CN1772370A - 一种树脂基除砷吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基除砷吸附剂的制备方法。它是以大孔型和凝胶型强碱性阴离子交换树脂为基本原料，以不同配比的FeCl3，HCl，NaCl水溶液为试剂通过反应制得。固载Fe(III)的强碱阴离子树脂中Fe(III)的固载量为20－90mg/g。本发明固载Fe(III)的强碱阴离子树脂相比没有固载的强碱树脂对水体中高毒性的As(III)和As(V)具有更高的吸附选择性和吸附容量，而且具有优异的动力学性能。通过本发明合成的树脂基除砷吸附剂对水溶液中微量砷的吸附选择性有大幅度提高，一般提高比例在200倍以上；同时吸附量提高40～300％。可以有效地去除水体中的砷，从而改善水体的环境质量。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种以阴离子交换树脂为母体的树脂基吸附剂的制备方法，更具体的说是一种树脂基除砷吸附剂的制备方法。
二、背景技术
有关水合氧化铁吸附砷的机理，文献报道Fe(III)与As之间存在着很强的络合配位能力，从而能提高对砷的选择性，增加树脂的处理量(Min Jang，Eun WooShin，Jae Kwang Park et al.，Mechanisms of arsenate adsorption byhighly-ordered nano-structured silicate media impregnated with metal oxides.Environ.Sci.Technol.2003，37，5062-5070)。国外学者已通过实验证实了固载Fe(III)树脂的效果：水中普遍存在的Cl-、HCO3 -、SO4 2-等阴离子能降低普通阴离子离子交换树脂对砷的选择性，而树脂上水合氧化铁的存在可以大大降低水中阴离子如Cl-、HCO3 -、SO4 2-对吸附砷的干扰，提高对砷的选择性(Gu，Z.M.et al.，Preparation and Evaluation of GAC-Based Iron-Containing Adsorbents forArsenic Removal，Environ.Sci.Technol.2005，39，3833-3843)。
国外有关于强酸性阳离子交换树脂上固载Fe(III)的报道(Cumbal，L.；Sengupta，A.K.Arsenic Removal Using Polymer-Supported Hydrated Iron(III)Oxide Nanoparticles：Role of Donnan Membrane Effect.Environ.Sci.Technol.2005，39，6508-6515)，没有检索到具体生产工艺。没有检索到采用强碱性阴离子交换树脂为母体的树脂基除砷吸附剂合成方法文献。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种吸附容量大、选择性佳、机械强度好、动力性能优越的树脂基除砷吸附剂的制备方法，可广泛应用于饮用水源水等地表水和地下水的除砷处理。
本发明的技术方案如下：
一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
(A)将FeCl3、HCl、NaCl溶于水中，得到的溶液A中FeCl3浓度为0.2～0.5mol/L，HCl浓度为2～8mol/L，NaCl浓度为1～4mol/L；
(B)将溶液A流过置于吸附柱中的强碱性阴离子树脂；
(C)将以上反应后的强碱性阴离子树脂进行离心脱水；
(D)将NaOH、NaCl溶于水中，得到的溶液B中NaOH的重量含量为6～10％，NaCl重量含量为1～4％；
(E)将步骤(C)脱水后的强碱性阴离子树脂迅速加入到溶液B中反应，然后进行热处理，即得树脂基除砷吸附剂。
步骤(B)中的强碱性阴离子树脂为大孔强碱性阴离子树脂或凝胶型强碱性阴离子树脂。这些强碱性阴离子树脂可以为D201树脂、201×7树脂、D202树脂、201×4树脂、IRA900树脂或IRA400树脂。
步骤(A)中溶液A中FeCl3浓度为0.2～0.5mol/L，HCl浓度为2～8mol/L时NaCl为饱和溶解。
步骤(B)中的溶液A的流速为2～5BV/h(BV为树脂在吸附柱中的床体积)。溶液A的流量根据需要配置的树脂基除砷吸附剂Fe含量而定，只要溶液A通过置于吸附柱中的强碱性阴离子树脂直至Fe3+完全穿透就满足基本要求。
步骤(C)中强碱性阴离子树脂经离心脱水后无游离水。步骤(E)中的热处理温度为40～80摄氏度，热处理时间一般为2～24小时。步骤(E)中脱水后的强碱性阴离子树脂迅速加入到溶液B中反应，采用用乙醇淋洗后将树脂于50～60摄氏度在干燥箱中热处理这样会达到比较好的效果。
有益效果
本发明提供的树脂基除砷吸附剂的制备方法合成的树脂基除砷吸附剂Fe含量：20～90mg/g树脂。通过本发明合成的树脂基除砷吸附剂对水溶液中微量砷的吸附选择性有大幅度提高，一般提高比例在200倍以上；同时吸附量提高40～300％。可以有效地去除水体中的砷，从而改善水体的环境质量。
四、具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
在2500ml烧杯中，加入65g FeCl3，400mL浓盐酸(重量含量36.5％)，117gNaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl30.2mol/L，HCl 2mol/L，NaCl1mol/L。
称取8g NaOH，4gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得得溶液B。
取30g IRA400(美国Amberlite公司出品)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述1L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于55摄氏度在干燥箱中热处理12h，即得树脂基除砷吸附剂。该树脂上Fe含量为22.3mg/g。
实施例2：
在2500ml烧杯中，加入97.5g FeCl3，1600mL浓盐酸(36.5％)，234g NaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl30.3mol/L，HCl 8mol/L，NaCl 2mol/L。
称取6g NaOH，1gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得得溶液B。
取30g IRA900(美国Amberlite公司出品)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液B以4BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于58摄氏度在干燥箱中热处理14h，即得固载Fe(III)-大孔型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为42.6mg/g。
实施例3：
在2500ml烧杯中，加入130g FeCl3，800mL浓盐酸(36.5％)，468g NaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl30.4mol/L，HCl 4mol/L，NaCl 4mol/L。
