液的质量比为0.2-0.5：1，可以使氢氧化钙快速凝聚沉降为固体颗粒，而且将物料体系快速分成上下两层，不会形成中间胶体过渡层。
上述步骤（6）中继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入稀硫酸，至反应液变成澄清时加入硫酸钙晶种，冷却放置一段时间，直至晶体不再析出；
作为本发明的进一步改进，所述步骤（6）中稀硫酸质量分数为20-50%，可以与氢氧化钙反应生成硫酸钙，浓度过高，反应放热明显，热量转移不及时，容易导致硫酸钙快速以无规则状态析出，不方便后续干燥，而且扬尘量大，同时酸度高的物料对设备的腐蚀性增加；浓度过低，导致稀硫酸加入量大大增加，要求更大的反应釜体积。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（6）中冷却温度为0-15℃，冷却时间为1-3h，在低温下静置充分的时间，更加有利于晶体的析出，晶型单一，转化率大大提高。
上述步骤（7）中使用滚筒式干燥箱便于固体物料在里面来回翻滚，提高干燥速率；作为本发明的进一步改进，所述步骤（7）中干燥温度为75-95℃，干燥时间为0.5-1.5h，在该范围内干燥效果最好，节约热能，得到干燥且纯度高的硫酸钙晶体粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：（1）通过在45-65℃的热水中加入直径为50-100nm的高分子表面活性剂，保证氢氧化钙呈稳定的胶体状态；通过孔径为1-120um的滤纸过滤，可以去除硅素铁、焦炭等固体颗粒杂质，使硫酸钙产品色泽好；通过孔径为1-10nm的超滤膜过滤，可以除去作为稳定剂的高分子表面活性剂，仅使氢氧化钙胶体通过，然后经过脱气处理，除去物料体系中吸附的少量硫化氢、磷化氢、砷化氢、硅化氢或氨气杂质气体，使硫酸钙产品无不良气味；（2）通过加入饱和食盐水，增加溶液密度和极性，使氢氧化钙胶体以固体形态快速析出，物料分层明显，中间不容易形成胶体过渡层，而且与稀硫酸反应形成的硫酸钙产品晶型单一、形态规则、颗粒度均匀、纯度高；该回收工艺设计合理、操作方便，适用范围广，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，包括如下具体步骤：
（1）、往250L反应釜中加入100Kg水，开启反应釜搅拌装置，搅拌速度为1500r/min，开启加热装置至内部体系温度达到55℃，往里加入0.08Kg直径为75nm的明胶粉末，经过30min明胶充分吸水膨胀软化后再加入15Kg电石渣，搅拌30min使氢氧化钙呈胶体状态；
（2）、开启放料阀，将上述胶状物料通过经过预热保温在55℃且内部装有孔径为60um的定量滤纸的过滤器过滤，收集初步滤液；
（3）、将上述初步滤液再通过经过预热保温在55℃且内部装有孔径为8nm的超滤膜的超滤装置，收集112Kg二次滤液；
（4）、将步骤（1）中的反应釜用30Kg清水，分成两次清洗，然后将二次滤液用泵抽回反应釜；开启反应釜内部设置的输出功率为200W的超声仪，超声10min，同时开启反应釜外部设置的真空泵直至真空度为-0.3MPa；
（5）、往上述经过脱气处理的二次滤液中加入39Kg饱和食盐水，先搅拌15min，后静置35min，出现明显的上下两层分层现象；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层；
（6）、继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入57Kg质量分数为35%的稀硫酸，至反应液变成澄清时加入10g硫酸钙晶种，在冷却温度为10℃下静置2h，直至晶体不再析出；
（7）、使用普通滤袋过滤，收集滤渣，置滚筒式干燥箱中在85℃干燥1h得到白色无气味的硫酸钙晶体粉末。
实施例2
一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，包括如下具体步骤：
（1）、往250L反应釜中加入100Kg水，开启反应釜搅拌装置，搅拌速度为1500r/min，开启加热装置至内部体系温度达到45℃，往里加入0.05Kg直径为50nm的海藻酸，经过30min明胶充分吸水膨胀软化后再加入10Kg电石渣，搅拌30min使氢氧化钙呈胶体状态；
（2）、开启放料阀，将上述胶状物料通过经过预热保温在45℃且内部装有孔径为1um的定量滤纸的过滤器过滤，收集初步滤液；
（3）、将上述初步滤液再通过经过预热保温在45℃且内部装有孔径为1nm的超滤膜的超滤装置，收集108Kg二次滤液；
（4）、将步骤（1）中的反应釜用30Kg清水，分成两次清洗，然后将二次滤液用泵抽回反应釜；开启反应釜内部设置的输出功率为180W的超声仪，超声10min，同时开启反应釜外部设置的真空泵直至真空度为-0.1MPa；
（5）、往上述经过脱气处理的二次滤液中加入21.6Kg饱和食盐水，先搅拌15min，后静置35min，出现明显的上下两层分层现象；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层；
