CN110342557B - 一种高纯度氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其是先将电石渣在超声波条件下干燥然后过200～300目筛后得到电石渣预处理物，接着将电石渣预处理物与去离子搅拌混合，再加入有机萃取剂在50～80℃温度下萃取1～2小时，然后静置15～30分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体，然后将得到的固体用丙醇进行洗涤，过滤后将滤渣在真空条件下干燥1～2小时即可得到高纯度的氢氧化钙。采用本发明方法可以获得高纯度的氢氧化钙产品，同时解决用电石渣提取氢氧化钙工艺操作复杂、效率不高的问题，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化钙生产技术领域，具体涉及一种高纯度氢氧化钙的制备方法。
背景技术
电石渣是电石水解获取乙炔气后得到的废渣，其主要成分是氢氧化钙。由于乙炔是基本有机合成工业的重要原料之一，而目前我国常用电石加水（湿法）生产乙炔，按生产经验计算，1t电石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成10t含固量约12%的工业废液，即电石渣浆。电石渣浆经进一步脱水，其含水率仍达40%～50%，呈浆糊状，在运输途中易渗漏污染路面，长期堆积不但占用大量土地，而且对土地有严重的侵蚀作用，如何有效回收利用电石渣，化害为利，变废为宝是目前电石渣研究的热点。
氢氧化钙是一种无机化合物，俗称熟石灰或消石灰，其是一种白色粉末状固体，加入水后，呈上下两层，上层水溶液称作澄清石灰水，下层悬浊液称作石灰乳或石灰浆。氢氧化钙是一种强碱，具有杀菌与防腐能力，对皮肤或织物有腐蚀作用。氢氧化钙是基础化工产品，在化工、环保、建筑等行业得到广泛的应用，它不仅是常用的建筑材料，还可以用作杀菌剂和化工原料。目前用电石渣提取氢氧化钙已经得到一定的发展，但是电石渣中除含有氢氧化钙外，还含有少量有机杂质、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁等，只有分离除去这些杂质才能从电石渣中提取高纯度的氢氧化钙，现有使用电石渣提取氢氧化钙技术中仍存在除杂方法操作复杂、效率不高等问题。
发明内容
为获得高纯度的氢氧化钙，本发明提供了一种高纯度氢氧化钙的制备方法，同时解决电石渣提取氢氧化钙工艺操作复杂、效率不高的问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥1～2小时，然后过200～300目筛后得到电石渣预处理物；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:（10～15）的比例搅拌混合30～60分钟后得到混合液，接着在搅拌的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:（1～2）的比例混合，在50～80℃温度下萃取1～2小时，然后静置15～30分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机萃取剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为（2～4）:1的比例混合得到的，使用乙二醇与磷酸三丁酯混合配制可以抑制磷酸三丁酯在碱性条件下的降解率，减少有机萃取剂在电石渣萃取除杂过程中的损耗，降低了萃取成本；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:（1～3）的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空条件下且温度为50～60℃干燥1～2小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
进一步，步骤（2）中所述的超声波干燥是在超声波频率为20～60kHz，温度为40～60℃的条件下进行的。
进一步，步骤（1）中所述搅拌的转速为300～600r/min。
进一步，步骤（3）中所述滤渣是在真空度为0.8～1.2MPa的真空条件下进行干燥。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明采用超声波干燥的方法对电石渣进行预处理，一方面超声波在物料中传播产生的振动能量不断被电石渣物料吸收，从而使电石渣温度升高，加快了干燥过程，另一方面因为超声波的辐射杨强和强声压强作用，对电石渣物料反复压缩和拉绳，使其不断收缩和膨胀，这种作用力大于水分表面附着力可以促进电石渣的水分脱除，还有利于有机质的分解脱除。
2、本发明利用磷酸三丁酯作为有机萃取剂可以有效萃取电石渣中氧化镁、氧化铁、二氧化硅、硫化物以及不溶物等杂质，同时将乙二醇与磷酸三丁酯按比例配制有机萃取剂可以提高电石渣中杂质在有机萃取剂中分散度，提高萃取除杂效率。
3、本发明方法回收利用电石渣生产得到高纯度的氢氧化钙，减少电石渣废弃物对环境的污染，提高资源利用效率，降低氢氧化钙生产成本，而且工艺操作简单、效率高，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥1小时，然后过250目筛后得到电石渣预处理物；所述超声波干燥是在超声波频率为40kHz，温度为50℃的条件下进行的；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:12的比例搅拌混合45分钟后得到混合液，接着在搅拌转速为400r/min的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:2的比例混合，在60℃温度下萃取2小时，然后静置20分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机溶剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为4:1的比例混合得到的；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:2的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空度为1.0MPa的真空条件下且温度为60℃干燥2小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
实施例2：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥1.5小时，然后过200目筛后得到电石渣预处理物；所述超声波干燥是在超声波频率为30kHz，温度为40℃的条件下进行的；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:10的比例搅拌混合30分钟后得到混合液，接着在搅拌转速为300r/min的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:1的比例混合，在80℃温度下萃取1小时，然后静置30分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机溶剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为3:1的比例混合得到的；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:3的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空度为0.9MPa的真空条件下且温度为55℃干燥2小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
实施例3：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥2小时，然后过300目筛后得到电石渣预处理物；所述超声波干燥是在超声波频率为60kHz，温度为60℃的条件下进行的；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:15的比例搅拌混合60分钟后得到混合液，接着在搅拌转速为500r/min的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:1.5的比例混合，在50℃温度下萃取1.5小时，然后静置15分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机溶剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为2:1的比例混合得到的；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:1的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空度为0.8MPa的真空条件下且温度为50℃干燥1小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
实施例4：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥1小时，然后过200目筛后得到电石渣预处理物；所述超声波干燥是在超声波频率为20kHz，温度为55℃的条件下进行的；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:11的比例搅拌混合50分钟后得到混合液，接着在搅拌转速为600r/min的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:2的比例混合，在70℃温度下萃取2小时，然后静置20分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机溶剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为3:1的比例混合得到的；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:2的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空度为1.2MPa的真空条件下且温度为55℃干燥1.5小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
按照中国化工行业标准HG/T 4120-2009所述的方法检测实施例1～4中所制备的氢氧化钙产品，具体数据结果见表1。
有上述数据可见，采用本发明方法制备的氢氧化钙纯度高，杂质少，达到化工标准中优等品的标准。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：
（1）将电石渣在超声波条件下干燥1～2小时，然后过200～300目筛后得到电石渣预处理物；
（2）将步骤（1）得到的电石渣预处理物与去离子水按照重量比为1:（10～15）的比例搅拌混合30～60分钟后得到混合液，接着在搅拌的条件下将混合液与有机萃取剂按照重量比为10:（1～2）的比例混合，在50～80℃温度下萃取1～2小时，然后静置15～30分钟，分离除去有机相后进行抽滤得到固体；所述的有机萃取剂为乙二醇与磷酸三丁酯按照重量比为（2～4）:1的比例混合得到的；
（3）将步骤（2）中得到的固体与丙醇按照重量比为1:（1～3）的比例混合进行洗涤，过滤后得到的滤渣，将滤渣在真空条件下且温度为50～60℃干燥1～2小时即可得到高纯度的氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声波干燥是在超声波频率为20～60kHz，温度为40～60℃的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述搅拌的转速为300～600r/min。
4.根据权利要求1所述的高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述滤渣是在真空度为0.8～1.2MPa的真空条件下进行干燥。
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