CN108084495A - 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法 - Google Patents

利用电石渣制备超细碳酸钙的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108084495A
CN108084495A CN201711298473.4A CN201711298473A CN108084495A CN 108084495 A CN108084495 A CN 108084495A CN 201711298473 A CN201711298473 A CN 201711298473A CN 108084495 A CN108084495 A CN 108084495A
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium carbonate
carbide slag
superfine powder
prepared
nitrate solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711298473.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李涛
李国庆
曹晶晶
展宗峥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui New Tao New Material Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Anhui New Tao New Material Polytron Technologies Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui New Tao New Material Polytron Technologies Inc filed Critical Anhui New Tao New Material Polytron Technologies Inc
Priority to CN201711298473.4A priority Critical patent/CN108084495A/zh
Publication of CN108084495A publication Critical patent/CN108084495A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/10—Encapsulated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/02—Recovery or working-up of waste materials of solvents, plasticisers or unreacted monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，属于超细碳酸钙制备方法技术领域。包括以下步骤：步骤一：将电石渣粉碎、过筛，然后加热燃烧，直至除去电石渣中残存的挥发性有机物质和杂质；步骤二：将电石渣冷却后与硝酸铵溶液混和并搅拌，滤除杂质后得到硝酸钙溶液；步骤三：在氢氧化钠溶液内加入表面活性剂和助表面活性剂，搅拌下加入石油醚后滴加硝酸钙溶液和碳酸氢盐水溶液；步骤四：将含有碳酸钙沉淀的不透明层离心分离、干燥。本发明采用微乳液作为反应介质，可以通过控制油核的大小从而得到不同粒径的碳酸钙，且碳酸钙表面在反应的过程中自动包覆一层脂肪酸，使得碳酸钙之间不会发生团聚，与聚合物的相容性得到提高。