（6）、继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入99Kg质量分数为20%的稀硫酸，至反应液变成澄清时加入8g硫酸钙晶种，在冷却温度为0℃下静置1h，直至晶体不再析出；
（7）、使用普通滤袋过滤，收集滤渣，置滚筒式干燥箱中在75℃干燥1.5h得到白色无气味的硫酸钙晶体粉末。
实施例3
一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，包括如下具体步骤：
（1）、往250L反应釜中加入100Kg水，开启反应釜搅拌装置，搅拌速度为1500r/min，开启加热装置至内部体系温度达到65℃，往里加入0.1Kg直径为100nm的羧甲基纤维素，经过30min明胶充分吸水膨胀软化后再加入20Kg电石渣，搅拌30min使氢氧化钙呈胶体状态；
（2）、开启放料阀，将上述胶状物料通过经过预热保温在65℃且内部装有孔径为120um的定量滤纸的过滤器过滤，收集初步滤液；
（3）、将上述初步滤液再通过经过预热保温在65℃且内部装有孔径为10nm的超滤膜的超滤装置，收集117Kg二次滤液；
（4）、将步骤（1）中的反应釜用58.5Kg清水，分成两次清洗，然后将二次滤液用泵抽回反应釜；开启反应釜内部设置的输出功率为260W的超声仪，超声10min，同时开启反应釜外部设置的真空泵直至真空度为-0.6MPa；
（5）、往上述经过脱气处理的二次滤液中加入58.5Kg饱和食盐水，先搅拌15min，后静置35min，出现明显的上下两层分层现象；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层；
（6）、继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入39.6Kg质量分数为50%的稀硫酸，至反应液变成澄清时加入12g硫酸钙晶种，在冷却温度为15℃下静置3h，直至晶体不再析出；
（7）、使用普通滤袋过滤，收集滤渣，置滚筒式干燥箱中在95℃干燥0.5h得到白色无气味的硫酸钙晶体粉末。
Claims (8)
1.一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、反应釜中加入水，开启反应釜搅拌装置和加热装置至内部温度达到45-65℃，往里加入直径为50-100nm的高分子表面活性剂，经过软化后再加入电石渣，使氢氧化钙呈胶体状态；
(2)、开启放料阀，将上述胶状物料通过经过预热保温在45-65℃且内部装有孔径为1-120um的定量滤纸的过滤器过滤，收集初步滤液；
(3)、将上述初步滤液再通过经过预热保温在45-65℃且内部装有孔径为1-10nm的超滤膜的超滤装置，收集二次滤液；
(4)、将二次滤液用泵抽回用水清洗后的反应釜中，开启反应釜内部设置的超声仪和反应釜外部设置的真空泵；
(5)、往上述经过脱气处理的二次滤液中加入饱和食盐水，先搅拌后静置，直至出现明显的两层分层现象；当反应液出现三层分层现象时，继续加入适量饱和食盐水直至出现明显的两层分层现象；分层结束后，倒出一半体积的上清液，保留残留的上清液和下层的沉积层；
(6)、继续开启搅拌装置，使残留的上清液和下层的沉积层混合均匀，然后往里加入稀硫酸，至反应液变成澄清时加入硫酸钙晶种，冷却放置一段时间，直至晶体不再析出；
(7)、过滤，收集滤渣，置滚筒式干燥箱中干燥一段时间得到高纯的硫酸钙晶体粉末；
所述步骤(1)中高分子表面活性剂、电石渣和水的质量比为0.05-0.1：10-20：100；
所述步骤(1)中高分子表面活性剂包括海藻酸、纤维素衍生物、明胶、卵白、奶酪蛋白中任一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中高分子表面活性剂为明胶粉末。
3.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中高分子表面活性剂、电石渣和水的质量比为0.08:15:100。
4.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(4)中超声仪输出功率为180-260W,真空泵的真空度为-0.1至-0.6MPa。
5.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(5)中饱和食盐水加入量与脱气处理的二次滤液的质量比为0.2-0.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(6)中稀硫酸质量分数为20-50％。
7.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(6)中冷却温度为0-15℃，冷却时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的一种利用电石渣制备硫酸钙的回收工艺，其特征在于：所述步骤(7)中干燥温度为75-95℃，干燥时间为0.5-1.5h。
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