CN113401889A - 一种纳米碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳材料及其制备方法，涉及特殊性质碳材料制备技术领域，材料为具备多孔结构的纳米碳材料，其孔状结构的孔中或孔壁上具备磁性材料，制备方法包括以下步骤：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10‑11，升温搅拌条件下反应；收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。本方法安全环保，能够制备出吸附效率的纳米碳材料。
Description
技术领域
本发明涉及特殊性质碳材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碳材料及其制备方法。
背景技术
纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。分散相既可以由碳原子组成，也可以由异种原子(非碳原子)组成，甚至可以是纳米孔。纳米碳材料主要包括三种类型：碳纳米管，碳纳米纤维，纳米碳球，其中也包括多孔结构的纳米碳气凝胶。
其中，多孔结构纳米碳对有机生物分子及其他生活及工业污水中的多种污染物具有极强的吸附作用，已经被环保领域所重视。
目前大部分用于污水处理或环保领域的纳米碳材料，普遍存在自身附着位点不足的问题，导致污染物吸附及去除效率低、材料用量大、成本高，解决这一问题的重要着眼点之一，是从污染物自身入手，使污染物团聚或通过形成其他更大体积的形式，先增加污染物上纳米碳材料的附着点，来提高纳米碳材料的去除效率。但这类方法仅适用于污染物自身可以被以上述变化为目的进行处理的应用场景，当污染物无法被处理时，就只能通过增加纳米碳材料用量的手段来去除，这也大大限制了纳米碳材料在环保领域的应用。
发明内容
为解决上述现有纳米碳材料的不足，首先，本发明提供一种纳米碳材料，材料特征为具备多孔结构的纳米碳材料，其孔状结构的孔中或孔壁上具备磁性材料。
优选地，上述纳米碳材料中，所述磁性材料来自四氧化三铁。
第二，本发明还提供上述纳米碳材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
优选地，S1在搅拌前向混合物a中添加三价铁盐溶液。
优选地，上述三价铁盐为六水合氯化铁和/或硝酸铁。
优选地，上述添加三价铁盐溶液，铁元素的质量与S1所得固化物B的质量比为1:(30-70)。
优选地，S1所述醋酸溶液浓度为1wt％-4wt％。
优选地，S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为2wt％-4wt％。
优选地，S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻10-12h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
优选地，S2所述一次焙烧，焙烧温度为700-800℃，升温速率为3-5℃/min，焙烧时间为2-5h。
优选地，S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为(9-10)：(5-6)：(2-3)。
优选地，S3所述反应温度为60-70℃，反应时间3-5h。
优选地，S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
优选地，S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
优选地，S4所述二次焙烧，温度为550-600℃，升温速率为8-10℃/min，焙烧时间为1.5-2h。
优选地，当S1在拌前向混合物a中添加三价铁盐溶液时，S1还包括确定搅拌时间的步骤：在搅拌期间测定体系中的三价铁离子浓度，确定结束搅拌时间点的方法为：当0.02＜Δu(i)＜0.06时；
其中，Δu(i)对应两次测试浓度时间间隔内乙醇浓度的变化量；Ki为常数，取值为8-13；f(i)为第i次采样时偏差，f(i-1)为第i-1次采样时偏差，f(i-2)为第i-2次采样时偏差；Tz为采样周期，为3-5s，TI为积分时间，为20-50s；Tw为微分时间，20-70s。
有益效果
本发明的有益效果在于：
本发明直接通过增加纳米碳材料自身的附着位点及表面积(可附着面积)的角度出发，来提高纳米碳材料的吸附及去除污染物的效率，且通过上述制备方法，能够有效增加材料的磁性，更加有利于一些污染物的吸附及纳米碳材料的回收，通过特定的算法确定完全反应，进一步增加材料的磁性、减少试剂浪费的前提下，避免三价铁离子对后续反应的影响。本方法安全环保，能够制备出吸附效率的纳米碳材料。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1纳米碳材料的制备：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
S1所述醋酸溶液浓度为1wt％％。
S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为2wt％％。
S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻10h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
S2所述一次焙烧，焙烧温度为700℃，升温速率为3℃/min，焙烧时间为2h。
S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为9:5:2。
S3所述反应温度为60℃，反应时间3h。
S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
S4所述二次焙烧，温度为550℃，升温速率为8℃/min，焙烧时间为1.5h。
实施例2纳米碳材料的制备：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
S1所述醋酸溶液浓度为4wt％。
S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为4wt％。
S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻12h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
S2所述一次焙烧，焙烧温度为800℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为5h。
S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为10:6:3。
