CN108031435B - 去除甲醛用的活性炭及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除甲醛气体用活性炭及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)酸化：将活性炭与固体弱酸混合，干燥；(2)载银：将上述酸化活性炭与含银化合物混合；(3)炭化；(4)活化。本发明的去除甲醛气体用活性炭，吸附性能和抗银流失性好，具有较好的抗菌效果和甲醛吸附去除效果，使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭及制备方法，尤其涉及一种去除甲醛用的活性炭及制备方法。
背景技术
甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感。大于0.08m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。新装修的房间甲醛含量较高，是众多疾病的主要诱因。
甲醛主要来源于室内家具的人造板材、以甲醛为主要原料的黏合剂，以及含有甲醛成分并会向外界散发的其他各类装饰材料。甲醛为毒性较高的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。
针对这种情况，各种治理甲醛的技术应运而生。目前使用的治理方法可以粗略地分为臭氧氧化法、吸附法、光催化氧化法和金属氧化物法，其中吸附法具有原料广泛，操作简单、能耗低等优点。
现有技术中，用于吸附法去除甲醛的材料多是在活性炭，但是有效裸露面积不够，成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种去除甲醛气体用活性炭及其制备方法，主要用于对甲醛气体有效防护。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将活性炭与固体弱酸(优选为：柠檬酸或苹果酸)混合，干燥，即得酸化活性炭；
优选的，干燥温度为80-140℃，干燥时间为4-8小时；
活性炭与固体弱酸的质量比为50:1～100:1；
所述活性炭为椰壳活性炭或煤质活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与含银化合物混合，得到载银活性炭；
所述含银化合物为硫化银、硫酸银、硝酸银、碳酸银、磷酸银、氟化银(CAS:7775-41-9)和四氧化四银(CAS:155645-89-9)中的至少一种；
优选的，所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为4:1-1:4混合而成；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为500:1～10000:1；
优选的，酸化活性炭与含银化合物混合后，干燥；
干燥温度为60-90℃，干燥时间为1-5小时；
(3)炭化：将上述载银活性炭采用本行业通用方法进行炭化，得到炭化活性炭；
优选的，炭化控制负压在50-100Pa，炭化升温速度6-12℃/min，炭化最终温度为500-550℃；
炭化是活性炭孔隙结构形成的重要阶段。炭化主要是热解过程，排除成型料中的挥发份和水分、提高炭颗粒强度、形成初步孔隙。
(4)活化：采用本行业通用方法，如利用水蒸气在850-900℃将上述炭化活性炭活化，得到本发明的去除甲醛气体用活性炭；
优选的，升温速度6-12℃/min，水蒸气压力0.1-0.3MPa，活化处理5-25分钟，冷却至20-30℃。
活性炭活化是生产活性炭最重要的步骤之一，活性炭活化是一个赋予炭活性的过程，使炭最终形成多孔结构。
进一步的，
发明人通过大量实验，还提供了一种去甲醛效果更加优异的去除甲醛气体用活性炭的制备方法，通过加热活化以上金属化合物转化为具有反应活性的金属氧化物，与甲醛发生催化反应，使甲醛分解，具体如下：
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将活性炭与固体弱酸混合，干燥，即得酸化活性炭；
所述固体弱酸为柠檬酸或苹果酸；
干燥温度为80-140℃，干燥时间为4-8小时；
活性炭与固体弱酸的质量比为50:1～100:1；
所述活性炭为椰壳活性炭或煤质活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物混合，干燥，得到载银活性炭；
所述含银化合物为硫化银、硫酸银、硝酸银、碳酸银、磷酸银、氟化银和四氧化四银中的至少一种；优选的，所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为4:1-1:4混合而成；
所述去甲醛金属化合物为无水氯化铜、三氯化铁、碱式碳酸铜、硝酸锰和硝酸铈(CAS号:10294-41-4)中的至少一种；最优的，去甲醛金属化合物为三氯化铁和硝酸铈按质量为4:1-1:4混合而成；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为500:1～10000:1；
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为500:1～2000:1；
所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为1-5小时；
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压在50-100Pa，炭化升温速度6-12℃/min，炭化最终温度为500-550℃；
(4)活化：利用水蒸气在850-900℃将上述炭化活性炭活化，得到本发明的去除甲醛气体用活性炭；
其中，升温速度6-12℃/min，水蒸气压力0.1-0.3MPa，活化处理5-25分钟，冷却至20-30℃。
本发明还提供了一种去除甲醛气体用活性炭，采用上述方法制备而成。
本发明的去除甲醛气体用活性炭，吸附性能和抗银流失性好，具有较好的抗菌效果和甲醛吸附去除效果，使用安全。
具体实施方式
实施例1
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与四氧化四银混合，所述酸化活性炭与四氧化四银的质量比为2000:1，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
实施例2
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与氟化银混合，所述酸化活性炭与氟化银的质量比为2000:1，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
实施例3
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与含银化合物混合，所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
炭化是活性炭孔隙结构形成的重要阶段。炭化主要是热解过程，排除成型料中的挥发份和水分、提高炭颗粒强度、形成初步孔隙。
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
活性炭活化是生产活性炭最重要的步骤之一，活性炭活化是一个赋予炭活性的过程，使炭最终形成多孔结构。
本发明的去除甲醛气体用活性炭，吸附性能和抗银流失性好，具有较好的抗菌效果和甲醛吸附去除效果，使用安全。
实施例4
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将椰壳活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与含银化合物混合，所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
