CN112047347A - 一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，涉及聚合氯化铝废渣处理技术领域，针对现有的聚合氯化铝在生产过程中的废渣不便于处理的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：将聚合氯化铝生产中产生的废弃残渣放入反应釜中，之后加入盐酸，在反应釜中80～100℃下进行搅拌，搅拌反应1～2小时，然后用板框压滤机进行固液分离，滤饼用清水洗至pH值为中性，滤液返回聚合氯化铝生产中，滤饼备用。本发明利用工业废渣为原料制备的纳米级二氧化硅具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能，且生产成本低廉，节能环保、制备工艺简单、投资少，操作方便，适合推广。
Description
技术领域
本发明涉及聚合氯化铝废渣处理技术领域，尤其涉及一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅。
背景技术
聚合氯化铝是水处理中的高效絮凝剂，国内外生产聚合氯化铝的方法很多，常用的方法是铝矾土、铝酸钙粉酸溶两步法，即铝矾土和铝酸钙粉在一定条件下和盐酸或混合酸反应后得到液体聚合氯化铝，剩余的固体形成废渣。
聚合氯化铝每生产一吨便要产生450Kg废渣，此类废渣呈黏稠状，具有强酸性，如不处理会对环境造成极大危害，目前对此类废渣的主要处理方式是填埋和堆弃，不仅处理成本高，且污染环境，占用土地资源，虽然许多学者致力于回收废渣中的有用物质或将其资本其它材料，如制造沸石、双层微晶陶瓷砖、水玻璃及白炭黑等，但因成本太高未能实现工业化生产，为此我们提出了一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅。
发明内容
本发明提出的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，解决了聚合氯化铝在生产过程中的废渣不便于处理的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，包括以下步骤：
S1：将聚合氯化铝生产中产生的废弃残渣放入反应釜中，之后加入盐酸，在反应釜中80～100℃下进行搅拌，搅拌反应1～2小时，然后用板框压滤机进行固液分离，滤饼用清水洗至pH值为中性，滤液返回聚合氯化铝生产中，滤饼备用；
S2：将S1步骤中得到的滤饼放入带有回流装置的反应釜中，之后将1-3份滤饼质量的水，放入带有回流装置的反应釜中，在80～110℃下进行搅拌，然后滴加氟化铵溶液，直至滤饼完全溶解，反应产生的气体采用气体吸收装置进行吸收，反应结束后加入一定量的脱色活性炭，搅拌10-20分钟，之后用板框压滤机过滤，得到滤液为清澈透明的溶液；
S3：将S2步骤中气体吸收装置吸收的液体，慢慢滴加入反应釜中，直至溶液pH值达到7～8，然后冷却至20～30℃后，之后用板框压滤机进行固液分离，将所得的滤饼用水洗涤至中性，此时得到湿纳米级二氧化硅和氟化铵溶液；
S4：将S3步骤中得到的湿纳米级二氧化硅放置入干燥装置中，通过干燥装置对湿纳米级二氧化硅进行烘干处理，当湿纳米级二氧化硅干燥结束后，经过称重包装后，得到纳米级二氧化硅成品。
优选的，步骤S1中，聚合氯化铝废渣中的铝含量低于0.1％，反应温度为100～110℃，搅拌时间为1.3小时。
优选的，步骤S2中，滤饼与水的质量比为1:2，反应温度为100℃。
优选的，步骤S2中，脱色活性炭的搅拌时间为15分钟。
优选的，步骤S2中，氟化铵为工业级，氟化铵溶液为氟化铵饱和溶液。
优选的，步骤S2中，反应釜中反应所产生的气体由带有喷淋装置的气体吸收塔组组成。
优选的，步骤S3中，经过固液分离后所得的氟化铵溶液为氟化铵再生液。
优选的，步骤S3中，与洗涤水合并的氟化铵溶液为饱和溶液。
优选的，步骤S3中，溶液pH值为7.5～7.8，溶液冷却温度为25～30℃。
优选的，步骤S4中，干燥装置为气流干燥装置。
本发明的方法是先将聚合氯化铝废渣和氟化铵反应，生成氟硅酸铵和氨，氨通过吸收装置回收，然后氟硅酸铵再与回收的氨反应生成二氧化硅与氟化铵，经分离得到二氧化硅，干燥就可以得到纳米级二氧化硅，氟化铵循环使用，具体化学反应方程式为：
6NH4F+SiO2→(NH4)SiF6+4NH3↑+2H2O
(NH4)SiF6+4NH3＝(n+2)H2O→6NH4F+SiO2·H2O
1、本发明利用工业废渣为原料制备的纳米级二氧化硅具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能，可广泛应用于各个化学领域，工作范围广阔。
2、本发明利用工业废渣为原料制备的纳米级二氧化硅具有生产成本低产品附加值高，并实现了工业废渣的回收利用，为工业废渣提供了新的处理途径，具有良好的社会效益、经济效益和环境效益。
