CN108079968A - 一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制备方法和应用，属于纳米复合吸附剂技术领域。本发明的技术方案要点为：一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂，其载体为强碱性阴离子交换树脂，树脂骨架为苯乙烯‑二乙烯苯，树脂表面的功能基为三甲胺基团或三乙胺基团，载体上负载有纳米无机功能颗粒。本发明还具体公开了该纳米复合吸附剂的制备方法及其在选择性同步去除水中硝酸盐和磷酸盐中的应用。本发明将纳米水合氧化铁等纳米无机功能颗粒负载于树脂载体上，在提高吸附性能的同时避免了纳米颗粒释放到水体中造成二次污染。

Description

一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米复合吸附剂技术领域，具体涉及一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
氮、磷是引起水体富营养化的主要元素，工业和城市污水处理厂排水被认为是造成接收水体富营养化的N、P主要来源。随着水体富营养化的不断加剧，为防止传统二级生物出水对受纳水体的富营养化污染问题，许多国家及地区都制定了越来越严格的氮、磷排放标准，我国自2003年7月1日起实施《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）后，对城镇污水处理厂出水氨氮、TN、TP提出了严格的要求（TN<15mg/L，TP<0.5mg/L）。国内城市污水普遍采用二级生化法处理，其对COD、BOD5、SS的去除率较高，但由于常规工艺中存在碳源、泥龄、硝酸盐等问题，使得现行被广泛应用的生物脱氮除磷工艺系统对N、P 同时去除效果不佳，出水氮、磷等指标难以稳定达标；即使对氮磷的去除达到城镇污水厂一级A标准，这也远不能满足地表水质量III类水质要求。因此，针对污水处理厂二级出水中的硝酸盐和磷酸盐，开展深度处理特别是同步去除技术研究势在必行。
对于污水处理厂二级出水中低浓度硝酸盐和磷酸盐的深度去除，吸附技术是最具有吸引力和应用前景的技术之一。在各种除去水中硝酸盐和磷酸盐的技术方法中，吸附法由于处理设备简单、操作方便、运行费用低且不会产生副产物等优点受到人们的广泛关注。近年来，国内研究开发了对硝酸根具有选择性的离子交换树脂，例如含季铵盐基团的离子交换树脂即使在有Cl-、SO4 2-、HCO3 -等离子干扰的情况下依旧对硝酸根具有较好的吸附选择性。水合氧化铁、氧化锰等对磷酸根有较强的吸附能力，并且制备方法简单、材料价格低廉且无生态毒性，但该类氧化物颗粒尺寸极小（纳米或微米级），不利于直接应用，且难以分离，纳米金属颗粒容易流失，造成水体的二次污染。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂及其制备方法和应用，克服了单一吸附剂只能选择性去除某一种污染物的缺陷；同时，吸附饱和的纳米复合吸附剂可以用一定浓度的碱盐混合溶液解吸再生，并重复利用；将纳米水合氧化铁等纳米无机功能颗粒负载于树脂载体上，在提高吸附性能的同时避免了纳米颗粒释放到水体中造成二次污染。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂，其特征在于：所述纳米复合吸附剂的载体为强碱性阴离子交换树脂，树脂骨架为苯乙烯-二乙烯苯，树脂表面的功能基为三甲胺基团或三乙胺基团，载体上负载有纳米无机功能颗粒，该纳米无机功能颗粒为纳米水合氧化铁、纳米水合氧化锆或纳米水合氧化锰。
进一步优选，所述强碱性阴离子交换树脂为Purolite A520E树脂、HZ-222树脂、D201树脂或Amberlite IRA 400树脂。
进一步优选，所述纳米复合吸附剂中以铁、锆或锰计负载量分别为3%-20%。
本发明所述的同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将可溶性铁盐、可溶性锆盐或可溶性锰盐溶于盐酸溶液中，再加入强碱性阴离子交换树脂使Fe3+、Zr4+或Mn2+通过液相沉积的方法负载于强碱性阴离子交换树脂上，再将得到的树脂材料与氯化钠和氢氧化钠的混合液充分混合反应，然后经热处理固定化得到同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂。
进一步优选，所述可溶性铁盐为六水合氯化铁。
进一步优选，所述盐酸溶液中HCl与H2O的体积比为1:1。
