CN106219657A - 一种改性生物质吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附材料技术领域，公开了一种改性生物质吸附剂及其制备方法和应用。所述制备方法为：将秸秆原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理；然后进行碱化预处理后脱去水分，并用环氧氯丙烷进行交联处理；脱去交联处理后的秸秆中过量的环氧氯丙烷，与三甲胺水溶液进行季铵化反应；滤去三甲胺水溶液，将所得改性秸秆产物清洗并干燥，得到改性生物质吸附剂。本发明的制备方法制备成本低、对环境友好，可用于去除富营养化水体中NO3 ‑和PO4 3‑，具有吸附效率高，在pH＝3～9之间都具有较好的吸附效果。

Description

一种改性生物质吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种改性生物质吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
秸秆是重要的农业副产品，含有丰富的可利用的化学成分，可用作肥料、饲料及工副业生产的原料等。我国作为农业大国，每年秸秆产量约为6-8亿吨，然而，我国大部分秸秆都采用田间焚烧的方式进行处理，秸秆综合利用率仅为30％左右，形成工业化规模生产的资源化利用技术项目少之又少，造成了资源的大量浪费，还容易引发环境污染问题，因此急需开发新型秸秆资源化利用技术。
近年来，国内外学者均致力于寻求农业秸秆的综合利用方法，主要有：作为生物质能源(秸秆气化或厌氧发酵产生沼气，主要利用在农村能源建设上)、作为牲畜饲料(直接饲喂或精细加工处理后制成高营养牲畜饲料，发展畜牧业)、秸秆还田(直接还田或制成秸秆生物肥料后还田，提高土壤有机质含量)和作为工业原料(主要用于造纸，还可用于制造餐饮具、包装材料、酒精、淀粉等)。由于秸秆中纤维素含量很高，且具有固定的化学结构单元和活性较高的羟基，近年来许多国内外研究人员围绕秸秆中的纤维素尤其是羟基进行改性，制备不同功能吸附材料。
随着我国工业和农业的发展，向水体中排放的氮磷逐年增加，硝酸根进入人体后会部分被还原为亚硝酸根，具有高度致癌性并影响人体血液运输氧的能力。而大量的氮磷排入湖泊和海水中会引起水体富营养化，对水体质量和渔业造成不利影响。
结合农业废弃物秸秆综合利用和水体富营养化的现状，一些研究者开始寻求利用秸秆制备阴离子吸附剂去除水体中硝酸根和磷酸根的方法。前人利用秸秆制备阴离子吸附剂通常选择环氧氯丙烷作为桥梁，先与秸秆纤维素上的羟基进行醚化交联，然后再实现胺化，这一改性过程常常在吡啶和二甲基甲酰胺有机体系中进行，但吡啶和DFM作为催化剂和有机溶剂价格高，用量大且难回收。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种改性生物质吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的改性生物质吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述改性生物质吸附剂在去除富营养化水体中NO3 -和PO4 3-的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种改性生物质吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将秸秆原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理；
(2)将(1)中所得秸秆粉末进行碱化预处理；
(3)将预处理后的秸秆脱去水分，并用环氧氯丙烷进行交联处理；
(4)脱去交联处理后的秸秆中过量的环氧氯丙烷，与三甲胺水溶液进行季铵化反应；
(5)滤去三甲胺水溶液，将所得改性秸秆产物清洗并干燥，得到改性生物质吸附剂。
优选地，所述秸秆原料为稻草或玉米秸秆。
优选地，步骤(1)中所述浸泡的时间为20～60min；所述粉碎处理后秸秆粉末的粒径为150～1000μm。
优选地，步骤(2)中所述碱化预处理步骤为：将秸秆粉末在质量分数为10％～20％的NaOH水溶液中浸泡2～10h，其中秸秆粉末的投加量为0.02～0.1g/ml。