3、本发明生产成本低廉，节能环保、制备工艺简单、投资少，操作方便，适合推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
将聚合氯化铝废渣放入反应釜中，加入一定量的水，然后加入20％的盐酸，进行升温搅拌反应，分析合格后，采用板框压滤机进行固液分离，当滤饼洗涤至中性后，将滤饼作为制备纳米级二氧化硅的原料。
将得到的滤液送去制备聚合氯化铝，将洗涤合格的聚合氯化铝滤饼与水按1:2的比例加入反应釜中，升温至100℃，在搅拌的情况下慢慢加入氟化铵饱和溶液，反应结束后，冷却降温。
将回收的氨加入进行反应，当反应液pH值达到7～8后，采用板框压滤机进行固液分离处理。
将得到的滤饼进行洗涤、干燥，此时可达到纳米级二氧化硅产品。
实施例2
将聚合氯化铝废渣放入反应釜中，加入一定量的水，然后加入30％的盐酸，进行升温搅拌反应，分析合格后，采用板框压滤机进行固液分离，当滤饼洗涤至中性后，将滤饼作为制备纳米级二氧化硅的原料。
将得到的滤液送去制备聚合氯化铝，将洗涤合格的聚合氯化铝滤饼与水按1:2的比例加入反应釜中，升温至105℃，在搅拌的情况下慢慢加入氟化铵饱和溶液，反应结束后，冷却降温。
将回收的氨加入进行反应，当反应液pH值达到7～7.8后，采用板框压滤机进行固液分离处理。
将得到的滤饼进行洗涤、干燥，此时可达到纳米级二氧化硅产品。
实施例3
将聚合氯化铝废渣放入反应釜中，加入一定量的水，然后加入30％的盐酸，进行升温搅拌反应，分析合格后，采用板框压滤机进行固液分离，当滤饼洗涤至中性后，将滤饼作为制备纳米级二氧化硅的原料。
将得到的滤液送去制备聚合氯化铝，将洗涤合格的聚合氯化铝滤饼与水按1:2的比例加入反应釜中，升温至110℃，在搅拌的情况下慢慢加入氟化铵饱和溶液，反应结束后，冷却降温。
将回收的氨加入进行反应，当反应液pH值达到7.5～7.8后，采用板框压滤机进行固液分离处理。
将得到的滤饼进行洗涤、干燥，此时可达到纳米级二氧化硅产品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚合氯化铝生产中产生的废弃残渣放入反应釜中，之后加入盐酸，在反应釜中80～100℃下进行搅拌，搅拌反应1～2小时，然后用板框压滤机进行固液分离，滤饼用清水洗至pH值为中性，滤液返回聚合氯化铝生产中，滤饼备用；
S2：将S1步骤中得到的滤饼放入带有回流装置的反应釜中，之后将1-3份滤饼质量的水，放入带有回流装置的反应釜中，在80～110℃下进行搅拌，然后滴加氟化铵溶液，直至滤饼完全溶解，反应产生的气体采用气体吸收装置进行吸收，反应结束后加入一定量的脱色活性炭，搅拌10-20分钟，之后用板框压滤机过滤，得到滤液为清澈透明的溶液；
S3：将S2步骤中气体吸收装置吸收的液体，慢慢滴加入反应釜中，直至溶液pH值达到7～8，然后冷却至20～30℃后，之后用板框压滤机进行固液分离，将所得的滤饼用水洗涤至中性，此时得到湿纳米级二氧化硅和氟化铵溶液；
S4：将S3步骤中得到的湿纳米级二氧化硅放置入干燥装置中，通过干燥装置对湿纳米级二氧化硅进行烘干处理，当湿纳米级二氧化硅干燥结束后，经过称重包装后，得到纳米级二氧化硅成品。
2.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S1中，聚合氯化铝废渣中的铝含量低于0.1％，反应温度为100～110℃，搅拌时间为1.3小时。
3.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S2中，滤饼与水的质量比为1:2，反应温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S2中，脱色活性炭的搅拌时间为15分钟。
5.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S2中，氟化铵为工业级，氟化铵溶液为氟化铵饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S2中，反应釜中反应所产生的气体由带有喷淋装置的气体吸收塔组组成。
7.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S3中，经过固液分离后所得的氟化铵溶液为氟化铵再生液。
8.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S3中，与洗涤水合并的氟化铵溶液为饱和溶液。
9.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S3中，溶液pH值为7.5～7.8，溶液冷却温度为25～30℃。
10.根据权利要求1所述的一种以聚合氯化铝生产中废弃残渣制备纳米级二氧化硅，其特征在于，步骤S4中，干燥装置为气流干燥装置。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201208 |