CN109647295A - 一种海藻酸钠/n-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种海藻酸钠/n-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种海藻酸钠/N‑琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和应用，所述复合气凝胶由N‑琥珀酰壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合后，冰冻成型、冷冻干燥再浸入钙铝离子混合溶液中交联并后处理得到。本发明提供的海藻酸钠/N‑琥珀酰壳聚糖复合气凝胶具有优秀的表面亲和力和高比表面积以及优异的机械性能，空气中对水和油具有超亲性，接触角为0°，在水下对油具有超疏性，接触角大于150°，对油水混合物具有很高的分离效率，油水分离效率高达99％，水通量高达2.11L/(m2·s)，并且具有高耐久性，在模拟海水中浸泡30天以上，仍然能够完成油水分离，适用于作为水下超疏油性材料。

Description

一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于生物质功能材料技术领域，具体涉及一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着工业迅速发展，产生了大量含油废水。如石油加工业中的采油废水，机械加工业的清洗废水以及石油在运输过程中频发的原油泄漏事件，导致大量的含油废水进入环境中，这些含油废水进入环境会极大地破坏生态环境，威胁人类健康，所以快速高效地分离油水混合物无论是对于生态环境的保护亦或是对于不在再生资源的重复利用都具有重大的战略意义。然而，传统的分离技术，比如重力或者离心机械分离，加入分散剂或吸附剂，又或是生物处理都不约而同地存在分率效率差，可回收性低，能耗高或者费用昂贵等问题，添加的吸附剂或者分散剂未能正确处理甚至会造成二次污染。因此，研发一类新型绿色高效的有机污染分离材料仍然具有广阔的市场前景。
气凝胶是一类具有凝胶网络结构且分散介质为气体的具备一定功能的多孔材料。气凝胶具有高孔隙率、大比表面积和低密度是高效油水分离材料的良好选择。然而，这类气凝胶实际应用中仍然需要克服机械强度差、性能下降过快等问题，如何使制备出的气凝胶具有更好的耐久性与机械性能仍然是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶及其制备方法和应用，该复合气凝胶用于油水分离领域兼具有高效和高耐久性。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，所述复合气凝胶由N-琥珀酰壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合后，冰冻成型、冷冻干燥再浸入钙铝离子混合溶液中交联并后处理得到。
按上述方案，所述N-琥珀酰壳聚糖水溶液中N-琥珀酰壳聚糖与海藻酸钠水溶液中海藻酸钠质量比为1：1～9。
按上述方案，所述N-琥珀酰壳聚糖水溶液的质量浓度≤5％。
按上述方案，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度≤9％。
按上述方案，所述钙铝离子混合溶液中钙离子摩尔浓度为0.15～0.50mol/L，铝离子摩尔浓度为0.10～0.50mol/L。
本发明还提供上述海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1)将N-琥珀酰壳聚糖加入水中，充分搅拌使其溶解得到N-琥珀酰壳聚糖水溶液；
2)将海藻酸钠加入水中，充分搅拌使其溶解得到海藻酸钠水溶液；
3)将步骤1)所得N-琥珀酰壳聚糖水溶液加入到步骤2)所得海藻酸钠水溶液中，充分搅拌再超声分散处理得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液，然后将混合溶液倒入模具中冰冻成型，再将其冷冻干燥，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
4)将步骤3)所得未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶浸入钙铝离子混合溶液中进行交联反应，反应结束后用去离子水反复冲洗，冰冻后再冷冻干燥得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶。
按上述方案，步骤3)冰冻成型条件为在-35～-40℃下冷冻4h以上。
按上述方案，步骤3)冷冻干燥条件为绝对压力15～25pa、温度-45～-50℃下干燥48～60h。
按上述方案，步骤4)所述交联反应时间为8～10h。
按上述方案，步骤4)所述冰冻成型条件为-35～-40℃，冷冻4h以上。
按上述方案，步骤4)冷冻干燥条件为绝对压力15～25pa、温度-45～-50℃下干燥24～48h。
本发明还包括上述海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶在油水分离方面的应用。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶具有优秀的表面亲和力和高比表面积以及优异的机械性能，空气中对水和油具有超亲性，接触角为0°，在水下对油具有超疏性，接触角大于150°，对油水混合物具有很高的分离效率，油水分离效率高达99％，水通量高达2.11L/(m2·s)，并且具有高耐久性，在模拟海水中浸泡30天以上，仍然能够完成油水分离，适用于作为水下超疏油性材料。2、本发明提供的气凝胶制备方法工艺简单，原料成本低廉，得到的复合型气凝胶环境友好、无毒无害。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的微观交联原理示意图；
图2为实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶承重与弯折性能测试照片；
图3为实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的微观形貌图；
图4为实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶表面油滴与其接触的照片，以及其在空气中与油、水的接触角和在水下与不同油滴的接触角测试结果对比图；
图5为实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶夹在过滤装置之间进行油水分离实验照片；
图6为实施例1所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶在长期高盐浸泡后油水分离实验照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
A.将0.2g N-琥珀酰壳聚糖加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到2wt％的N-琥珀酰壳聚糖溶液；
B.将0.8g海藻酸钠加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到7.4wt％的海藻酸钠溶液；