优选地，步骤(3)中所述脱去水分的方法是抽滤或离心。
优选地，所述环氧氯丙烷的添加量为10ml/g秸秆原料。
优选地，所述交联处理的温度为60～70℃，时间为6～8小时。
优选地，步骤(4)中所述脱去过量环氧氯丙烷的方法是抽滤。
优选地，所述三甲胺水溶液的质量分数为33％，三甲胺水溶液的添加量为10ml/g秸秆原料。
优选地，所述季铵化反应的温度为75～85℃，反应时间为3～5小时。
优选地，步骤(5)中所述滤去三甲胺水溶液的方法为抽滤；所述的清洗是指依次用40℃的体积比为1:1的乙醇水溶液、0.1mol/L NaOH水溶液、0.1mol/L NaCl水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性；所述的干燥是指冷冻干燥或在40℃～60℃下烘干。
一种改性生物质吸附剂，通过上述方法制备得到。
上述改性生物质吸附剂在去除富营养化水体中NO3 -和PO4 3-的应用。所述应用过程为：将投加量为0.2～16g/L的改性生物质吸附剂加入到含有NO3 -和PO4 3-的富营养化水体中，在pH值为3～9的条件下静置或振荡吸附处理5～90min。
优选地，所述改性生物质吸附剂的投加量为4g/L，所述富营养化水体中NO3 -的浓度为25～100mg/L，PO4 3-的浓度为2～10mg/L，吸附条件为震荡吸附。
本发明的原理为：将秸秆原料洗净并烘干后进行粉碎，扩大其比表面积，然后通过碱液浸泡预处理，去除部分木质素和半纤维素，使秸秆中的纤维素充分暴露，并形成活性较高的碱纤维。纤维素上的羟基在碱性条件下与环氧氯丙烷进行交联反应，交联反应产物与三甲胺水溶液反应将季铵基团接到纤维素上，获得强碱性阴离子吸附剂。季铵基团上的N元素可形成正电中心，呈现较强的正电性，对带负电荷的阴离子具有较强的静电吸引能力，从而达到吸附NO3 -和PO4 3-的效果。季铵基团在酸性和中性条件下质子化程度更高，呈现强的正电性，对NO3 -和PO4 3-的吸附效果较好，而随着pH的增大，其质子化作用被削弱，正电性降低，对NO3 -和PO4 3-的吸附能力随之下降。本吸附剂对NO3 -和PO4 3-的吸附主要是通过离子交换和静电吸引作用，其吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型，证明吸附过程符合单分子层吸附理论。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法以NaOH碱液代替吡啶和DFM，NaOH也可作为环氧氯丙烷开环催化剂，价格低，而且碱液可润胀秸秆纤维，提高反应活性，具有较强的经济价值和实用性；
(2)本发明的秸秆原料来自于农业废弃物，对环境没有污染，具备环境友好的优点；
(3)本发明制得的吸附剂吸附效率高，对NO3 -的计算吸附量可达19.6mg/g，对PO4 3-的计算吸附量可达0.169mg/g；吸附速度快，仅5分钟就能接近最大吸附量；
(4)本发明制得的吸附剂在pH＝3～9之间都具有较好的吸附效果，且吸附剂环境友好，具有较好的适用性。
附图说明
图1和图2分别为实施例1中改性前原始玉米秸秆和改性后所得改性玉米秸秆吸附剂的扫描电镜图；
图3为不同pH条件下实施例1所得改性玉米秸秆吸附剂对NO3 -的去除率；
图4为不同NO3 -初始浓度下实施例1所得改性玉米秸秆吸附剂对NO3 -的吸附量；
图5为实施例2所得改性玉米秸秆吸附剂在不同PO4 3-初始浓度下的吸附量；
图6为实施例3中改性稻草秸秆吸附剂的投加量对NO3 -和PO4 3-去除率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将玉米秸秆原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理后备用，称取6g粉碎的玉米秸秆(40～80目)于烧杯中，加入200mL 10％NaOH水溶液，在室温下碱化预处理3h。通过抽滤将预处理后的秸秆脱去水分，并转移到三口烧瓶中，加入60mL环氧氯丙烷，在65℃恒温水浴、机械搅拌的条件下交联反应6h。交联反应后，过滤除去秸秆中过量的环氧氯丙烷，加入60mL33％的三甲胺水溶液在80℃恒温水浴、机械搅拌的条件下反应3h。将反应所得固化产物依次用100mL体积比为1:1的乙醇水溶液、0.1mol/L NaOH水溶液、0.1mol/L NaCl水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，并通过冷冻干燥机干燥，获得改性玉米秸秆吸附剂。
