CN101541111B - 四氯化硅氢化炉u形发热体及其制造工艺 - Google Patents

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四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺，本发明之四氯化硅氢化炉U形发热体由坯体、基体和表面碳化硅涂层构成，所述坯体由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维毡体构成，重量不低于产品总重量的50％；所述基体由浸渍碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量不大于坯体和基体总重量的30％；发热体材料密度≥1.3g/cm3；表面碳化硅涂层厚度为10-100μm。本发明之四氯化硅氢化炉U形发热体耐腐蚀和冲蚀性能好，使用寿命长，可靠性高。

Description

四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺
技术领域
本发明涉及一种氢化炉U形发热体及其制造工艺，尤其是涉及一种碳-碳复合材料四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺。
背景技术
氢化炉是氯硅烷循环利用的关键设备，是高效节能、环境友好闭环、生产高纯多晶硅的重要保证。
1955年，西门子公司成功开发利用H2还原SiHCl3，在硅芯发热体上沉积生产多晶硅。多晶硅生产中排放的尾气主要含有SiH4、SiH2Cl2、氢气、氯化氢及未还原的SiHCl3，这些尾气必须处理。处理方法主要是采用氢化炉进行氢化还原，使尾气中的SiH4、SiH2Cl2成为SiHCl3，再进入生产系统循环利用，实现全闭环循环，这样，既充分利用了资源，又消除了四氯化硅和氯化氢在环境中的排放，节能降耗，避免了对环境的污染。
氢化炉是实现尾气处理和循环利用的重要设备。现有氢化炉热场主要部件由加热器、内保温筒和外保温筒构成。加热器一般由18-24个发热体构成，发热体呈U字形，每6个发热体串联为一组，连接为三角形或星形；也有每3个发热体串联、再两串并联成为一组，然后3组连成三角形或星形，无论怎样连接，3相电阻值要求均衡。
U形发热体是氢化炉的核心部件。由于发热体总是在高温与腐蚀性气氛的环境中工作，而现有发热体的耐腐蚀和冲蚀性能均不高，因而其使用寿命较短，使用可靠性不尽如人意。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀和冲蚀性能好，使用寿命长，可靠性高的碳-碳复合材料四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明之四氯化硅氢化炉U形发热体为整体式，其由坯体、基体和表面碳化硅涂层构成，所述坯体由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维毡体构成，重量不宜低于产品总重量的50％；所述基体由浸渍碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量不大于坯体和基体总重量的30％(优选不大于20％)；发热体材料密度≥1.3g/cm3；所述表面碳化硅涂层的厚度为10-100μm(优选15-20μm)。所述碳纤维优选聚丙烯腈(PAN)碳纤维。
所述浸渍碳是指坯体浸渍热塑性树脂后置于炭化炉中进行炭化形成的碳。
所述化学气相沉积碳是指坯体浸渍热塑性树脂炭化后的炭化件进行化学气相沉积形成的碳。
所述表面碳化硅涂层最好是原位生成的碳化硅绝缘层。
本发明之四氯化硅氢化炉U形发热体的一种优选制造工艺，包括以下步骤：(1)用二维碳纤维织物叠层或三维针刺碳纤维毡体制成坯体，将坯体展平铺在U形胎模上，压缩成型，压缩后的坯体密度应当≥0.75/cm3，；(2)将压缩成型的坯体浸渍热塑性树脂，浸渍时间为2-4小时，再置于胎具中进行加压固化，固化时间为110-130分钟，固化之后，用胎模夹住置于炭化炉中进行炭化，再用化学气相沉积工装固定，装入化学气相沉积炉中进行增密，沉积时间为80-120小时，密度达到≥1.3/cm3后，再按设计图要求进行切断、开孔和开槽；(3)表面涂层，表面涂层的配料为硅溶胶、高纯硅粉、石墨粉，硅溶胶、高纯硅粉和石墨粉的重量比例为3∶1∶1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于基体表面，涂层的厚度控制在10-100μm之间；涂刷之后，在通风处晾3-5个小时，置于烘箱内烘烤，于140-160℃保温0.5-1.5小时；再装入CVD炉做CVD9-20小时，再升温至≥1750℃并保温1.5-2.5小时，进行高温处理，形成原位生成的表面碳化硅绝缘层。
为保证压制的坯体尺寸处处均匀，在将坯体展平铺在U形胎模上后，宜在胎模与压头之间放入板状或条状等高铁后，再压缩成型。
所述热塑性树脂优选热塑性呋喃树脂。
表面涂层配方的成分，不能含有高温处理之后，仍然无法去除，可能对制备高纯硅造成污染的成分；涂层可以是物理阻挡层，阻止氢化炉内的气体与碳材料反应；也可以是能与氢化炉内的气体反应的元素，作为一种化学阻挡层延缓氢化炉内的气体与碳材料加热器反应。因此，涂层中可以有氧、硅、碳等元素。
本发明之U形发热体，作为增强相的坯体碳纤维含量高，无论处理温度多高，其石墨化度均小于25wt％；制造工艺采用原位生长技术，促成表面形成耐腐蚀和冲蚀的表面碳化硅绝缘层；表面碳化硅绝缘层与基体材料的热匹配好，厚度控制在100微米之内，可以有效防止侵蚀和表面剥落。
附图说明
图1是U形发热体形状示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
形状如图1所示，展开的总长度为3.6米，宽度为80mm，成品厚度8mm；坯体由二维聚丙烯腈碳纤维织物叠层构成，其重量为坯体和基体总重量的50％；基体由浸渍碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量为坯体和基体总重量的20％；发热体密度1.5g/cm3；表面碳化硅绝缘层厚度为15μm。
本实施例之U形发热体制造工艺：(1)用二维聚丙烯腈碳纤维织物叠层制成坯体，将坯体展平铺在U形胎模上，在胎模与压头之间放入板状等高铁，将坯体压缩至要求的形状和尺寸；压缩后的坯体厚度11mm，密度0.75/cm3，；(2)将坯体浸渍热塑性呋喃树脂，浸渍时间2小时，再置于胎具中进行加压固化2小时，固化之后，用胎模夹住置于炭化炉中进行炭化，炭化时间12小时，炭化温度650℃；再用CVD工装固定，装入CVD炉中进行CVD增密；密度达到1.5/cm3后，再按设计图切断、钻孔；(3)表面涂层，表面涂层配料硅溶胶、高纯硅粉和石墨粉的重量比例为3∶1∶1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于基体表面，涂层的厚度控制在15μm；涂刷之后，在通风处晾4个小时，置于烘箱内烘烤，于150℃保温1小时；装入CVD炉做CVD10小时，再升温至1850℃并保温2小时，进行高温处理，其石墨化度12％wt，表面形成碳化硅绝缘层。
本实施例之U形发热体，氢化炉内使用温度1100℃；使用3000小时，其表面碳化硅绝缘层仍无明显剥落现象。
实施例2
U形发热体高度为2米，展开长度4.2米。坯体由针刺三维聚丙烯腈碳纤维毡体构成，其重量为坯体和基体总重量的55％；基体由浸渍碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量为坯体和基体总重量的30％；发热体密度1.36g/cm3；表面涂层厚度为20μm；余同实施例1。
本实施例之U形发热体制造工艺：(1)用三维聚丙烯腈针刺碳纤维毡体制成坯体，将坯体展平铺在U形胎模上，在胎模与压头之间放入条状等高铁，将坯体压缩至要求的形状和尺寸；压缩后的坯体厚度为8mm，密度0.75g/cm3；(2)将坯体浸渍热塑性呋喃树脂浸渍2小时，然后置于胎具中进行加压固化2小时，固化之后，再置于炭化炉中进行炭化15小时，温度650℃，炭化件表面清理干净后再用CVD胎具固定，装入CVD炉中进行CVD增密；密度达到1.36g/cm3后，再按设计图的几何尺寸要求进行机械加工；(3)表面涂层，表面涂层配料硅溶胶、高纯硅粉和石墨粉的重量配比为3∶1∶1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于基体表面，涂层的厚度控制在20μm；涂刷之后，在通风处晾4个小时，置于烘箱内烘烤，于150℃保温1小时；装入CVD炉做CVD10小时，再升温至1850℃并保温2小时，进行高温处理，其石墨化度15％wt，形成表面碳化硅绝缘层。
本实施例之U形发热体，在1100℃的氢化炉内使用1800小时后观察，其表面碳化硅绝缘层无明显剥落。