C.将上述N-琥珀酰壳聚糖溶液加入到海藻酸溶液中，磁力搅拌2h后超声分散处理15min得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
(2)未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(1)得到的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖均匀溶液倒入高2厘米、直径6厘米的圆柱形模具中，并放入-40℃冻库中冰冻4h将溶液冰冻成型，再将其在绝对压力18pa、温度-50℃下冷冻干燥48h，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
(3)钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(2)中得到的未交联海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶放入钙铝离子混合溶液(1.6g CaCl2和1.6g AlCl3溶于40mL水中得到)中浸泡，交联反应8h后，用去离子水反复冲洗气凝胶，并放入-40℃冻库中冰冻4h以上，然后在绝对压力20pa、温度-50℃下冷冻干燥24h得到钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，并用其进行相关的油水分离性能测试。
本实施例制备得到的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的微观交联原理示意图见图1，未交联时，海藻酸钠与N-琥珀酰壳聚糖未发生任何化学反应，仅通过冻干将其制备为气凝胶形式，交联过程发生离子交联：金属离子钙离子和铝离子交联海藻酸钠的G片段，通过离子键将其联结为三维网络，本发明所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶通过钙、铝混合离子交联，即避免了纯钙离子交联的气凝胶在高盐环境下钙离子被置换导致气凝胶分离效率下降，又避免纯铝离子交联使气凝胶失去韧性容易断裂的问题。
本实施例制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶承重与弯折性能测试照片见图2，该海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶能够反复弯折并恢复原样，同时气凝胶能够承受超过本身几十倍(200g砝码)的重量情况下不发生明显的形变。
图3为本实施例制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的扫描电镜图，可以看出海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶内部含有丰富的孔洞结构，且孔径分布在10～50μm之间。
对本实施例制备的气凝胶表面润湿性能进行测试：测试空气中水和油在海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶表面的润湿性能、水下油在海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶表面的润湿性能，采用液滴形状分析系统通过接触角测试进行评估。如图4左所示，本发明制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶漂浮在水上，与气凝胶下表面接触的油滴呈现球形，表现出水下超疏油性；而在空气中，气凝胶表面对油对水都表现为超亲性，接触角为0°；在水中测试的各类油滴与复合凝胶的表面的接触角均大于150°，其在水下对各类油的接触角测试结果见图4右。
将本实施例制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶夹在过滤装置之间进行油水分离实验，通过前后油的重量比值测试不同油水混合液过滤后的分离效率，照片见图5，本发明所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖气凝胶夹在过滤装置之间可以实现高效的油水分离，分离效率大于99％，水通量高达2.11L/(m2·s)。
气凝胶表面润湿能耐久性测试：将本实施例制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶浸泡在高盐环境(500mL水中加入30g海盐)中30天，仍具有高效分离效率。如图6所示，本发明所制备的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖气凝胶在高盐环境浸泡30天后夹在过滤装置之间仍可以实现高效的油水分离。
综合以上测试，可以看出本实施例制备的气凝胶兼具优越的韧性和机械强度以及丰富多孔的三维结构，使其能够成为一种优异的油水分离材料，并且该气凝胶能够在各种严苛条件下高效完成油水分离，具有高耐久性。
实施例2
一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
A.将0.4g N-琥珀酰壳聚糖加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到4wt％的N-琥珀酰壳聚糖溶液；
B.将0.6g海藻酸钠加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到5.7wt％的海藻酸钠溶液；
C.将上述N-琥珀酰壳聚糖溶液加入到海藻酸溶液中，磁力搅拌2h后超声分散处理15min得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
(2)未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(1)得到的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖均匀溶液倒入圆柱形模具中，并放入-40℃冻库中冰冻4h以上将溶液冰冻成型，再将其在绝对压力18pa、温度-50℃下冷冻干燥52h，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
(3)钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(2)中所得未交联海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶放入钙铝离子混合溶液(1.6g CaCl2和1.6g AlCl3溶于40mL水中得到)中浸泡，交联反应9h后，用去离子水反复冲洗气凝胶，并放入-40℃冻库中，冰冻4h及以上，然后在绝对压力20pa，-50℃下冷冻干燥36h得到钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，并用其进行相关的油水分离性能测试，测试结果与实施例1相似。
实施例3
一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
A.将0.1g N-琥珀酰壳聚糖加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到1wt％的N-琥珀酰壳聚糖溶液；
