CN108190885A - 一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，该掺杂金属活性炭利用碱脲（NaOH/urea）体系溶解纤维素，在溶解的纤维素里直接掺杂金属离子，再经过干燥、炭化和活化得到活化料，然后经过漂洗、脱水干燥等工序，制得均匀掺杂金属的活性炭成品。本发明利用碱脲体系在原料阶段掺杂金属，金属可以均匀掺杂到活性炭中，并可以克服活性炭浸渍法负载金属离子存在分布不均和易脱落的缺陷，大大提高了使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于林产化工领域，具体涉及一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭孔隙发达、比表面积高、吸附能力强，是一种应用极为广泛的吸附净化材料。同时活性炭也可以担载金属实现催化和抗菌等性能，例如担载钨离子活性炭常用作有机合成反应催化剂在合成领域被研究，同时也作为一种新型的固体酸催化剂取代环境污染严重的液体酸类（硫酸、氢氟酸等）；载银活性炭具有杀菌作用，可以应用于水质净化或是医用敷料中；载铜活性炭添加到口罩滤芯中具有净化性能，可以滤掉空气中部分有害物质。
活性炭担载金属离子一般采用“浸渍法”，即将待使用的母炭浸泡在含有目标金属离子的溶液中，利用活性炭的吸附性吸附金属离子，以实现两者的初步结合。这种方法在一定范围内可以满足应用需要，但同时也存在着分散程度低，由外到内成浓度梯度分布，若外层金属离子耗尽或脱落会使样品失去相应功能，缩短使用寿命。本发明利用NaOH/urea体系溶解纤维素，在制备活性炭的原料阶段掺杂金属，即在溶解的纤维素溶液里掺杂金属离子，利用体系里的强碱原位活化制备掺杂金属活性炭未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）用粉碎机将纤维素粉碎，并在烘箱干燥，备用；
（2）将氢氧化钠、尿素和水按照一定质量比配制成碱脲溶液，加入待掺杂的金属化合物溶解后，预冷至-10 ℃以下；
（3）将步骤（1）处理后的纤维素粉放入步骤（2）得到的溶液中，并搅拌3-10 min，得到的纤维素混合溶液再冷冻至-10 ℃以下；
（4）重复步骤（3）的纤维素粉溶解过程，直至得到粘稠纤维素混合溶液；
（5）将步骤（4）得到的粘稠纤维素混合溶液放置于马弗炉里，由室温升至105-125 ℃干燥120-300 min，再升温至 600-700 ℃活化 30-90min；降温到室温，洗涤至中性，干燥后得到所述均匀掺杂金属的活性炭。
优选的，步骤（2）中所述的金属化合物为二水合氯化铜或磷钨酸。
优选的，步骤（2）中所述的的氢氧化钠、尿素和水的质量比为7:12:81。
优选的，步骤（5）中所述的的活化温度650 ℃，活化时间60 min。
当把纤维素浸入预冷的碱脲溶液时，NaOH对纤维素发生溶胀作用，纤维素大分子与尿素与硫脲更易形成新的氢键，拆开了纤维素大分子中原有氢键，对金属离子有吸附交换能力，金属离子通过配合键和离子键均匀固着在纤维内部。这种在炭化料的阶段掺入金属离子，可以克服浸渍法担载金属存在分散程度低和外层金属离子易脱落的缺点，提高了使用寿命。
本发明的有益效果在于：本发明利用碱脲体系在原料阶段掺杂金属，金属可以均匀掺杂到活性炭中，并可以克服活性炭浸渍法负载金属离子存在分布不均和易脱落的缺陷，提高了使用寿命。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
（1）用粉碎机将纤维素粉碎至20-40目，并在烘箱干燥8小时备用；
（2）7 g氢氧化钠溶于81 g纯净水制成约88 g浓碱液，再加入尿素12 g制成碱脲溶液，然后加入0.3 g二水合氯化铜充分溶解后，预冷至-10 ℃以下；
（3）将步骤（1）预处理的干燥纤维素粉放入步骤（2）得到的溶液中，并强力搅拌10 min，得到的纤维素混合溶液再冷冻至-10 ℃以下；
（4）重复步骤（3）的纤维素粉的溶解过程，总共溶解7 g纤维素粉得到粘稠纤维素混合溶液；
（5）将步骤（4）得到的粘稠纤维素混合溶液置于马弗炉里，由室温升至105 ℃干燥120min，再升温至650 ℃活化60min；降温到室温，热水洗涤至近中性，干燥后得到均匀掺杂的金属活性炭。
测试制得的均匀掺杂金属的活性炭碘吸附值，测得其碘吸附值为999.4 mg/g。
实施例2
（1）用粉碎机将纤维素粉碎至20-40目，并在烘箱干燥8小时备用；
（2）7 g氢氧化钠溶于81 g纯净水制成约88 g浓碱液，再加入尿素12 g制成碱脲溶液，然后加入0.7 g磷钨酸充分溶解后，预冷至-10 ℃以下；
（3）将步骤（1）预处理的干燥纤维素粉放入步骤（2）得到的溶液中，并强力搅拌3 min，得到的纤维素混合溶液再冷冻至-10 ℃以下；
（4）重复步骤（3）的纤维素粉的溶解过程，总共溶解5 g纤维素粉得到粘稠纤维素混合溶液；
（5）将步骤（4）得到的粘稠纤维素混合溶液置于马弗炉里，由室温升至115 ℃干燥180min，再升温至650 ℃ 活化60 min；降温到室温，热水洗涤至近中性，干燥后得到均匀掺杂金属的活性炭。
测试制得的均匀掺杂金属的活性炭碘吸附值，测得其碘吸附值为674.3 mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）用粉碎机将纤维素粉碎，并在烘箱干燥，备用；
（2）将氢氧化钠、尿素和水混合配制成碱脲溶液，加入待掺杂的金属化合物溶解后，预冷至-10 ℃以下；
（3）将步骤（1）处理后的纤维素粉放入步骤（2）得到的溶液中，并搅拌3-10 min，得到的纤维素混合溶液再冷冻至-10 ℃以下；
（4）重复步骤（3）的纤维素粉溶解过程，直至得到粘稠纤维素混合溶液；
（5）将步骤（4）得到的粘稠纤维素混合溶液放置于马弗炉里，由室温升至105-125 ℃干燥120-300 min，再升温至 600-700 ℃活化 30-90 min；降温到室温，洗涤至中性，干燥后得到所述均匀掺杂金属的活性炭。
2.根据权利要求1所述的均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的金属化合物为二水合氯化铜或磷钨酸。
3.根据权利要求1所述的均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氢氧化钠、尿素和水的质量比为7:12:81。
4. 根据权利要求1所述的均匀掺杂金属的活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的活化温度为650 ℃，活化时间为60 min。
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