CN102218293A - 碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及规整填料领域,具体为一种碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备方法和应用。该填料为具有波纹几何形状的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板叠加组合而成,填料单元板为具有三维连通网络结构碳化硅泡沫陶瓷,泡沫孔径在10PPi~80PPi之间,体积分数可控制在10~70%之间,填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形。有机泡沫预先切割成所需要的波纹形状,然后再模压成型或者对辊挤压成型,很好的解决了成型过程中泡沫孔压缩及拉长变形问题,得到的填料单元板泡沫孔形状规则,良好地保持了有机泡沫模版原有的三维网络连通结构。本发明适用于多种分离过程操作,特别适合于难分离物系的分离过程,适应高效率、低能耗的需求,尤其适应于各种强腐蚀物系的分离过程。
Description
技术领域:
本发明主要涉及规整填料领域,具体为一种新型碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备方法和应用,适用于多种分离过程操作,可广泛应用于炼油、石油化工、轻化工、空气分离、三氯氢硅提纯、煤化工、食品、制药、冶金等工业领域,特别适合于难分离物系的分离过程,适应高效率、低能耗的需求,尤其适应于各种强腐蚀物系的分离过程。
背景技术:
化工分离的应用十分广泛,其中精馏技术一直是主要的和首选的关键共性技术,是产品分离、提纯的重要手段,在生产中对产品的质量、生产效率、能耗等具有举足轻重的影响。填料塔特别是规整填料(比表面积大)塔具有生产能力大、分离效率高、压力降小、操作弹性大、持液量小等优点。因此广泛应用于炼油、石油化工、轻化工、空气分离、三氯氢硅提纯、煤化工、食品、制药、冶金等诸多工业领域。
在精馏生产过程中,填料塔内进行着汽/液介质的传质传热的物理和化学反应,填料的性能决定了传热传质的效率,尤其在难分离物系精馏中体现的更为重要,对于组分的相对挥发度接近于1的精馏过程,要达到较高纯度的分离要求就需要较多的理论板数,因此填料塔高度要求有足够的理论板数高度,大大提高了设备投资,同时带来操作、控制和运行过程中的很大不便,目前规整填料的材质主要有氧化物陶瓷(Al2O3)、不锈钢、碳钢、塑料等,形状上来分主要有织网类、格栅类、丝网类和波纹板等几大类。氧化物陶瓷材料耐高温、耐腐蚀,但制备难度大,成型困难,成本高,并且传热能力差,表面积小,分离过程中阻力大,因此效率低;金属类(不锈钢、碳钢等)加工成型容易,可以成型为织网、丝网或者波纹板形填料,导热性能优于氧化物陶瓷,表面积可以做的很大,因此分离效率较高,但金属材料耐腐蚀性能差,寿命短是其最大的问题;而塑料材料制备的填料润湿性差、不耐高温,导热性能差,效率很低。因此,为了节省投资、提高产品纯度、节约能源,研发高效、长寿命、低阻力、高导热、大比表面积的塔填料来提高精馏技术水平,降低分离过程能耗是分离行业当务之急和发展方向,随之将会带动和推广高效、绿色、节能精馏过程及与之相关的新型精馏技术。
碳化硅泡沫陶瓷具有大的比表面积(几千m2/m3),良好三维网络连通结构,优良的热物理性能(基体导热率可达140W/m·K以上),耐酸碱腐蚀的特点,因此目前在很多方面应用广泛,而采用碳化硅泡沫陶瓷作为规整填料的材质,目前还没有对其进行研究的报道。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备方法和应用,可良好地解决现有规整填料普遍存在的效率低、不利节能、使用寿命低、设备建设及维护成本高的问题。
本发明的技术方案如下:
一种碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,该填料为具有波纹几何形状的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板叠加组合而成,所述填料单元板的材质为具有三维连通网络结构的碳化硅泡沫陶瓷,泡沫孔径在10PPi~80PPi之间,体积分数控制在10~70%之间,填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形,波纹尺寸结构可调。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形,波纹尺寸、结构可调,波峰高(H)可在2~50mm之间,波纹角α可在30~150°之间;其中,若波纹形状为圆滑波浪形,波纹角α则以相邻波峰顶点连接线夹角计算。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,填料盘中的填料单元板竖直排列,各板之间相互平行叠加,波纹平行方向与填料盘竖直方向有一15°~85°之间的倾斜角,相邻填料单元板的波纹倾斜角相同,方向相反。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的制备方法,具体制备过程如下:
(1)原料准备
将固体颗粒粉末、高分子材料、固化剂按质量百分比例为(70wt%~20wt%)∶(20wt%~70wt%)∶(1wt%~10wt%)共溶于有机溶剂中,经机械搅拌后球磨,过滤,得料浆,所述料浆溶液溶质为总质量的5~80%;
固体颗粒粉末是碳化硅粉、硅粉或者二者混合粉末;高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂之一种或几种;固化剂为:对甲苯磺酸、乌洛脱品、草酸或柠檬酸;有机溶剂为乙醇或甲醛;
有机泡沫采用聚胺酯海绵泡沫,泡沫孔径在10PPi~80PPi之间选择;
(2)波纹成型
有机泡沫预先切割成所需要的波纹形状,将上述原料均匀涂敷在有机泡沫上,然后铺在加热的对开成型模具的一面上后合模固化,成为具有模具形状的波纹板;或者,采用加热的波纹对辊,将涂敷后的有机泡沫在对辊间挤压固化成型为具有对辊模具相同的波纹形状,对开成型模具或波纹对辊的预热温度为120~180℃,波纹形状根据实际情况由模具形状控制;
有机泡沫预先切割成所需要的波纹形状,然后再模压成型或者对辊挤压成型,很好的解决了成型过程中泡沫孔压缩及拉长变形问题,得到的填料单元板泡沫孔形状规则,良好的保持了有机泡沫模版原有的三维网络连通结构。
(3)浸渍
将步骤(2)得到的填料单元板继续在步骤(1)中准备好的料浆中浸泡,取出并通过离心、气吹的方法去除多余料浆,保持泡沫开孔,烘干固化,然后重复上述过程多遍次,得到所需体积分数的有机高分子填料单元板前驱体,其中碳化硅泡沫陶瓷的体积分数控制在10~70%之间,其中烘干固化温度为120~180℃;
(4)采用同种料浆作为粘接剂,将填料单元板前驱体平行叠加组合起来成为填料盘结构,然后热解,再加工成型为需要的填料盘形状,再经熔渗烧结成为制品。
所述步骤(4)中,热解的工艺过程和工艺参数如下:
氩气、氮气或其它惰性气体的保护气氛,或者在真空条件下,升温速率每分钟1~10℃,升温至800~1200℃,保温0.5~2小时,生成碳质波纹规整填料盘。
所述步骤(4)中,熔渗烧结的工艺过程和工艺参数如下:
熔渗反应烧结中选用的原料为硅,在氩气、氮气或其它惰性气体的保护气氛下烧结渗硅,或者在真空条件下进行烧结渗硅,升温速率为每分钟5~15℃,熔体温度为:1600~1900℃,保温0.5~5小时,得碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于精馏塔操作系统。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于多种分离过程操作,广泛应用于炼油、石油化工、轻化工、空气分离、三氯氢硅提纯、煤化工、食品、制药或冶金工业领域。
所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于难分离物系的分离过程;或者,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于各种强腐蚀物系的分离过程。
本发明在避开传统制备SiC泡沫陶瓷制备工艺可控性差,成本高的基础上,发展了一种高强、高比表面、结构可控、高效、耐腐蚀碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备技术,具有如下优点:
1、利用高性能泡沫碳化硅波纹板制备的规整填料,具有大的比表面积,可达几千m2/m3,因此具有较高的汽液接触面积,传质效率较高;同时由其高导热率的特点,使得传热过程进行充分;由于其三维网络连通特性,使得通汽效果好,降低了压降,效率较现有金属丝网规整填料高1倍左右。
2、SiC材料的高化学稳定性保证了碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的长寿命要求,可以大大延长设备维护周期,从而节省维护费用并利于操作,同时在要求精馏效率一定的情况下,可以大大减少填料用量,降低塔高50%以上,降低设备投资成本。
3、新型泡沫碳化硅波纹规整填料是利用有机高分子泡沫材料为模版,经SiC陶瓷料浆浸渍得到适合于填料结构要求的波纹板形状,再组装成填料盘,热解烧结制备,该过程保证了填料具有良好的加工成型性,且工艺过程复杂程度不高、原料广泛,适应各种尺寸规格填料盘制备及批量化生产。