本实施例改性前后玉米秸秆的扫描电镜图分别如图1和图2所示。由图1和图2可见，改性前后玉米秸秆材料外观变化明显。低倍SEM下观察，原始玉米秸秆呈现挺直的长条纤维碎屑状态，而改性后的玉米秸秆吸附剂外貌呈扭曲状态，这一变化主要由NaOH碱处理造成，玉米秸秆植物细胞壁结构中的半纤维素和木质素被破坏和部分溶出后，纤维胶束变形，卷曲，有些单个纤维丝甚至会从原来团簇结构中剥离出来。放大1000倍时，可清晰的看到改性秸秆吸附剂中纤维丝的团簇结构，其直径为5～10μm，而且这些纤维丝之间有宽度不均的缝隙，说明改性试剂不仅在改性稻草材料的表面，也可能进入到纤维结构内部。而在原玉米秸秆中其纤维束结构被其它物质包裹，仅隐约可见。
本实施例所得改性玉米秸秆吸附剂在不同pH条件下对NO3 -的去除率如图3所示，由图3可见，在pH值为3～9的范围内，改性秸秆吸附剂对NO3-的吸附可维持在较高水平，均在50％以上。在pH值为2的强酸条件下和pH大于9的强碱条件下，吸附效果急剧降低(本吸附实验条件：恒温摇床中震荡吸附，转速为150r/min，NO3-初始浓度为50mg/L，温度为303K，接触时间为2h，吸附剂投加量为4g/L)。
本实施例所得改性玉米秸秆吸附剂在不同NO3 -初始浓度下对NO3 -的吸附量如图4所示，由图4可见，在初始NO3 -浓度分别为25、50和100mg/L的模拟水体中以4g/L的投加量加入本吸附剂，吸附量随初始浓度升高而增大，NO3-吸附量随接触时间的变化曲线轮廓一致。可将曲线分为两段，即前10min左右，曲线急剧上升，硝酸根吸附量增加较快，为初始快速吸附阶段；此后，曲线趋于平缓，吸附量变化不明显或略有增加，为近平衡阶段，其最大吸附量可达10.1mg/g。
实施例2
将玉米秸秆原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理后备用，称取10g粉碎的玉米秸秆(40～100目)于烧杯中，加入300mL 10％NaOH水溶液，在室温下碱化预处理2h。通过抽滤将预处理后的秸秆脱去水分，并转移到三口烧瓶中，加入100mL环氧氯丙烷，在65℃恒温水浴、机械搅拌的条件下交联反应6h。交联反应后，过滤除去秸秆中过量的环氧氯丙烷，加入100mL 33％的三甲胺水溶液在80℃恒温水浴、机械搅拌的条件下反应3h。将反应所得固化产物依次用100mL体积比为1:1的乙醇水溶液、0.1mol/L NaOH水溶液、0.1mol/L NaCl水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，并在60℃烘箱中干燥，获得改性玉米秸秆吸附剂。
在初始PO4 3-浓度分别为2mg/L和10mg/L的模拟水体中，以8g/L的投加量加入本吸附剂，吸附过程为静置吸附，其在不同PO4 3-初始浓度下的吸附量如图5所示，由图5可见，前10min左右，曲线急剧上升，吸附量增加较快，为初始快速吸附阶段；此后，曲线趋于平缓，吸附量变化不明显或略有增加，为近平衡阶段，其最大吸附量可达0.132mg/g。采用拟二级动力学模型拟合分析时，相关系数R2为0.999，符合较拟一级动力学模型好，说明，t时刻吸附剂对吸附质的吸附量qt和平衡吸附量qe之间的差别是吸附进行的驱动力，吸附速率与驱动力的平方成正比例。
实施例3
将稻草原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理后备用，称取6g粉碎的稻草秸秆(40～80目)于烧杯中，加入200mL 10％NaOH水溶液，在室温下碱化预处理3h。通过抽滤将预处理后的秸秆脱去水分，并转移到三口烧瓶中，加入60mL环氧氯丙烷，在65℃恒温水浴、机械搅拌的条件下交联反应6h。交联反应后，过滤除去秸秆中过量的环氧氯丙烷，加入100mL33％的三甲胺水溶液在85℃恒温水浴、机械搅拌的条件下反应3h。将反应所得固化产物依次用100mL体积比为1:1的乙醇水溶液、0.1mol/L NaOH水溶液、0.1mol/L NaCl水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，并通过冷冻干燥机干燥，获得改性稻草秸秆吸附剂。