S3所述反应温度为70℃，反应时间5h。
S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
S4所述二次焙烧，温度为600℃，升温速率为10℃/min，焙烧时间为2h。
实施例3纳米碳材料的制备：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
S1所述醋酸溶液浓度为2wt％。
S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为3wt％。
S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻11h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
S2所述一次焙烧，焙烧温度为750℃，升温速率为4℃/min，焙烧时间为3h。
S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为9:6:2。
S3所述反应温度为65℃，反应时间4h。
S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
S4所述二次焙烧，温度为570℃，升温速率为9℃/min，焙烧时间为1.8h。
实施例4纳米碳材料的制备：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
S1所述醋酸溶液浓度为2wt％。
S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为3wt％。
S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻11h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
S2所述一次焙烧，焙烧温度为750℃，升温速率为4℃/min，焙烧时间为3h。
S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为9:6:2。
S3所述反应温度为65℃，反应时间4h。
S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
S4所述二次焙烧，温度为570℃，升温速率为9℃/min，焙烧时间为1.8h。
S1在搅拌前向混合物a中添加三价铁盐溶液。
上述三价铁盐为硝酸铁。
上述添加三价铁盐溶液，铁元素的质量与S1所得固化物B的质量比为1:40。
搅拌时间为40min。
实施例5纳米碳材料的制备：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
S1所述醋酸溶液浓度为2wt％。
S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为3wt％。
S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻11h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
S2所述一次焙烧，焙烧温度为750℃，升温速率为4℃/min，焙烧时间为3h。
S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为9:6:2。
S3所述反应温度为65℃，反应时间4h。
S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变。
S4所述二次焙烧，温度为570℃，升温速率为9℃/min，焙烧时间为1.8h。
S1在搅拌前向混合物a中添加三价铁盐溶液。
上述三价铁盐为硝酸铁。
上述添加三价铁盐溶液，铁元素的质量与S1所得固化物B的质量比为1:40。
S1还包括确定搅拌时间的步骤：在搅拌期间测定体系中的三价铁离子浓度，确定结束搅拌时间点的方法为：当0.02＜Δu(i)＜0.06时；
其中，Δu(i)对应两次测试浓度时间间隔内乙醇浓度的变化量；Ki为常数，取值为8-13；f(i)为第i次采样时偏差，f(i-1)为第i-1次采样时偏差，f(i-2)为第i-2次采样时偏差；Tz为采样周期，为3-5s，TI为积分时间，为20-50s；Tw为微分时间，20-70s。
本实施例通过特定的算法确定完全反应，进一步增加材料的磁性、减少试剂浪费的前提下，避免三价铁离子对后续反应的影响。
对上述实施例所得产品进行表征：全部实施例所得纳米碳材料，粒径为50-1000nm，孔径为1-30nm，平均孔径为7-23nm，比表面积800-1300m2/g，铁元素质量占比15-27％wt。其中，实施例3的产品比表面积最高，约为1300m2/g，其次为实施例4约为1250m2/g，实施例5约为1100m2/g；实施例5铁元素占比最高，约为27％wt，其次为实施例4约为25％wt，再次为实施例3约为18％wt。可见，本发明采用环保简单的制备方法，制备了高比表面积、高磁性的纳米碳材料，可以应用于环保领域提高污染物的吸附效率。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种纳米碳材料，其特征在于：材料为具备多孔结构的纳米碳材料，其孔状结构的孔中或孔壁上具备磁性材料；所述磁性材料来自四氧化三铁。
2.一种权利要求1所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得到混合物a，搅拌，得到均一稳定的粘稠透明溶液A，溶液A真空冷冻干燥，得到固化物B；
S2、固化物B在惰性气体保护下进行一次焙烧，得到固化物C；
S3、将固化物C与六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，调节pH至10-11，升温搅拌条件下反应；
S4、收集反应产物，洗涤后进行二次焙烧，冷却后得到纳米碳材料。
3.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S1在搅拌前向混合物a中添加三价铁盐溶液。
4.根据权利要求3所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为六水合氯化铁和/或硝酸铁；所述添加三价铁盐溶液，铁元素的质量与S1所得固化物B的质量比为1:(30-70)。
5.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S1所述醋酸溶液浓度为1wt％-4wt％；S1所述壳聚糖溶于所述醋酸溶液中的质量分数为2wt％-4wt％。
6.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S1所述真空冷冻干燥包括：先将溶液A于-75℃冷冻10-12h，再真空冷冻干燥除去水分或其他多余溶剂。