4、碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料与现有类型规整填料相比,比表面大、传质传热效率高、通量更大、压降更低、理论塔板数更高。
附图说明:
图1(a)-图1(b)为本发明填料单元板波纹形状结构示意图。其中,图1(a)为锯齿三角形;图1(b)为圆滑波浪形;H代表波峰高,α代表波纹角,l代表波距。
图2是本发明填料盘制备过程示意图。
图3是Φ315mm填料盘照片。
图4是低温空气分离实验中不同蒸汽流速(Kv)下HETP比较。
图5是低温空气分离实验中不同蒸汽流速(Kv)下压降比较。
具体实施方式:
如图1(a)-图1(b)本发明提供的新型碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形,波纹尺寸结构可调,波峰高(H)可在2~50mm之间,波纹角α可在30~150°之间,其中若波纹形状为圆滑波浪形,波纹角α则以相邻波峰顶点连接线夹角计算。
实施例1
首先,以碳化硅泡沫陶瓷为材质,按照相应的几何特征(见表1),将聚胺酯海绵泡沫预先切割成所需要的波纹形状,再制备碳化硅泡沫陶瓷填料单元板前驱体。然后,采用同种料浆作为粘接剂,按照规整填料结构要求粘接后热解并机加成型,烧结,得到新型碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料。填料盘直径为100mm,盘高为100mm。
本发明的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,其填料单元在泡沫陶瓷波纹板制备过程中一次性连接成为填料盘,结合牢固,安装容易,结构稳定。其连接过程为,在中国发明专利(一种碳化硅泡沫陶瓷波纹板及其制备方法,申请号200810010958.3)中实施例得到填料单元板前驱体后,采用同种料浆作为粘接剂将其组合起来成为填料盘结构,然后热解、机加工成型为需要的填料盘形状,再经烧结成为制品。
本实施例中,填料单元板前驱体的制备过程如下:
将质量比分别为60%∶35%∶5%的平均粒度5μm碳化硅粉、酚醛树脂、对甲苯磺酸共溶于无水乙醇中,经机械搅拌后球磨,过滤,得料浆,所述料浆溶液溶质为总质量的80%(风干后的有机溶剂含量为10%)。将这种原料均匀涂覆在波纹形状的聚胺酯海绵泡沫上,然后铺在加热到120℃的具有三角开槽的对开模具的一面上,合模加压至限位处,模具之间限位保证间隙为0.5mm,保温3分钟后固化,或者将涂敷后的聚胺酯海绵泡沫在对辊间挤压固化成型为具有对辊模具相同的波纹形状,开模后将其在料浆中浸渍,离心去除多余料浆,保证泡沫开孔结构,150℃烘干固化,重复上述过程多遍次,得到30%体积分数的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板前驱体。
填料盘制备过程如附图2所示,有机泡沫波纹板→浸渍陶瓷料浆、成型→模具→重复浸渍→波纹板前驱体→叠加粘结→热解、机加成型→烧结→碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,填料盘中的填料单元板竖直排列,各板之间相互平行叠加,波纹平行方向与竖直方向有一倾斜角θ,在15°到85°之间(本实施例为60°或45°),相邻填料单元板的倾斜角相同,方向相反。
本实施例中,热解的工艺过程为:
将组合粘接后的填料盘在氩气的保护气氛下加热升温至800℃后,保温1小时;升温速率每分钟5℃,生成碳质波纹规整填料盘。
本实施例中,烧结的工艺过程为:
将热解得到的碳质波纹规整填料盘进行反应熔渗烧结,烧结在真空条件下进行,升温速率为每分钟15℃,熔体温度为:1600℃,保温1小时,得碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料。反应烧结熔渗中选用的原料为硅,经过渗Si后获得碳化硅泡沫陶瓷,按重量分数计,其成份由98%的碳化硅和2%的硅组成,复相泡沫筋相对密度为100%,碳化硅平均晶粒粒度为5μm。
本实施例中,获得的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料为具有波纹几何形状的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板叠加组合而成,所述填料单元板的材质为具有三维连通网络结构的碳化硅泡沫陶瓷,泡沫孔径在30PPi之间,体积分数可控制在30%,填料单元板波纹形状是三角形。具体参数见表1。
表1 碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料几何结构特性数据
参数 | 波峰高/mm | 波距/mm | 边长/mm | 波纹角/度 | 倾斜角/度 | 比表面积/m2/m3 | 波纹板厚度/mm | 孔隙率/% |
