CN108003391A - 一种全多糖衍生物基超吸水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全多糖衍生物基超吸水凝胶及其制备方法和应用,所述超吸水凝胶以两种天然多糖衍生物(羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖)为基材,资源丰富,具有良好的生物相容性、可降解性和可持续性,且不会造成环境污染。该超吸水凝胶综合性能优异,除了具有显著的吸水和吸多种生理溶液性能,还具有突出的吸附、保水、再溶胀和pH敏感性能,可以重复多次使用。因此,该超吸水凝胶有望用于环保(废水处理等)、生物医用与个人卫生材料。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子和生物医用材料技术领域,具体涉及一种全多糖衍生物基超吸水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
现代日常生活中经常使用的不可降解高分子材料制品产生了大量的“白色污染”,已经造成了对生态环境的严重破坏。近年来,由于不可再生的石油资源日渐匮乏,以及大众环保意识的逐渐增强,生物质高分子的综合开发利用与产业化成为研发热点之一。相对基于石油产物的合成高分子,生物质高分子不仅具有储量丰富、可不断再生和成本低的优点,而且其无毒和可生物降解特性可以有效避免对环境造成污染。其中,天然多糖(NatrualPolysaccharide)是一种由单糖脱水聚合而成的多糖,是生物高分子物质的重要组成成分,其广泛存在于植物、动物和微生物中,种类繁多,最常见的天然多糖有纤维素、壳聚糖、海藻酸和淀粉等。天然多糖一般含有丰富的活性基团,如羟基、氨基和羧基等,可以进行各种功能化改性。因此,天然多糖基制品在生理卫生用品、包装材料和医药等众多领域具有广阔的应用前景。
超吸水凝胶为一种低交联密度且不溶于水的高分子聚合物。水凝胶的三维网络结构致使其具备很强的吸水能力,可以吸收数百至上千倍的水。其中,部分使用后的超吸水凝胶经过干燥后,其吸水性能可以一定程度的恢复,因此,可以反复循环使用。目前,超吸水凝胶常被应用于医药、卫生和农业等领域,但是很多超吸水凝胶全部或部分由合成高分子制备,因此,存在可降解性不足的问题,从而会对环境造成影响。
发明内容
基于以上现有技术的不足,本发明所解决的技术问题在于提供一种具有突出的吸水、吸多种生理溶液、保水、再溶胀、pH敏感和吸附性能的全多糖衍生物基超吸水凝胶及其制备方法和应用。
为了解决上述技术问题,一种全多糖衍生物基超吸水凝胶:其为下述方法所得产物;所述全多糖衍生物基超吸水凝胶是将琥珀酰壳聚糖加入NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;然后加入羧甲基纤维素,搅拌至羧甲基纤维素完全溶解;接着加入交联剂,快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;加热反应,产物洗涤,除去未反应的小分子物质;干燥后即得。
作为上述技术方案的优选,本发明提供的全多糖衍生物基超吸水凝胶进一步包括下列技术特征的部分或全部:
作为上述技术方案的改进,所述羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖的质量比为5:5~9:1;所述NaOH溶液的浓度为30~100g·L-1;所述羧甲基纤维素的浓度为30~55g·L-1;所述交联剂为环氧氯丙烷;所述交联剂的质量为相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和的12%~180%;所述干燥方式为冷冻干燥或普通烘箱干燥,干燥温度低于70℃。
本发明还提供,一种全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤一、将琥珀酰壳聚糖加入NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
步骤二、向步骤一所得溶液中加入羧甲基纤维素,搅拌至羧甲基纤维素完全溶解;
步骤三、向步骤二所得溶液中加入交联剂,快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
步骤四、将步骤三所得混合溶液加热反应得到湿态超吸水凝胶;
步骤五、取步骤四制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤,然后用乙醇洗涤,除去未反应的小分子物质;
步骤六、将步骤五洗涤后得到的超吸水凝胶干燥,得到所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶。
作为上述技术方案的优选,本发明提供的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部:
作为上述技术方案的改进,所述步骤一中NaOH溶液的浓度为 30~100g·L-1。
作为上述技术方案的改进,所述步骤二中羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖的质量比为5:5~9:1;所述羧甲基纤维素的浓度为30~55 g·L-1,所述搅拌过程在30℃条件下进行。
作为上述技术方案的改进,所述步骤三中交联剂为环氧氯丙烷;所述交联剂的质量为相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和的12%~180%,所述搅拌过程在30℃条件下进行。