Description

利用电石渣制备超细碳酸钙的方法
技术领域
本发明属于超细碳酸钙制备方法技术领域，特别是涉及一种利用电石渣制备超细碳酸钙的方法。
背景技术
电石是一种重要的化工原料，采用电石生产乙炔及相关化工产品，如聚氯乙烯、维尼纶、炭黑等产品时，会有大量的电石渣排出。电石渣的主要成分是氢氧化钙，同时还含有碳酸钙、二氧化硅、碳渣、氧化铁、氧化铝、氧化镁等杂质。由于其成分较为复杂，并带有臭味，对周边环境造成了严重的污染，是我国清洁生产和资源循环利用的重点和难点，也成为影响聚氯乙烯等电石下游产品生产规模扩大和发展的主要制约因素。
目前国内电石渣的处理方法主要包括着以下几个方面：
1、填海、填沟有规则堆放：传统的电石渣处理方式就是直接排到海塘或山谷中，填海填沟，几乎没有做防渗处理。此法占地面积大，污染严重，并且没有产生直接的经济效益；
2、用电石渣代替石灰石制水泥：近年来，采用电石渣制水泥在国内一些厂家得到推广。目前，普遍采用湿法工艺。但电石渣含水量高，流动性差，能耗比以石灰石为原料的湿法工艺高20％左右。此外水泥项目工艺复杂、占地面积大、投资大、市场饱和、竞争力又弱，大大限制了其发展；
3、电石渣用作化工原料(环氧丙烷)：环氧丙烷是一种重要的化工原料，利用电石渣生产环氧丙烷，不仅充分利用电石渣资源，实现了变废为宝，化害为利，而且生产的环氧丙烷质量稳定，符合标准。但由于要求使用的电石渣中含有的杂质成分少，对设备要求高，投资较大；
4、用电石渣制备碳酸钙：碳酸钙是一种来源广、易制备、价格低的无机材料，被广泛应用于工业领域中。因其热稳定性好，易与各类聚合物相容，在复合物中起着填充增强作用，能降低成本、提升性能，是涂料、塑料加工业中添加量最大、最为常用的原料之一。
目前，但传统工艺制备的碳酸钙易团聚、难分散，影响了其在塑料加工、涂料等产业中的应用，也制约了其发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，通过采用微乳液作为反应介质，可以通过控制油核的大小从而得到不同粒径的碳酸钙，且碳酸钙表面在反应的过程中自动包覆一层脂肪酸，使得碳酸钙之间不会发生团聚，与聚合物的相容性得到提高，解决了传统工艺制备的碳酸钙易团聚、难分散，影响了其在塑料加工、涂料等产业中应用的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
步骤一：将电石渣粉碎、过筛，然后在温度为510℃的环境下加热燃烧，直至除去电石渣中残存的挥发性有机物质和杂质；
步骤二：将电石渣冷却至33℃-37℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为420-480r/min，待反应60-90min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为6-8；
步骤三：在氢氧化钠溶液内加入表面活性剂和助表面活性剂，并充分搅拌，然后在超声作用和搅拌下加入石油醚，形成均匀透明的微乳液，然后在微乳液内依次滴加步骤二中得到的硝酸钙溶液和碳酸氢盐水溶液，滴完后停止反应，破乳，静置分层，分液分别得到上层透明油相、中间层为含有碳酸钙沉淀的不透明油相、以及下层水相；所述微乳液中的石油醚、表面活性剂、助表面活性剂的体积比为：1:1.2:2；所述微乳液中的石油醚与氯化钙溶液的体积比为1:45；
步骤四：将含有碳酸钙沉淀的不透明层离心分离，取固相用乙醇洗涤后真空干燥，即制备得到所述超细碳酸钙。
进一步地，所述步骤二中，将电石渣冷却至35℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为450r/min，待反应75min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为7。
进一步地，所述表面活性剂为：羧酸或磺酸；所述助表面活性剂为：正丙醇、正戊醇或异戊醇；所述碳酸氢盐为碳酸氢钡。
进一步地，所述步骤三中，滴加硝酸钙溶液时，滴加速率控制在0.3-0.6mL/min，然后滴加碳酸氢盐水溶液时，滴加速率控制在0.1-0.5mL/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用微乳液作为反应介质，可以通过控制油核的大小从而得到不同粒径的碳酸钙，且碳酸钙表面在反应的过程中自动包覆一层脂肪酸，使得碳酸钙之间不会发生团聚，与聚合物的相容性得到提高；通过采用微乳液作为反应介质，可以回收油相和水相，回收后的油相和水相可以继续套用实验，这不仅大大的减小了成本，而且也起到了环保的作用，具有很大的经济及社会效益。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明为一种利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
步骤一：将电石渣粉碎、过筛，然后在温度为510℃的环境下加热燃烧，直至除去电石渣中残存的挥发性有机物质和杂质；
步骤二：将电石渣冷却至33℃-37℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为420-480r/min，待反应60-90min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为6-8；
步骤三：在氢氧化钠溶液内加入表面活性剂和助表面活性剂，并充分搅拌，然后在超声作用和搅拌下加入石油醚，形成均匀透明的微乳液，然后在微乳液内依次滴加步骤二中得到的硝酸钙溶液和碳酸氢盐水溶液，滴完后停止反应，破乳，静置分层，分液分别得到上层透明油相、中间层为含有碳酸钙沉淀的不透明油相、以及下层水相；微乳液中的石油醚、表面活性剂、助表面活性剂的体积比为：1:1.2:2；微乳液中的石油醚与氯化钙溶液的体积比为1:45；
步骤四：将含有碳酸钙沉淀的不透明层离心分离，取固相用乙醇洗涤后真空干燥，即制备得到超细碳酸钙。
进一步地，步骤二中，将电石渣冷却至35℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为450r/min，待反应75min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为7。
进一步地，表面活性剂为：羧酸或磺酸；助表面活性剂为：正丙醇、正戊醇或异戊醇；碳酸氢盐为碳酸氢钡。
进一步地，步骤三中，滴加硝酸钙溶液时，滴加速率控制在0.3-0.6mL/min，然后滴加碳酸氢盐水溶液时，滴加速率控制在0.1-0.5mL/min。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将电石渣粉碎、过筛，然后加热燃烧，直至除去电石渣中残存的挥发性有机物质和杂质；
步骤二：将电石渣冷却至33℃-37℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为420-480r/min，待反应60-90min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为6-8；
步骤三：在氢氧化钠溶液内加入表面活性剂和助表面活性剂，并充分搅拌，然后在超声作用和搅拌下加入石油醚，形成均匀透明的微乳液，然后在微乳液内依次滴加步骤二中得到的硝酸钙溶液和碳酸氢盐水溶液，滴完后停止反应，破乳，静置分层；
步骤四：将含有碳酸钙沉淀的不透明层离心分离，取固相用乙醇洗涤后真空干燥，即制备得到所述超细碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤二中，将电石渣冷却至35℃后与硝酸铵溶液混和并搅拌，搅拌速度为450r/min，待反应75min后抽滤，滤除杂质后得到硝酸钙溶液，并保持溶液的pH值为7。
3.根据权利要求1所述的利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述表面活性剂为：羧酸或磺酸。
4.根据权利要求1所述的利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述助表面活性剂为：正丙醇、正戊醇或异戊醇。
5.根据权利要求1所述的利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳酸氢盐为碳酸氢钡。
6.根据权利要求1所述的利用电石渣制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤三中，滴加硝酸钙溶液时，滴加速率控制在0.3-0.6mL/min，然后滴加碳酸氢盐水溶液时，滴加速率控制在0.1-0.5mL/min。
CN201711298473.4A 2017-12-08 2017-12-08 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法 Pending CN108084495A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711298473.4A CN108084495A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711298473.4A CN108084495A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108084495A true CN108084495A (zh) 2018-05-29