泡沫陶瓷I型 | 11 | 19 | 14 | 72 | 45 | 1500 | 1.0 | 90 |
泡沫陶瓷Ⅱ型 | 4 | 7 | 5 | 78 | 60 | 3000 | 1.0 | 80 |
BX填料 | 4 | 7 | 5 | 78 | 60 | 700 | 0.3 | 95 |
上述前两种型号填料在小型精馏实验装置上进行了冷膜及热膜实验,对填料的流体力学特性和传质特性进行了研究,具体操作如下:
将碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料盘以上下层单元板垂直交叉方式叠放装入精馏实验塔内,利用酒精-水二元测试物系进行实验研究,实验过程为全回流操作,并与现有工业上应用最多、效率最高的BX规整填料(BX型金属丝网波纹填料,材质为316L)进行了对比。
实验结果表明,碳化硅泡沫陶瓷波纹规整I型填料在不同喷淋密度下的理论板数都比BX填料高出一倍甚至更高,Ⅱ型填料也比BX填料高出近60%;实验测试同时表明,两种碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料在压降上明显小于BX填料,其中I型填料降低40%,Ⅱ型填料降低25%以上。
表2 碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料理论板数与BX金属丝网填料比较
实施例2
制备Φ315×200mm的碳化硅泡沫陶瓷波纹Ⅱ型规整填料(图3),在中试精馏塔上进行中试放大实验,并与金属丝网BX规整填料(材质为316L)进行对比,所采用的实验物料为10wt%酒精水溶液,两种填料高度都为2米,全回流操作,结果表明BX规整填料的理论塔板数为2.9块/m,而碳化硅泡沫陶瓷波纹Ⅱ型规整填料可以达到5.1块/m,提高75%以上。
实施例3
(1)采用HCl酸作为介质对材料的耐腐蚀性能进行了研究比较,配置三种不同浓度的HCl酸液(分别为5wt%、10wt%、25wt%),取碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及BX填料(316L)在三种不同浓度溶液中浸泡三周后,测量前、后质量变化率,表明碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料未发现任何腐蚀迹象,而BX填料(316L)失重明显,局部区域已经点腐,甚至出现孔洞。
(2)采用H2SO4酸作为介质对材料的耐腐蚀性能进行了研究比较,配置三种不同浓度的H2SO4酸液(分别为5wt%、20wt%、35wt%),取碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及BX填料(316L)在三种不同浓度溶液中浸泡三周后,测量前、后质量变化率,表明碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料未发现任何腐蚀迹象,而BX填料(316L)失重明显,甚至出现孔洞。
(3)采用HNO3酸作为介质对材料的耐腐蚀性能进行了研究比较,配置三种不同浓度的HNO3酸液(分别为5wt%、10wt%、20wt%),取碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及BX填料(316L)在三种不同浓度溶液中浸泡三周后,测量前、后质量变化率,表明碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料未发现任何腐蚀迹象,而BX填料(316L)失重明显,材料腐蚀破坏明显。
以上实验结果表明采用了SiC材质规整填料抗腐蚀性能优异,适应于强腐蚀物系的分离。
实施例4
在低温空气分离过程中产品的成本主要取决于能耗,能耗主要由压缩机出口压力决定,在采用三塔流程分离空气系统中,在上下塔冷凝再沸器温差一定的情况下,上塔底部压力降低,可以带来下塔顶部三倍的压力降低,进而可直接降低空气压缩机的出口压力,成为降低能耗的重要手段。对于50000m3/h生产能力的空分装置,现有填料精馏塔的直径则需要4000mm,填料制作、设备运输和安装存在很大的挑战,因此需要具有更低的理论等板高度(HETP)的高效填料来提高通量,降低塔高、塔径,使得精馏塔的结构更加紧凑,降低投资,提高操作性;同时,提高分离精度,得到更高质量的产品显得尤其重要。
以碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料作为空气分离填料,在实验室蒸馏塔内进行低温分离实验,填料直径315mm,填料高度1800mm,填料特征如实施例2。蒸馏塔用于200KPa的压力和全回流条件下分离氩-氧双组分混合物,使得塔内的液汽等于1。在不同的流动条件下达到稳定状态后,由塔顶和踏底的混合物计算所获得的总分离效果,得到理论等板高度,并与Mellapak 500Y(瑞士苏尔寿公司生产)进行比较。两种填料特征见表3。