作为上述技术方案的改进,所述步骤四的反应时间为3~5小时,加热反应温度为60℃。
作为上述技术方案的改进,所述步骤六中干燥方式为冷冻干燥或普通烘箱干燥,干燥温度低于70℃。
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶的应用,如前任意所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶应用在环保、生物医用与个人卫生材料领域。
羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖为两种天然多糖衍生物;羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖也都为含有负电荷羧基的聚电解质,将其制成超吸水凝胶后,一方面,由于溶胀达到数百甚至上千倍,表面积大,可以和污水有充分接触并产生良好的吸附效果;另一方面,大量负电荷的结构有利于吸附污水中化学组分,特别是带正电荷的物质,从而实现污水中组分的分离。此外,这两种不同聚电解质多糖也都具有显著的水溶性和吸湿性,将二者进行共混,产生协同效果,溶胀倍率进一步得到提升。同时,溶胀倍率的提升又会进一步促进吸附和分离效果的增强。在微观结构上,环氧氯丙烷可以和两种多糖衍生物均发生化学反应,形成同种与异种高分子交联点,从而制备出具有全新分子结构的超吸水凝胶。
如附图1为本发明中全多糖衍生物基超吸水凝胶的合成路线。
本发明的有益效果:
本发明所述全多糖衍生物基超吸水凝胶具有突出的吸附效果,可用于污水处理和组分的分离。
本发明所述全多糖衍生物基超吸水凝胶具有优异的吸水(纯水、生理盐水、葡萄糖溶液、尿素溶液、合成尿)、保水和pH敏感性能。
本发明所述超吸水凝胶的两种多糖原料都具有亲水性羧基,将两者共混改性可以产生性能上的协同效果。
本发明所述全多糖衍生物基超吸水凝胶可以反复多次使用。
本发明所述全多糖衍生物基超吸水凝胶的性能都可以通过改变工艺参数加以调控,以适应不同应用场合的需要。
本发明所述超吸水凝胶可生物降解,不会污染环境。
本发明所述超吸水凝胶的原料来源广泛,符合可持续发展的要求。
本发明所述全多糖衍生物基超吸水凝胶的应用前景广阔,可用于环保(废水处理等)、生物医用与个人卫生材料领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下结合优选实施例,详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1:本发明中全多糖衍生物基超吸水凝胶的合成路线图;
图2:本发明中实施例2全多糖衍生物基超吸水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式,其作为本说明书的一部分,通过实施例来说明本发明的原理,本发明的其它方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,通过如下方法制备得到:
(1)将0.34g琥珀酰壳聚糖加入20mL 30g·L-1的NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
(2)再按照7:3的两种多糖衍生物共混比(羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖质量比),加入0.80g羧甲基纤维素,于30℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解,调节羧甲基纤维素浓度为40g·L-1;
(3)往上述多糖衍生物溶液中加入相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和52%的环氧氯丙烷,于30℃下快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
(4)将混合溶液于60℃下反应4小时;
(5)取出制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤3次后,接着用乙醇洗涤3次,除去未反应的小分子物质;
(6)最后,将洗涤后的超吸水凝胶于45℃下进行普通烘箱干燥,并于干燥环境中存放。
本实施例制备的全多糖衍生物基超吸水凝胶的合成路线如图1所示。羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖可生成同种和异种分子间的多种交联形式,使该超吸水凝胶具有新型分子结构。
采用称重法测试超吸水凝胶在不同溶液中的溶胀性能。按照公式 (1)计算溶胀倍率:
式中,Wd为超吸水凝胶溶胀前的干态质量,W为超吸水凝胶溶胀后的最大质量。
溶胀测试结果表明,该超吸水凝胶在不同溶液中均具有良好的溶胀性能,其中,在纯水中溶胀为908g/g,在生理盐水(0.9%氯化钠)中溶胀为143g/g,在葡萄糖溶液(浓度5%)中溶胀为365 g/g,在尿素溶液(浓度5%)中溶胀为744g/g,在合成尿(0.8%氯化钠,0.1%硫酸镁,2%尿素,0.06%氯化钙)中溶胀为56g/g。此外,该超吸水凝胶还具有显著的pH敏感性,其中,在pH 1.0溶液中溶胀为8g/g,在pH 5.0溶液中溶胀为83g/g,在pH 7.4溶液中溶胀为119g/g,在pH 10溶液中溶胀为10g/g。
通过吸光度法对模型物质亚甲基蓝(200mg·L-1)测试超吸水凝胶的吸附性能。
