CN110342513A - 一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法，碱/尿素体系溶解植物原料中的纤维素，形成粘结物质，促进塑化成型；同时碱作为制备活性炭的活化剂，对植物原料具有脱水、催化及侵蚀作用，得到高比表面积和孔隙结构发达的活性炭。三聚氰胺废弃物进入到植物原料的孔隙内部，与植物原料中的甲氧基、酚羟基和脂肪烃基等活性基团发生化学交联，形成交联物，有利于原位生成含氮量高的颗粒活性炭。本发明是一种绿色、节能降耗和低碳环保的新技术。

Description

一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法
技术领域
本发明属于废弃物利用技术领域，具体涉及一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法。
背景技术
化工固体废弃物导致的环境污染和资源浪费问题一直以来是人类关注的重点，大量的固体废弃物堆放不仅占用土地，污染周围土壤和水源，常规的处理不仅导致二次污染，而且浪费资源。三聚氰胺废弃物是一种典型的有机固体废弃物，其含有三聚氰胺、三聚氰胺二酰胺、三聚酰胺、三聚氰酸以及其他含氮物质。通常采用的处理方法有生物脱氮法、吹脱气提法、离子交换法。生物脱氮选择性低、反应条件苛刻；吹脱气提法价格昂贵、受水质影响；离子交换法中超滤系统技术问题仍需优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法，是一种绿色、节能降耗和低碳环保的技术。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法，其制备步骤如下：
（1）选取粒度为0.18–0.25 mm的植物原料，并进行干燥；
（2）配制碱/尿素溶液，并进行冷冻；
（3）将步骤（1）的植物原料与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入三聚氰胺废弃物，低温冷冻，然后进行捏合、挤条、固化、活化；
（4）待步骤（3）的样品冷却至室温后，进行酸洗水洗、直至至pH为中性，然后干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
所述的植物原料为木屑、竹屑、果壳、草屑、麻杆等。
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者混合，碱/尿素溶液为碱、尿素和水的混合物，碱/尿素溶液中碱与尿素的质量比为1:1-5:1，植物原料与碱/尿素溶液质量比为1:1-1:4.。
三聚氰胺废弃物与植物原料的质量比为1:2-1:20，低温冷冻时间0.5-4h，捏合时间为0.5-5h，活化温度为600-900℃，活化时间为0.5-4h。
本发明的有益效果在于：利用碱/尿素体系溶解植物原料中的纤维素，同时加入三聚氰胺废弃物。碱/尿素体系溶解植物原料中的纤维素，形成粘结物质，促进塑化成型；在热处理过程中，三聚氰胺中的含氮物质发生分解产生丰富的氮源，达到共同掺杂的效果。碱作为制备活性炭的活化剂，对植物原料具有脱水、催化及侵蚀作用，得到高比表面积和孔隙结构发达的活性炭。三聚氰胺废弃物进入到植物原料的孔隙内部，与植物原料中的甲氧基、酚羟基和脂肪烃基等活性基团发生化学交联，形成交联物，有利于原位生成含氮量高的颗粒活性炭。同时，在碱性活化剂的活化作用下，植物原料和交联物形成活性炭的框架结构，有助于提高氮掺杂颗粒活性炭的比表面积。本发明是一种绿色、节能降耗和低碳环保的新技术。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将碱/尿素溶液（氢氧化钠30g，氢氧化钾30g，尿素40g，水150g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18–0.25 mm的木屑与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入20g三聚氰胺废弃物, 低温冷冻4h，然后进行捏合2h、挤条、固化、活化时间为1h、活化温度850℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值1156 mg/g，亚甲基蓝吸附值176 mg/g，比表面积1340 m2/g，颗粒强度为99.84%，氮含量为4.92 %。
实施例2
将碱/尿素溶液（氢氧化钠50g，尿素10g，水100g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18-0.25 mm的果壳与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入30g三聚氰胺废弃物, 低温冷冻1h，然后进行捏合3h、挤条、固化、活化时间为0.5h、活化温度600℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值557 mg/g，亚甲基蓝吸附值78 mg/g，比表面积506m2/g，颗粒强度为99.06%，氮含量为7.64 %。
实施例3
将碱/尿素溶液（氢氧化钾20g，尿素20g，水40g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18-0.25 mm的草屑与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入40g三聚氰胺废弃物，低温冷冻3h，然后进行捏合0.5h、挤条、固化、活化时间为4h、活化温度900℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值1020 mg/g，亚甲基蓝吸附值106 mg/g，比表面积1150m2/g，颗粒强度为99.53%，氮含量为4.56 %。
实施例4