实验结果表明,在维持相同的压降条件下,在40-60mm/s的蒸汽流速(Kv)下,本发明填料平均HETP降低53%;与此同时,在相同蒸汽流速下填料段的平均压降(ΔP)减少明显,尤其在高蒸汽流速下可达70%以上,具体结果见图4及图5。其中,Kv=Uv[ρv/(ρl-ρv)],式中:Uv为填料段内蒸汽相的速度;ρv是蒸汽相密度;ρl是液相密度。
如果本发明填料应用到工业空分设备上,如果使用相同直径的填料塔时,在相同的填料段高度上,将较Mellapak填料塔具有小得多的压降,若维持相同的生产能力,将较Mellapak填料塔降低50%以上的填料段高度,对于减少能耗,设备投资有很大的益处。
表3 碳化硅泡沫陶瓷波纹规整I型填料与Mellapak 500Y对比
填料类型 | Mellapak 500Y | 泡沫陶瓷I型 |
比表面积,m2/m3 | 500 | 1500 |
波纹角度,度 | 75 | 72 |
倾斜角,度 | 48 | 45 |
孔径,mm | 4 | 多孔泡沫结构 |
相对生产能力 | 1.0 | 1.0 |
相对HETP | 1.0 | 0.5 |
相对压降 | 1.0 | 0.35 |
实施例5
改良西门子法是目前生产多晶硅最为成熟、投资风险最小、最容易扩建的工艺,所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70%~80%。我国的多晶硅生产也大多采用改良的西门子法。三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的中间产品,利用H2还原SiHCl3、在硅芯发热体上沉积硅的工艺技术,就是通常所说的西门子法。三氯氢硅的纯度直接影响到多晶硅产品的纯度,三氯氢硅的精馏提纯是多晶硅生产的关键环节,同时也是个高能耗过程。现有三氯氢硅的精馏技术采用的多为筛板塔,这种塔压降较大、分离效率较差、产品纯度不高。而规整填料塔具有高效、压降低的特点,能够有效降低回流比,起到节能作用。
以碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料作为精馏分离填料,在国内某多晶硅生产企业三氯氢硅提纯装置中进行试验。其中,填料全部采用碳化硅泡沫陶瓷波纹I型规整填料,填料结构同实施例1,并与该企业现用于生产的填料进行对比,具体操作条件见表4和表5,产品纯度见对比见表6。
可见,采用多孔SiC填料技术后,若原有塔高不变,理论塔板数将提高2倍以上,从而有效地降低回流比,节省能量40%左右。同时,由于SiC的化学性质稳定,不会在产品中加入杂质,使得产品纯度提高效果明显,并且测得三氯氢硅收得率提高近10%。另一方面,如果在多孔SiC填料技术基础之上对分离设备进行改造,则可以降低塔高一倍以上,同时由于多孔SiC填料耐腐蚀性能优良,则可以延长设备维护周期,对于降低设备投资和维护费用益处是显而易见的。
表4 采用本发明碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料分离操作条件
表5 该企业现用于生产的填料操作条件
表6 产品纯度见对比表
指标 | 三氯氢硅含量 | 硼含量 | 磷+砷含量 | 甲基硅烷含量 | 其余杂质含量 |
本发明SiC泡沫波纹填料 | 99.9994wt% | 10ppta | 8ppta | 1.2ppm | 0.3ppb |
该企业生产用填料 | 99.998wt% | 20ppta | 18ppta | 2.3ppm | 1.2ppb |
结果表明,本发明由具有波纹几何形状的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板叠加组合而成,所述碳化硅泡沫陶瓷规整填料单元板良好地保持了开孔泡沫陶瓷的三维网络连通特性,具有比表面积大、薄壁、强度高、结构可控、化学稳定性高的特点,由其组成的新型碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料具有传质传热效率高、质轻、持液量小、压降底、处理量大、放大效应不明显、操作弹性大优点,其理论塔板数较现有的金属丝网规整填料提高75%甚至1倍以上,进而可以达到50%以上的节能效果,并可降低塔高,减少塔器投资,同时由其优异的耐酸碱腐蚀特性,使得塔器维护周期大大延长,具有良好的应用前景。
Claims (9)
1.一种碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,其特征在于:该填料为具有波纹几何形状的碳化硅泡沫陶瓷填料单元板叠加组合而成,所述填料单元板的材质为具有三维连通网络结构的碳化硅泡沫陶瓷,泡沫孔径在10PPi~80PPi之间,体积分数控制在10~70%之间,填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形。