实施例5
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与苹果酸混合，所述活性炭与苹果酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
(2)载银：将上述酸化活性炭与含银化合物混合，所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
实施例6
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭。
(2)载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物三者混合，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为1000:1，
所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成；
所述去甲醛金属化合物为三氯化铁和硝酸铈按质量为1:1混合而成。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
本发明的去除甲醛气体用活性炭，吸附性能和抗银流失性好，具有较好的抗菌效果和甲醛吸附去除效果，使用安全。通过加热活化以上金属化合物转化为具有反应活性的金属氧化物，与甲醛发生催化反应，使甲醛分解效果更佳。
实施例7
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭。
(2)载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物三者混合，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为1000:1，
所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成；
所述去甲醛金属化合物为三氯化铁。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
实施例8
一种去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭。
(2)载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物三者混合，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为1000:1，
所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成；
所述去甲醛金属化合物为硝酸铈。
(3)炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
(4)活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得到本发明的去除甲醛气体用活性炭。
测试例1
抗菌性能测试：选用了大肠杆菌DH5α作为实验的菌种，培养基采用LB培养基。
实验采用振荡烧瓶法。配置LB培养基，在盛有100ml培养基的具塞锥形瓶中，分别投入0.1g本发明的去除甲醛气体用活性炭，在培养基中分别接种大肠杆菌，使得初始菌液浓度为1.0×105cfu/ml。将其放入恒温振荡培养箱中与37℃振荡培养。用稀释平板法测定培养120分钟时菌液的浓度。
LB固体培养基：1％胰蛋白胨，0.5％酵母提取粉，1％氯化钠，1.5％琼脂粉，蒸馏水。制备：取上述成分，加入蒸馏水，搅拌溶解后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7.2，121℃高压灭菌30min。
将实施例去除甲醛气体用活性炭抗菌性能进行测试，结果见表1。
表1：载银活性炭抗菌性能测试结果表
| 大肠杆菌浓度，cfu/ml | |
| 实施例1 | 325 |
| 实施例2 | 315 |
| 实施例3 | 270 |
| 实施例4 | 290 |
| 实施例5 | 305 |
测试例2
将1g所述去除甲醛气体用活性炭放入500mL密闭空间，注入0.50μg的甲醛。静置24小时候将密闭空间内气体抽出，通入乙酰丙酮和乙酸铵的混合溶液中，60℃恒温水浴加热15分钟待溶液变色后测紫外－可见光谱，得到样品的吸光度。然后根据回归方程可以算出样品中所含的剩余的甲醛量，从而得出被吸附的甲醛含量，测试方法与过程依据GB/T15516-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法。具体数据见表2。
表2：24小时甲醛吸附量表
Claims (3)
1.去除甲醛气体用活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸化：将活性炭与固体弱酸混合，干燥，即得酸化活性炭；
所述固体弱酸为柠檬酸或苹果酸；
干燥温度为80-140℃，干燥时间为4-8小时；
活性炭与固体弱酸的质量比为50:1~100:1；
所述活性炭为椰壳活性炭或煤质活性炭；
（2）载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物混合，干燥，得到载银活性炭；
所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为4:1-1:4混合而成；
所述去甲醛金属化合物为三氯化铁和硝酸铈按质量为4:1-1:4混合而成；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为500:1~10000:1；
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为500:1~2000:1；
所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为1-5小时；
（3）炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压在50-100Pa，炭化升温速度6-12℃/min，炭化最终温度为500-550℃；
（4）活化：利用水蒸气在850-900℃将上述炭化活性炭活化，得到去除甲醛气体用活性炭；
其中，升温速度6-12℃/min，水蒸气压力0.1-0.3MPa，活化处理5-25分钟，冷却至20-30℃。
2.如权利要求1所述的去除甲醛气体用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化：将煤质活性炭与柠檬酸混合，所述活性炭与柠檬酸的质量比为80:1，在温度100℃下进行干燥6小时，即得酸化活性炭；
（2）载银：将上述酸化活性炭、含银化合物和去甲醛金属化合物三者混合，在温度80℃下进行干燥3小时，得到载银活性炭；
所述酸化活性炭与含银化合物的质量比为2000:1，
所述酸化活性炭与去甲醛金属化合物的质量比为1000:1，
所述含银化合物为氟化银和四氧化四银按质量为1:1混合而成；
所述去甲醛金属化合物为三氯化铁和硝酸铈按质量为1:1混合而成；
（3）炭化：将上述载银活性炭进行炭化，得到炭化活性炭；
控制炭化负压为80Pa，炭化升温速度10℃/min，炭化最终温度控制为550℃；
（4）活化：利用水蒸气将上述炭化活性炭活化，升温速度10℃/min，水蒸气压力0.2MPa，升温至900℃，保持该温度，活化处理15分钟后，再自然冷却至25℃，即得所述去除甲醛气体用活性炭。
3.一种去除甲醛气体用活性炭，采用权利要求1或2方法制备而成。
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