将碱/尿素溶液（氢氧化钠70g，氢氧化钾50g，尿素40g，水160g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18-0.25 mm的麻杆与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入10g三聚氰胺废弃物，低温冷冻2h, 然后进行捏合5h、挤条、固化、活化时间为2h、活化温度700℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值1028 mg/g，亚甲基蓝吸附值86 mg/g，比表面积1134m2/g，颗粒强度为99.14%，氮含量为7.42 %。
实施例5
将碱/尿素溶液（氢氧化钠40g，氢氧化钾20g，尿素20，水120g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18-0.25 mm的竹屑与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入4g三聚氰胺废弃物，低温冷冻1h，然后进行捏合3h、挤条、固化、活化时间为2h、活化温度800℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值1072 mg/g，亚甲基蓝吸附值112 mg/g，比表面积1194m2/g，颗粒强度为99.35%，氮含量为2.22 %。
实施例6
将碱/尿素溶液（氢氧化钠40g，尿素40g，水160g）进行冷冻。然后，取80g粒度为0.18-0.25 mm的竹屑与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入15g三聚氰胺废弃物，低温冷冻4h，然后进行捏合3.5h、挤条、固化、活化时间为3h、活化温度750℃、酸洗水洗、干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
本实例中得到氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值1034mg/g，亚甲基蓝吸附值98 mg/g，比表面积1142m2/g，颗粒强度为99.27%，氮含量为5.36 %。
表1 不同工艺条件下氮掺杂颗粒活性炭性能
注：表中碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱，质量比1:1，碱/尿素溶液中碱和尿素的质量比为3:2，木屑与碱/尿素溶液质量比1:3，三聚氰胺废弃物与木屑的比例为1:4，活化温度850℃，活化时间1h。
本发明考察了颗粒活性炭碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、比表面积、颗粒强度、氮含量等性能的变化。由表可知，低温碱/尿素体系制备的氮掺杂颗粒活性炭（样品1）的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、比表面积、颗粒强度和氮含量均比常温碱/尿素体系的活性炭（样品2）高；与木质材料为原料制备的活性炭（样品3）相比，在低温碱/尿素体系中加入三聚氰胺废弃物，有利于提高活性炭（样品1）的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、比表面积、颗粒强度、氮含量。由此说明，碱/尿素体系溶解植物原料中的纤维素，形成粘结物质，促进塑化成型；在热处理过程中，三聚氰胺中的含氮物质发生分解产生丰富的氮源，达到共同掺杂的效果。碱作为制备活性炭的活化剂，对植物原料具有脱水、催化及侵蚀作用，得到高比表面积和孔隙结构发达的活性炭。三聚氰胺废弃物进入到植物原料的孔隙内部，与植物原料中的甲氧基、酚羟基和脂肪烃基等活性基团发生化学交联，形成交联物，有利于原位生成含氮量高的颗粒活性炭。同时，在碱性活化剂的活化作用下，植物原料和交联物形成活性炭的框架结构，有助于提高氮掺杂颗粒活性炭的比表面积。氮掺杂颗粒活性炭具有高强度、较高的比表面积、氮含量和良好的吸附性能，同时对固体废弃高效利用具有重要意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种利用三聚氰胺废弃物制备氮掺杂颗粒活性炭的方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）选取粒度为0.18–0.25 mm的植物原料，干燥；
（2）配制碱/尿素溶液，冷冻；
（3）将干燥后的植物原料与解冻后的碱/尿素溶液混合，加入三聚氰胺废弃物，低温冷冻、捏合、挤条、固化、活化；
（4）冷却至室温后，酸洗、水洗至pH为中性，干燥，得到氮掺杂颗粒活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的植物原料为木屑、竹屑、果壳、草屑、麻杆中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碱/尿素溶液中碱与尿素的质量比为1:1-5:1，溶剂为水；植物原料与水的质量比为2:1-1:2，植物原料与碱/尿素溶液的质量比为1:1-1:45。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：三聚氰胺废弃物与植物原料的质量比为1:2-1:20。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：低温冷冻时间0.5-4h, 捏合时间为0.5-5h，活化温度为600-900℃，活化时间为0.5-4h。
7.一种如权利要求1所述的方法制得的氮掺杂颗粒活性炭，其特征在于：氮掺杂颗粒活性炭的碘吸附值为557-1156mg/g，亚甲基蓝吸附值为78-176 mg/g，比表面积为635-1340m2/g，颗粒强度为99.06-99.84%，氮含量为2.22-7.64%。
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