式中,C0是亚甲基蓝溶液的初始浓度,mg·L-1;V0是亚甲基蓝溶液的初始体积,L;Ce是吸附后亚甲基蓝溶液的浓度,mg·L-1;Ve是吸附后亚甲基蓝溶液的体积,L;Wd为干燥的凝胶质量,g。
吸附测试结果表明,该超吸水凝胶的吸附量为172.62mg/g,表明该超吸水凝胶具有良好的吸附性能。
实施例2
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,通过如下方法制备得到:
(1)将0.23g琥珀酰壳聚糖加入20mL 30g·L-1的NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
(2)再按照8:2的两种多糖衍生物共混比(羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖质量比),加入0.90g羧甲基纤维素,于30℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解,调节羧甲基纤维素浓度为45g·L-1;
(3)往上述多糖衍生物溶液中加入相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和52%的环氧氯丙烷,于30℃下快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
(4)将混合溶液于60℃下反应4小时;
(5)取出制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤3次后,接着用乙醇洗涤3次,除去未反应的小分子物质;
(6)最后,将洗涤后的超吸水凝胶进行冷冻干燥,并于干燥环境中存放。
本实施例制备的全多糖衍生物基超吸水凝胶的扫描电镜如图2所示。可以看出,多糖衍生物经过交联后形成了疏松的交联网络。
溶胀测试结果表明,该工艺参数条件下制备的超吸水凝胶在不同溶液中均具有优异的溶胀性能,其中,在纯水中溶胀为1494g/g,在生理盐水中溶胀为187g/g,在葡萄糖溶液中溶胀为700g/g,在尿素溶液中溶胀为771g/g,在合成尿中溶胀为102g/g。
实施例3
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,通过如下方法制备得到:
(1)将0.20g琥珀酰壳聚糖加入20mL 15g·L-1的NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
(2)再按照8:2的两种多糖衍生物共混比(羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖质量比),加入0.80g羧甲基纤维素,于30℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解,调节羧甲基纤维素浓度为40g·L-1;
(3)往上述多糖衍生物溶液中加入相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和59%的环氧氯丙烷,于30℃下快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
(4)将混合溶液于60℃下反应4小时;
(5)取出制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤3次后,接着用乙醇洗涤3次,除去未反应的小分子物质;
(6)最后,将洗涤后的超吸水凝胶于45℃下进行普通烘箱干燥,并于干燥环境中存放。
该工艺参数条件下制备的超吸水凝胶在纯水中溶胀为883g/g,在生理盐水中溶胀为168g/g,在葡萄糖溶液中溶胀为426g/g,在尿素溶液中溶胀为358g/g,在合成尿中溶胀为80g/g。
实施例4
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,通过如下方法制备得到:
(1)将0.20g琥珀酰壳聚糖加入20mL 30g·L-1的NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
(2)再按照8:2的两种多糖衍生物共混比(羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖质量比),加入0.80g羧甲基纤维素,于30℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解,调节羧甲基纤维素浓度为40g·L-1;
(3)往上述多糖衍生物溶液中加入相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和35%的环氧氯丙烷,于30℃下快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
(4)将混合溶液于60℃下反应4小时;
(5)取出制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤3次后,接着用乙醇洗涤3次,除去未反应的小分子物质;
(6)最后,将洗涤后的超吸水凝胶于45℃下进行普通烘箱干燥,并于干燥环境中存放。
本实施例制备得到的超吸水凝胶在纯水中溶胀为287g/g,在生理盐水中溶胀为60g/g,在葡萄糖溶液中溶胀为109g/g,在尿素溶液中溶胀为61g/g,在合成尿中溶胀为35g/g。
实施例5