称取10g NaOH，2gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得溶液B。
取30g D201(杭州正光树脂有限公司提供)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液A以5BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于54摄氏度在干燥箱中热处理18h，即得固载Fe(III)-大孔型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为56.7mg/g。
实施例4：
在2500ml烧杯中，加入162.5g FeCl3，400mL浓盐酸(36.5％)，234g NaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl3 0.5mol/L，HCl 2mol/L，NaCl 2mol/L。
称取9g NaOH，3gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得溶液B。
取30g D202(河北市廊坊南大树脂厂)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述1L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于55摄氏度在干燥箱中热处理12h，即得固载Fe(III)-大孔型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为71.8mg/g。
实施例5
在2500ml烧杯中，加入97.5g FeCl3，800mL浓盐酸(36.5％)，117g NaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl3 0.3mol/L，HCl 4mol/L，NaCl 1mol/L。
称取8g NaOH，4gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得溶液B。
取30g D202，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于55摄氏度在干燥箱中热处理16h，即得固载Fe(III)-大孔型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为58.1mg/g。
实施例6
在2500ml烧杯中，加入162.5g FeCl3，800mL浓盐酸(36.5％)，234g NaCl，充分溶解并定容至2L。该溶液A中FeCl30.5mol/L，HCl 4mol/L，NaCl 2mol/L。
称取8g NaOH，4gNaCl于100mL容量瓶中，定容可得溶液B。
取30g D201，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于55摄氏度在干燥箱中热处理20h，即得固载Fe(III)-大孔型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为88.9mg/g。
实施例7
溶液A和溶液B的配置同实施例1。
取30g 201×7(杭州正光树脂有限公司提供)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述1L溶液A以5BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于52摄氏度在干燥箱中热处理10h，即得固载Fe(III)-凝胶型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为20.1mg/g。
实施例8
溶液A和溶液B的配置同实施例5。
取30g 201×4(河北市廊坊南大树脂厂)，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于57摄氏度在干燥箱中热处理15h，即得固载Fe(III)-凝胶型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为34.6mg/g。
实施例9
溶液A和溶液B的配置同实施例6。
取30g凝胶型强碱阴离子树脂201×7，置入内径50mm，长600mm的玻璃吸附柱中，将上述2L溶液A以3BV/h的速度通过该装有树脂的吸附柱，反应完全后将树脂脱水，然后迅速加入到溶液B中，用乙醇淋洗后将树脂于55摄氏度在干燥箱中热处理19h，即得固载Fe(III)-凝胶型强碱性阴离子交换树脂。该树脂上固载Fe的含量为40.4mg/g。
实施例10
将上述实施例中条件如FeCl4 -溶液中组分的比例作适当调整，所得固载Fe(III)-强碱性阴离子交换树脂除固载上Fe的含量有所变化外，其余性质差异不大。
Claims (8)
1.一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(A)将FeCl3、HCl、NaCl溶于水中，得到的溶液A中FeCl3浓度为0.2～0.5mol/L，HCl浓度为2～8mol/L，NaCl浓度为1～4mol/L；
(B)将溶液A流过置于吸附柱中的强碱性阴离子树脂；
(C)将以上反应后的强碱性阴离子树脂进行离心脱水；
(D)将NaOH、NaCl溶于水中，得到的溶液B中NaOH的重量含量为6～10％，NaCl重量含量为1～4％；
(E)将步骤(C)脱水后的强碱性阴离子树脂迅速加入到溶液B中反应，然后进行热处理，即得树脂基除砷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(B)中的强碱性阴离子树脂为大孔强碱性阴离子树脂或凝胶型强碱性阴离子树脂。
3.根据权利要求2所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(B)中的溶液A的流速为2～5BV/h。
4.根据权利要求3所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(E)中的热处理温度为40～80摄氏度，热处理时间为2～24小时。
5.根据权利要求1～4所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(B)中的强碱性阴离子树脂为D201树脂、201×7树脂、D202树脂、201×4树脂、IRA900树脂或IRA400树脂。
6.根据权利要求1～4所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(C)中强碱性阴离子树脂经离心脱水后无游离水。
7.根据权利要求1～4所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(E)中脱水后的强碱性阴离子树脂迅速加入到溶液B中反应，用乙醇淋洗后将树脂于50～60摄氏度在干燥箱中热处理。
8.根据权利要求1～4所述的一种树脂基除砷吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(A)中溶液A中FeCl3浓度为0.2～0.5mol/L，HCl浓度为2～8mol/L时NaCl为饱和溶解。
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