2.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,其特征在于:填料单元板波纹形状是三角形或圆滑波浪形,波纹尺寸、结构可调,波峰高H在2~50mm之间,波纹角α在30~150°之间;其中,若波纹形状为圆滑波浪形,波纹角α则以相邻波峰顶点连接线夹角计算。
3.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料,其特征在于:填料盘中的填料单元板竖直排列,各板之间相互平行叠加,波纹平行方向与填料盘竖直方向有一15°~85°之间的倾斜角,相邻填料单元板的波纹倾斜角相同,方向相反。
4.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
(1)原料准备
将固体颗粒粉末、高分子材料、固化剂按质量百分比例为(70wt%~20wt%)∶(20wt%~70wt%)∶(1wt%~10wt%)共溶于有机溶剂中,经机械搅拌后球磨,过滤,得料浆,所述料浆溶液溶质为总质量的5~80%;
固体颗粒粉末是碳化硅粉、硅粉或者二者混合粉末;高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂之一种或几种;固化剂为:对甲苯磺酸、乌洛脱品、草酸或柠檬酸;有机溶剂为乙醇或甲醛;
有机泡沫采用聚胺酯海绵泡沫,泡沫孔径在10PPi~80PPi之间选择;
(2)波纹成型
有机泡沫预先切割成所需要的波纹形状,将上述原料均匀涂敷在有机泡沫上,然后铺在加热的对开成型模具的一面上后合模固化,成为具有模具形状的波纹板;或者,采用加热的波纹对辊,将涂敷后的有机泡沫在对辊间挤压固化成型为具有对辊模具相同的波纹形状,对开成型模具或波纹对辊的预热温度为120~180℃,波纹形状根据实际情况由模具形状控制;
(3)浸渍
将步骤(2)得到的填料单元板继续在步骤(1)中准备好的料浆中浸泡,取出并通过离心、气吹的方法去除多余料浆,保持泡沫开孔,烘干固化,然后重复上述过程多遍次,得到所需体积分数的有机高分子填料单元板前驱体,其中碳化硅泡沫陶瓷的体积分数控制在10~70%之间,其中烘干固化温度为120~180℃;
(4)采用同种料浆作为粘接剂,将填料单元板前驱体平行叠加组合起来成为填料盘结构,然后热解,再加工成型为需要的填料盘形状,再经熔渗烧结成为制品。
5.按权利要求4所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,热解的工艺过程和工艺参数如下:
氩气、氮气或其它惰性气体的保护气氛,或者在真空条件下,升温速率每分钟1~10℃,升温至800~1200℃,保温0.5~2小时,生成碳质波纹规整填料盘。
6.按权利要求4所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,熔渗烧结的工艺过程和工艺参数如下:
熔渗反应烧结中选用的原料为硅,在氩气、氮气或其它惰性气体的保护气氛下烧结渗硅,或者在真空条件下进行烧结渗硅,升温速率为每分钟5~15℃,熔体温度为:1600~1900℃,保温0.5~5小时,得碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料。
7.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,其特征在于,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于精馏塔操作系统。
8.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,其特征在于,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于多种分离过程操作,广泛应用于炼油、石油化工、轻化工、空气分离、三氯氢硅提纯、煤化工、食品、制药或冶金工业领域。
9.按权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料的应用,其特征在于,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于难分离物系的分离过程;或者,该碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料用于各种强腐蚀物系的分离过程。
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