7.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S2所述一次焙烧，焙烧温度为700-800℃，升温速率为3-5℃/min，焙烧时间为2-5h。
8.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S3所述固化物C、六水氯化铁和七水硫酸亚铁的质量比为(9-10)：(5-6)：(2-3)。
9.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S3所述反应温度为60-70℃，反应时间3-5h；S3所述调节pH所用的试剂为氨水、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求2所述的纳米碳材料的制备方法，其特征在于：S4所述洗涤包括：用去离子水洗涤收集的反应产物至溶液pH不变；S4所述二次焙烧，温度为550-600℃，升温速率为8-10℃/min，焙烧时间为1.5-2h。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101117218A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-02-06 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种磁性多孔炭的制备方法 |
| CN101780955A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-07-21 | 哈尔滨工业大学 | 壳聚糖质活性炭及其制备方法 |
| CN102259852A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-11-30 | 华南师范大学 | 一种超级电池用活性炭的制备方法 |
| CN104477908A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-01 | 海南大学 | 一种以壳聚糖为原料制备活性炭的方法及得到的活性炭 |
| CN104801280A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-29 | 河海大学 | 一种负载壳聚糖磁性纳米颗粒生物质炭吸附剂的制备方法 |
| JP2015530236A (ja) * | 2012-08-17 | 2015-10-15 | ビオコル リリーストローレ ウント コンパニー コマンディートボラグＢｉｏｋｏｌ Ｌｉｌｌｉｅｓｔｒａｌｅ ＆ Ｃｏ ＫＢ | 磁性活性炭ならびにこのような材料の調製および再生方法 |
| CN105642243A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-06-08 | 南京中医药大学 | 含过渡金属离子的壳聚糖基活性炭的制备方法 |
| CN107159123A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-15 | 合肥工业大学 | 一种磁性活性炭的制备方法及其制备的磁性活性炭 |
| CN107930596A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-20 | 烟台大学 | 一种改性磁性生物质炭吸附材料及其制备方法 |
| CN109592679A (zh) * | 2019-01-26 | 2019-04-09 | 南阳师范学院 | 一种海绵活性炭的制备工艺 |
-
2021
- 2021-07-02 CN CN202110752768.4A patent/CN113401889A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101117218A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-02-06 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种磁性多孔炭的制备方法 |
| CN101780955A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-07-21 | 哈尔滨工业大学 | 壳聚糖质活性炭及其制备方法 |
| CN102259852A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-11-30 | 华南师范大学 | 一种超级电池用活性炭的制备方法 |
| JP2015530236A (ja) * | 2012-08-17 | 2015-10-15 | ビオコル リリーストローレ ウント コンパニー コマンディートボラグＢｉｏｋｏｌ Ｌｉｌｌｉｅｓｔｒａｌｅ ＆ Ｃｏ ＫＢ | 磁性活性炭ならびにこのような材料の調製および再生方法 |
| CN104477908A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-01 | 海南大学 | 一种以壳聚糖为原料制备活性炭的方法及得到的活性炭 |
| CN104801280A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-29 | 河海大学 | 一种负载壳聚糖磁性纳米颗粒生物质炭吸附剂的制备方法 |
| CN105642243A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-06-08 | 南京中医药大学 | 含过渡金属离子的壳聚糖基活性炭的制备方法 |
| CN107159123A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-15 | 合肥工业大学 | 一种磁性活性炭的制备方法及其制备的磁性活性炭 |
| CN107930596A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-20 | 烟台大学 | 一种改性磁性生物质炭吸附材料及其制备方法 |
| CN109592679A (zh) * | 2019-01-26 | 2019-04-09 | 南阳师范学院 | 一种海绵活性炭的制备工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 孟凡陆等: "壳聚糖/硝酸铁凝胶制备铁氮掺杂多孔碳片作为高效氧还原电催化剂的研究", 《电化学》 * |
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