进一步优选，所述氯化钠和氢氧化钠的混合液中氯化钠和氢氧化钠的质量分数均为5%。
本发明所述的同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂在选择性同步去除水中硝酸盐和磷酸盐中的应用，其特征在于具体过程为：将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，当溶液中硝酸盐或磷酸盐达到穿透点时脱附再生，脱附液为氯化钠、氯化钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种，再生后的纳米复合吸附剂重复利用。
进一步优选，所述脱附液为总质量分数为5%-8%的氢氧化钠和氯化钠的混合溶液，脱附温度优选为40℃。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、将纳米水合氧化铁等负载在强碱性阴离子交换树脂上，在利用载体上三甲胺或三乙胺选择性吸附水中的硝酸盐的同时，对水中的磷酸盐也具有很好的选择性吸附效果；
2、吸附饱和的纳米复合吸附剂可以用一定浓度的碱盐混合溶液解吸再生、循环使用，降低处理成本；
3、将纳米水合氧化铁等负载于树脂载体上，在提高了吸附性能的同时避免了纳米颗粒释放到水体中造成二次污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的纳米复合吸附剂的SEM图，由图可以看出，在树脂表面均匀分布有大量的铁，由此可以证明，水合氧化铁成功负载在树脂表面。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的制备
将82.00g六水合氯化铁溶于300mL体积比（HCl：H2O）为1:1的盐酸溶液中，再加入2.0gPurolite A520E树脂（其中Fe3+的摩尔浓度为1mol/L）于30℃、180r振荡24h使Fe3+通过液相沉积的方法负载于Purolite A520E树脂上，再将得到的树脂材料与质量分数均为5%的氯化钠和氢氧化钠的混合液充分混合振荡反应2h，然后经热处理固定化得到同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂。
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的应用
将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，其中硝酸盐氮的浓度为20mg/L，磷酸盐磷的浓度为2mg/L，溶液的pH值为5，处理量为300BV（BV为树脂床体积），出水中硝酸盐氮的浓度为10mg/L以下，磷酸盐磷的浓度为0.2mg/L以下。
用150mL总质量分数为5%的NaOH-NaCl混合溶液在40℃的温度下通过树脂床进行脱附，硝酸盐脱附率>95%，磷酸盐脱附率>97%，脱附后的纳米复合吸附剂可重复利用。
实施例2
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的制备
将82.00g六水合氯化铁溶于300mL体积比（HCl：H2O）为1:1的盐酸溶液中，再加入2.0gHZ-222树脂（其中Fe3+的摩尔浓度为1mol/L）于30℃、180r振荡24h使Fe3+通过液相沉积的方法负载于HZ-222树脂上，再将得到的树脂材料与质量分数均为5%的氯化钠和氢氧化钠的混合液充分混合振荡反应2h，然后经热处理固定化得到同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂。
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的应用
将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，其中硝酸盐氮的浓度为20mg/L，磷酸盐磷的浓度为2mg/L，溶液的pH值为6，处理量为250BV（BV为树脂床体积），出水中硝酸盐氮的浓度为10mg/L以下，磷酸盐磷的浓度为0.2mg/L以下。
用200mL总质量分数为7%的NaOH-NaCl混合溶液在40℃的温度下通过树脂床进行脱附，硝酸盐脱附率>97%，磷酸盐脱附率>96%，脱附后的纳米复合吸附剂可重复利用。
实施例3
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的制备