B.将0.9g海藻酸钠加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到8.3wt％的海藻酸钠溶液；
C.将上述N-琥珀酰壳聚糖溶液加入到海藻酸溶液中，磁力搅拌2h后超声分散处理15min得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
(2)未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(1)得到的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖均匀溶液倒入圆柱形模具中，并放入-40℃冻库中冰冻4h以上将溶液冰冻成型，再将其在绝对压力18pa、温度-50℃下冷冻干燥48h，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
(3)钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(2)中所得未交联海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶放入钙铝离子混合溶液(1.6g CaCl2和1.6g AlCl3溶于40mL水中得到)中浸泡，交联反应10h后，用去离子水反复冲洗气凝胶，并放入-40℃冻库中，冰冻4h及以上，然后在绝对压力20pa，-50℃下冷冻干燥24h得到钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶。并用其进行相关的油水分离性能测试，测试结果与实施例1相似。
实施例4
一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液；
A.将0.5g N-琥珀酰壳聚糖加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到4.8wt％的N-琥珀酰壳聚糖溶液；
B.将0.5g海藻酸钠加入10mL水中，充分搅拌使其溶解后得到4.8wt％的海藻酸钠溶液；
C.将上述N-琥珀酰壳聚糖溶液加入到海藻酸溶液中，磁力搅拌2h后超声分散处理15min得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液。
(2)未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(1)得到的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖均匀溶液倒入圆柱形模具中，并放入-40℃冻库中冰冻4h以上将溶液冰冻成型，再将其在绝对压力18pa、温度-50℃下冷冻干燥60h，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
(3)钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备：将步骤(2)所得未交联海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶放入钙铝离子混合溶液(1.6g CaCl2和1.6g AlCl3溶于40mL水中得到)中浸泡，交联反应10h后，用去离子水反复冲洗气凝胶，并放入-40℃冻库中，冰冻4h及以上，然后在绝对压力20pa，-50℃下冷冻干燥48h得到钙铝离子交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶。并用其进行相关的油水分离性能，测试结果与实施例1相似。
显然，上述实施例仅仅是为清楚说明所作的实例，而非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方法予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或者变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶由N-琥珀酰壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合后，冰冻成型、冷冻干燥再浸入钙铝离子混合溶液中交联并后处理得到。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，其特征在于，所述N-琥珀酰壳聚糖水溶液中N-琥珀酰壳聚糖与海藻酸钠水溶液中海藻酸钠质量比为1：1～9。
3.根据权利要求1所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，其特征在于，所述N-琥珀酰壳聚糖水溶液的质量浓度≤5％；所述海藻酸钠水溶液的质量浓度≤9％。
4.根据权利要求1所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶，其特征在于，所述钙铝离子混合溶液中钙离子摩尔浓度为0.15～0.50mol/L，铝离子摩尔浓度为0.10～0.50mol/L。
5.根据权利要求1-4任一所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将N-琥珀酰壳聚糖加入水中，充分搅拌使其溶解得到N-琥珀酰壳聚糖水溶液；
2)将海藻酸钠加入水中，充分搅拌使其溶解得到海藻酸钠水溶液；
3)将步骤1)所得N-琥珀酰壳聚糖水溶液加入到步骤2)所得海藻酸钠水溶液中，充分搅拌再超声分散处理得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖混合溶液，然后将混合溶液倒入模具中冰冻成型，再将其冷冻干燥，得到未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶；
4)将步骤3)所得未交联的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶浸入钙铝离子混合溶液中进行交联反应，反应结束后用去离子水反复冲洗，冰冻后再冷冻干燥得到海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶。
6.根据权利要求5所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)冰冻成型条件为在-35～-40℃下冷冻4h以上；步骤3)冷冻干燥条件为绝对压力15～25pa、温度-45～-50℃下干燥48～60h。
7.根据权利要求5所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)所述交联反应时间为8～10h。
8.根据权利要求5所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)所述冰冻成型条件为-35～-40℃，冷冻4h以上。
9.根据权利要求5所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)冷冻干燥条件为绝对压力15～25pa、温度-45～-50℃下干燥24～48h。
10.一种权利要求1-4任一所述的海藻酸钠/N-琥珀酰壳聚糖复合气凝胶在油水分离方面的应用。
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