在初始NO3 -和PO4 3-浓度分别为50mg/L和2mg/L的模拟水体中，分别以0.2、0.4、1、2、4、6、10、16g/L的投加量加入本吸附剂，吸附在恒温摇床中进行，温度为298K，转速为150r/min，其在不同投加量下对NO3 -和PO4 3-的去除率如图6所示。由图6可见，在投加量较小时，改性稻草秸秆吸附剂对NO3 -和PO4 3-的去除率随投加量增大迅速增加，投加量达到4g/L时，对NO3 -和PO4 3-的去除率分别达到85％和75％，而后增长较为缓慢，由此可知4g/L为改性稻草秸秆吸附剂的较适宜投加量。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将秸秆原料清洗、浸泡后烘干，并进行粉碎处理；
(2)将(1)中所得秸秆粉末进行碱化预处理；
(3)将预处理后的秸秆脱去水分，并用环氧氯丙烷进行交联处理；
(4)脱去交联处理后的秸秆中过量的环氧氯丙烷，与三甲胺水溶液进行季铵化反应；
(5)滤去三甲胺水溶液，将所得改性秸秆产物清洗并干燥，得到改性生物质吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：所述秸秆原料为稻草或玉米秸秆。
3.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述浸泡的时间为20～60min；所述粉碎处理后秸秆粉末的粒径为150～1000μm；步骤(2)中所述碱化预处理步骤为：将秸秆粉末在质量分数为10％～20％的NaOH水溶液中浸泡2～10h，其中秸秆粉末的投加量为0.02～0.1g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述脱去水分的方法是抽滤或离心；步骤(4)中所述脱去过量环氧氯丙烷的方法是抽滤。
5.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述环氧氯丙烷的添加量为10ml/g秸秆原料；所述交联处理的温度为60～70℃，时间为6～8小时。
6.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述三甲胺水溶液的质量分数为33％，三甲胺水溶液的添加量为10ml/g秸秆原料；所述季铵化反应的温度为75～85℃，反应时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述的一种改性生物质吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述滤去三甲胺水溶液的方法为抽滤；所述的清洗是指依次用40℃的体积比为1:1的乙醇水溶液、0.1mol/L NaOH水溶液、0.1mol/L NaCl水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性；所述的干燥是指冷冻干燥或在40℃～60℃下烘干。
8.一种改性生物质吸附剂，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的改性生物质吸附剂在去除富营养化水体中NO3 -和PO4 3-的应用，其特征在于所述应用过程为：将投加量为0.2～16g/L的改性生物质吸附剂加入到含有NO3 -和PO4 3-的富营养化水体中，在pH值为3～9的条件下静置或振荡吸附处理5～90min。
10.根据权利要求9所述的改性生物质吸附剂在去除富营养化水体中NO3 -和PO4 3-的应用，其特征在于：所述改性生物质吸附剂的投加量为4g/L，所述富营养化水体中NO3 -的浓度为25～100mg/L，PO4 3-的浓度为2～10mg/L。
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