将82.00g六水合氯化铁溶于300mL体积比（HCl：H2O）为1:1的盐酸溶液中，再加入2.0gD201树脂（其中Fe3+的摩尔浓度为1mol/L）于30℃、180r振荡24h使Fe3+通过液相沉积的方法负载于D201树脂上，再将得到的树脂材料与质量分数均为5%的氯化钠和氢氧化钠的混合液充分混合振荡反应2h，然后经热处理固定化得到同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂。
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的应用
将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，其中硝酸盐氮的浓度为20mg/L，磷酸盐磷的浓度为2mg/L，溶液的pH值为5，处理量为200BV（BV为树脂床体积），出水中硝酸盐氮的浓度为10mg/L以下，磷酸盐磷的浓度为0.2mg/L以下。
用250mL总质量分数为8%的NaOH-NaCl混合溶液在40℃的温度下通过树脂床进行脱附，硝酸盐脱附率>98%，磷酸盐脱附率>97%，脱附后的纳米复合吸附剂可重复利用。
实施例4
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的制备
将82.00g六水合氯化铁溶于300mL体积比（HCl：H2O）为1:1的盐酸溶液中，再加入2.0gAmberlite IRA 400树脂（其中Fe3+的摩尔浓度为1mol/L）于30℃、180r振荡24h使Fe3+通过液相沉积的方法负载于Amberlite IRA 400树脂上，再将得到的树脂材料与质量分数均为5%的氯化钠和氢氧化钠的混合液充分混合振荡反应2h，然后经热处理固定化得到同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂。
同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂的应用
将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，其中硝酸盐氮的浓度为20mg/L，磷酸盐磷的浓度为2mg/L，溶液的pH值为6，处理量为250BV（BV为树脂床体积），出水中硝酸盐氮的浓度为10mg/L以下，磷酸盐磷的浓度为0.2mg/L以下。
用200mL总质量分数为6%的NaOH-NaCl混合溶液在40℃的温度下通过树脂床进行脱附，硝酸盐脱附率>95%，磷酸盐脱附率>97%，脱附后的纳米复合吸附剂可重复利用。
本发明选择强碱性阴离子交换树脂作为载体，利用载体上的功能基（三甲胺或三乙胺）通过离子交换的方式优先吸附水中的硝酸盐；同时，在载体上负载无机功能颗粒纳米水合氧化铁、纳米水合氧化锆或纳米水合氧化锰，该类材料对水中的磷酸根有较强的选择性吸附能力。因此，制备出的纳米复合吸附剂就可以实现对水中硝酸盐和磷酸盐进行同步去除。另外，由于树脂载体可以起到固定纳米颗粒的作用，因此避免了纳米颗粒释放到水体中造成二次污染。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂，其特征在于：所述纳米复合吸附剂的载体为强碱性阴离子交换树脂，树脂骨架为苯乙烯-二乙烯苯，树脂表面的功能基为三甲胺基团或三乙胺基团，载体上负载有纳米无机功能颗粒，该纳米无机功能颗粒为纳米水合氧化铁、纳米水合氧化锆或纳米水合氧化锰。
2.根据权利要求1所述的同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂，其特征在于：所述强碱性阴离子交换树脂为Purolite A520E树脂、HZ-222树脂、D201树脂或Amberlite IRA 400树脂。
3.根据权利要求1所述的同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂，其特征在于：所述纳米复合吸附剂中以铁、锆或锰计负载量分别为3%-20%。
4.权利要求1-3中任意一项所述的同步去除水中硝酸盐和磷酸盐的纳米复合吸附剂在选择性同步去除水中硝酸盐和磷酸盐中的应用，其特征在于具体过程为：将含有硝酸盐和磷酸盐的溶液通过吸附柱，吸附柱内填充有纳米复合吸附剂，当溶液中硝酸盐或磷酸盐达到穿透点时脱附再生，脱附液为氯化钠、氯化钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种，再生后的纳米复合吸附剂重复利用。
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