CN116081578A - 一种活性白土生产中废酸回用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性白土生产中废酸回用的方法，将膨润土矿与硫酸进行活化反应，反应结束后进行固液分离和漂洗，再向硫酸废液中加入磷酸以沉淀出其中的Fe3+、Al3+杂质，将除杂废液通过蒸馏的方法使得硫酸达到50~60 wt%的含量，实现硫酸废液循环使用。本发明通过固液分离、沉淀、蒸馏处理，可以将硫酸废液重复使用，不会造成新的环境污染，工艺简单、易于实施。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体地说，涉及一种活性白土生产中废酸回用的方法。
背景技术
活性白土是一种主要以膨润土为原料，通过无机酸进行酸活化处理而成的吸附剂，广泛应用于食品、化工、污水处理等行业。目前活性白土的制备方法多为在原矿中加入硫酸进行活化反应，经水漂洗、压滤出废酸水，随后进行干燥、粉碎与分级。在活性白土生产过程中，由于只有20%的硫酸被消耗，余下80%存留于反应液中，加之水洗效率低，会产生大量废酸水，若直接排放，不仅会对环境造成严重污染，而且会浪费大量硫酸。
现有对废酸水的处理方法，如中国专利CN 109467098A采用石灰对废酸水进行处理，使得废酸达到排放标准，但该方法会导致石灰用量巨大。中国专利CN 109046234A对所产生的废酸进行中和处理，但该过程中废酸不可以循环利用。此外，若酸性废液直接用于生产活性白土，由于回收酸废液中含有Fe3+，Al3+等离子，使用含有这些离子的酸性废液生产活性白土，会导致活化反应不完全，影响产品质量,目前对于活性白土生产过程中废酸的处理方法，仍然存在能耗较高，资源不能合理利用，硫酸损耗大的问题。
发明内容
本发明的主要目的是克服现有技术的不足，提供一种利用蒸馏的方法回收硫酸法活性白土生产过程中的废酸，本发明采用磷酸对废酸中的杂质离子进行去除，对废酸液进行蒸馏提浓，可以很好避免大量固废的产生和酸中和导致的硫酸浪费，得到的废酸不仅可以循环使用，而且质量较高，不会明显影响产品品质。该方法具有工艺简单、易于操作的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种活性白土生产中废酸回用的方法，包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数10%~25%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土；抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为2~3 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量0.5%~1%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+等杂质，将得到的除杂废液在100 ℃~120 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸浓缩液。
作为优选的，在上述活性白土生产中废酸回用的方法中，步骤(3)所述的磷酸加入量为废酸质量的0.7%。
作为优选的，在上述活性白土生产中废酸回用的方法中，步骤(3)所述的蒸馏处理的温度为110 ℃。
本发明与现有的活性白土生产中废酸处理方法相比，具有以下优势：
(1)通过磷酸对活性白土制备产生废酸中的杂质进行处理，避免大量石灰的使用，减少了处理成本，不会有大量固废产生；
(2)通过蒸馏提纯的方式，可以使得硫酸重复使用，有效利用废酸资源，操作简便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例的范围。
实施例1
一种活性白土生产中废酸回用的方法，包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数20%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液最终pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土。抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为3 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量0.7%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+杂质，将得到的除杂废液在110 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸含量为60%的硫酸浓缩液。
实施例2
一种活性白土生产中废酸回用的方法，包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数10%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液最终pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土。抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为2 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量0.5%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+杂质，将得到的除杂废液在100 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸含量为57%的硫酸浓缩液。
实施例3
一种活性白土生产中废酸回用的方法，包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数25%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液最终pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土。抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为3 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量1%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+杂质，将得到的除杂废液在100 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸含量为52%的硫酸浓缩液。
实施例4
一种活性白土生产中废酸回用的方法，包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数25%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液最终pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土。抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为3 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量1%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+杂质，将得到的除杂废液在120 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸含量为55%的硫酸浓缩液。
Claims (3)
1.一种活性白土生产中废酸回用的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)活化反应：选取粉磨为100目的膨润土矿粉，按固液比1:2的比例加入质量分数10%~25%的硫酸溶液，在100 ℃、300 r/min的搅拌转速下活化6 h；
(2)固液分离：将活化反应后的浆液进行抽滤，滤饼进行漂洗，至漂洗液pH为4后结束漂洗，固体经60 ℃干燥24 h后，即可制得活性白土；抽滤出的硫酸母液与漂洗废液进行混合得到硫酸含量为2~3 wt%的废酸，待进一步处理；
(3)废酸回用：将收集到的硫酸母液和漂洗废液混合后的废酸中加入废酸质量0.5%~1%的磷酸，去除硫酸废液中的Fe3+、Al3+杂质，将得到的除杂废液在100 ℃~120 ℃下进行蒸馏处理，得到硫酸浓缩液。
2.根据权利要求1所述的活性白土生产中废酸回用的方法，其特征在于步骤(3)所述的磷酸加入量为废酸质量的0.7%。
3.根据权利要求1所述的活性白土生产中废酸回用的方法，其特征在于步骤(3)所述的蒸馏处理的温度为110 ℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101554578A (zh) * | 2009-02-04 | 2009-10-14 | 内蒙古宁城天宇化工有限公司 | 一种活性白土生产过程的节水、节酸方法 |
| CN108726491A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-02 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种硫酸法钛白废酸膜处理方法 |
| CN109467098A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-15 | 黄山市白岳活性白土有限公司 | 一种硫酸酸化活性白土产生的废酸水的处理方法 |
| CN110436420A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-12 | 攀枝花学院 | 硫酸法钛白废酸的纯化工艺 |
| CN110950371A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-03 | 西南科技大学 | 一种活性白土酸性生产废液有价组分的回收利用方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101554578A (zh) * | 2009-02-04 | 2009-10-14 | 内蒙古宁城天宇化工有限公司 | 一种活性白土生产过程的节水、节酸方法 |
| CN108726491A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-02 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种硫酸法钛白废酸膜处理方法 |
| CN109467098A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-15 | 黄山市白岳活性白土有限公司 | 一种硫酸酸化活性白土产生的废酸水的处理方法 |
| CN110436420A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-12 | 攀枝花学院 | 硫酸法钛白废酸的纯化工艺 |
| CN110950371A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-03 | 西南科技大学 | 一种活性白土酸性生产废液有价组分的回收利用方法 |
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