Claims (8)

1.一种四氯化硅氢化炉U形发热体，其特征在于，由坯体、基体和表面碳化硅涂层构成，所述坯体由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维毡体构成，重量不低于发热体总重量的50％；所述基体由浸渍碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量不大于坯体和基体总重量的30％；发热体材料密度≥1.3g/cm3；表面碳化硅涂层厚度为10-100μm。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅氢化炉U形发热体，其特征在于，化学气相沉积碳的含量不大于坯体和基体总重量的20％。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅氢化炉U形发热体，其特征在于，表面碳化硅涂层是原位生成的碳化硅绝缘层。
4.根据权利要求1或2或3所述的四氯化硅氢化炉U形发热体，其特征在于，表面碳化硅涂层厚度为15-20μm。
5.根据权利要求1或2或3所述的四氯化硅氢化炉U形发热体，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈碳纤维。
6.一种如权利要求1-5之一所述的四氯化硅氢化炉U形发热体的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)用二维碳纤维织物叠层或三维针刺碳纤维毡体制成坯体，将坯体展平铺在U形胎模上，压缩成型，压缩后的坯体密度应当≥0.75/cm3，；(2)将压缩成型的坯体浸渍热塑性树脂，浸渍时间为2-4小时，再置于胎具中进行加压固化，固化时间为110-130分钟，固化之后，用胎模夹住置于炭化炉中进行炭化，再用化学气相沉积工装固定，装入化学气相沉积炉中进行增密，沉积时间为80-120小时，密度达到≥1.3/cm3后，再按设计图要求进行切断、开孔和开槽；(3)表面涂层，表面涂层的配料为硅溶胶、高纯硅粉、石墨粉，硅溶胶、高纯硅粉和石墨粉的重量比例为3∶1∶1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于基体表面，涂层的厚度控制在10-100μm之间；涂刷之后，在通风处晾3-5个小时，置于烘箱内烘烤，于140-160℃保温0.5-1.5小时；再装入CVD炉做CVD9-20小时，再升温至≥1750℃并保温1.5-2.5小时，进行高温处理，形成原位生成的表面碳化硅绝缘层。
7.根据权利要求6所述四氯化硅氢化炉U形发热体的制造工艺，其特征在于，所述第(1)步，在将坯体展平铺在U形胎模上后，在胎模与压头之间放入板状或条状等高铁后，再压缩成型。
8.根据权利要求6或7所述四氯化硅氢化炉U形发热体的制造工艺，其特征在于，所述热塑性树脂为热塑性呋喃树脂。
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