一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,通过如下方法制备得到:
(1)将0.53g琥珀酰壳聚糖加入20mL 30g·L-1的NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
(2)再按照6:4的两种多糖衍生物共混比(羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖质量比),加入0.80g羧甲基纤维素,于30℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解,调节羧甲基纤维素浓度为40g·L-1;
(3)往上述多糖衍生物溶液中加入相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和44%的环氧氯丙烷,于30℃下快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
(4)将混合溶液于60℃下反应4小时;
(5)取出制备得到的湿态超吸水凝胶,用去离子水洗涤3次后,接着用乙醇洗涤3次,除去未反应的小分子物质;
(6)最后,将洗涤后的超吸水凝胶于45℃下进行普通烘箱干燥,并于干燥环境中存放。
通过反复溶胀后洗涤干燥再溶胀(生理盐水环境)研究该超吸水凝胶多次使用效果。测试结果表明,第一次再溶胀为57g/g,第二次再溶胀为51g/g,第三次再溶胀为50g/g。该超吸水凝胶多次使用后依然溶胀明显,可以反复多次使用。
采用称重法还可以测试超吸水凝胶的保水性能。按照公式(3)计算保水率:
式中,Wt为溶胀平衡后的超吸水凝胶放置t时间后的质量,We为超吸水凝胶溶胀平衡后的质量。
保水测试结果表明,本实施例制备得到全多糖衍生物基超吸水凝胶在37℃环境中33小时后的保水率仍有39%,保水性能良好。
本发明所列举的各原料,以及本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种全多糖衍生物基超吸水凝胶,其特征在于:其为下述方法所得产物;所述全多糖衍生物基超吸水凝胶是将琥珀酰壳聚糖加入NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;然后加入羧甲基纤维素,搅拌至羧甲基纤维素完全溶解;接着加入交联剂,快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;加热反应,产物洗涤,除去未反应的小分子物质;干燥后即得。
2.如权利要求1所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶,其特征在于:所述羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖的质量比为5:5~9:1;所述NaOH溶液的浓度为30~100g·L-1;所述羧甲基纤维素的浓度为30~55g·L-1;所述交联剂为环氧氯丙烷;所述交联剂的质量为相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和的12%~180%;所述干燥方式为冷冻干燥或普通烘箱干燥,干燥温度低于70℃。
3.一种全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤一、将琥珀酰壳聚糖加入NaOH溶液中,搅拌直至全部溶解;
步骤二、向步骤一所得溶液中加入羧甲基纤维素,搅拌至羧甲基纤维素完全溶解;
步骤三、向步骤二所得溶液中加入交联剂,快速搅拌使环氧氯丙烷充分混匀;
步骤四、将步骤三所得混合溶液加热反应得到湿态超吸水凝胶;
步骤五、取步骤四制备得到的湿态超吸水凝胶,洗涤,除去未反应的小分子物质;
步骤六、将步骤五洗涤后得到的超吸水凝胶干燥,得到所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶。
4.如权利要求3所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中NaOH溶液的浓度为30~100g·L-1。
5.如权利要求3所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤二中羧甲基纤维素与琥珀酰壳聚糖的质量比为5:5~9:1;所述羧甲基纤维素的浓度为30~55g·L-1,所述搅拌过程在30℃条件下进行。
6.如权利要求3所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中交联剂为环氧氯丙烷;所述交联剂的质量为相对羧甲基纤维素和琥珀酰壳聚糖质量和的12%~180%,所述搅拌过程在30℃条件下进行。
7.如权利要求3所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤四的反应时间为3~5小时,加热反应温度为60℃。
8.如权利要求3所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤六中干燥方式为冷冻干燥或普通烘箱干燥,干燥温度低于70℃。
9.一种全多糖衍生物基超吸水凝胶的应用,其特征在于:如权利要求1-8所述的全多糖衍生物基超吸水凝胶应用在环保、生物医用与个人卫生材料领域。
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