Family

ID=62174937

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711298473.4A Pending CN108084495A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108084495A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110078107A (zh) * 2019-04-23 2019-08-02 贵州红星发展股份有限公司 一种以生石灰为原料的碳酸钙循环生产方法
CN110342557A (zh) * 2019-07-03 2019-10-18 广西夏阳环保科技有限公司 一种高纯度氢氧化钙的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101264920A (zh) * 2008-04-17 2008-09-17 贵州大学 一种电石渣制备不同晶形微细和超细碳酸钙的方法
CN101891229A (zh) * 2010-07-19 2010-11-24 重庆大学 一种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法
CN102992373A (zh) * 2012-08-23 2013-03-27 浙江工业大学 一种用电石渣制备轻质碳酸钙的方法
CN103183370A (zh) * 2013-04-18 2013-07-03 浙江工业大学 一种用电石渣制备工业超细活性碳酸钙的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101264920A (zh) * 2008-04-17 2008-09-17 贵州大学 一种电石渣制备不同晶形微细和超细碳酸钙的方法
CN101891229A (zh) * 2010-07-19 2010-11-24 重庆大学 一种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法
CN102992373A (zh) * 2012-08-23 2013-03-27 浙江工业大学 一种用电石渣制备轻质碳酸钙的方法
CN103183370A (zh) * 2013-04-18 2013-07-03 浙江工业大学 一种用电石渣制备工业超细活性碳酸钙的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110078107A (zh) * 2019-04-23 2019-08-02 贵州红星发展股份有限公司 一种以生石灰为原料的碳酸钙循环生产方法
CN110342557A (zh) * 2019-07-03 2019-10-18 广西夏阳环保科技有限公司 一种高纯度氢氧化钙的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104190690B (zh) 一种利用氨碱法碱渣制备除氯碱渣混合物的方法及应用
CN106045435B (zh) 3d打印用非水泥基胶凝材料及其制备方法
CN103224370B (zh) 土壤固化剂及其制备和使用方法
CN106082926B (zh) 一种无机聚合物淤泥固化砂浆及其制备方法
CN104402350B (zh) 生土建筑材料改性方法和利用改性后生土制备砌块的方法
CN106587786B (zh) 一种钻井废弃物制砖方法
CN105152592A (zh) 一种掺加铁尾矿砂的湿拌砂浆及其制备方法
CN102557727B (zh) 建筑用水泥基渗透硬化材料及其制备方法
CN104529232B (zh) 用于高含炭量混凝土的聚羧酸复合减水剂、制备方法及其使用方法
CN108084495A (zh) 利用电石渣制备超细碳酸钙的方法
CN103170488A (zh) 垃圾焚烧飞灰固化剂及垃圾焚烧飞灰的处理方法
CN107746215A (zh) 一种矿物聚合物泡沫混凝土及制备方法
CN108358591A (zh) 含风积沙的建筑材料组合物及其制备方法
CN107117843A (zh) 一种玻璃质固化电镀污泥的方法
CN103113075A (zh) 一种低密度加气混凝土制品及其制备方法
CN104059419B (zh) 一种半干法脱硫灰外墙腻子
CN106220066A (zh) 一种炉底渣改性及以其制备干粉砂浆的方法与应用
CN102826781A (zh) 一种水泥砂浆防水剂及其制备方法
CN110028281A (zh) 一种防水型预拌砂浆
CN104119058B (zh) 一种轻质隔墙板及其制备方法
CN106495511B (zh) 一种利用电镀污泥制备胶凝材料的工艺
CN102875039A (zh) 用硫酸镁溶液提高氢氧化钠激发矿渣胶凝材料强度的方法
CN103342839B (zh) 乳胶刮布胶浆及其制备方法
CN105152590B (zh) 一种采用高湿污泥生产轻质人造文化石产品的方法
CN107445532A (zh) 过硫电解锰渣混凝土及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180529

RJ01 Rejection of invention patent application after publication