CN109503389A - 采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，采用单侧线减压精馏塔，在塔顶温度115.2～119.1℃、侧线温度160.6～163.5℃及塔釜温度256.06～259.7℃下对200号聚醚胺进行提取，分别获得仲叔胺馏分、伯胺馏分及含大分子量仲叔胺和大分子量伯胺的馏分，随后采用柱层析装置，在15～35℃、洗脱流速4～8ml/min条件下对含大分子量仲叔胺和大分子量伯胺的馏分进行分离，获得大分子量伯胺馏分。本发明通过将单侧线减压精馏塔与柱层析装置相结合进行提取，最终伯胺总含量和收率能够分别达到98.06％和93.39％、总胺值为8.89mmol·g‑1，且工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于合成产物分离提取领域，尤其涉及一种采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法。
背景技术
聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。200号聚醚胺为聚醚胺产品系列中分子量最小的一种，其应用领域最为广泛，同时合成工艺条件十分苛刻，反应过程中往往会伴随仲叔胺等副产物的生成，影响产品质量。因此提取200号聚醚胺产品中伯胺，除去仲叔胺杂质可大大提高聚醚胺产品质量，提升产品价值。
200号聚醚胺在聚脲喷涂、大型复合材料制成以及环氧树脂固化剂和汽车汽油清净剂等领域具有广泛的应用。目前，聚醚胺所应用的新能源、高速铁路及海洋工程三大领域是国家产业政策重点鼓励行业，聚醚胺的国产化具有十分重要的意义。200号聚醚胺的合成方法主要有氨解法、离去基团法、氨基丁烯酸酯化法以及聚醚腈烷基化法，合成过程中除了目标产品伯胺的生成还会伴随部分仲叔胺副产物生成，仲叔胺的存在大大的降低了产品的质量。
而目前对于合成产物的精制主要采用简单的减压蒸馏的方法，通过制得的粗胺产品在120℃左右减压蒸馏，可以除去少量的水、氨气和低沸点物质。但该方法并不能完全除去仲叔胺杂质，对于相对分子质量更高的重胺同样无法处理，最终导致聚醚胺产品与国外的同类产品质量存在较大的差距。
因此，现亟需一种能够有效提取200号聚醚胺中伯胺，且提取率和收率高的方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够有效提取出200号聚醚胺中伯胺，且提取的纯度和收率均高的方法。
技术方案：本发明采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，包括如下步骤：
(1)采用单侧线减压精馏塔，在塔顶温度115.2～119.1℃、侧线温度160.6～163.5℃及塔釜温度256.06～259.7℃条件下对200号聚醚胺进行提取，分别获得仲叔胺馏分、伯胺馏分及含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分；
(2)采用柱层析装置，在温度15～35℃、洗脱流速4～8ml/min条件下对含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分进行分离，获得大分子伯胺馏分。
进一步说，步骤(1)中，单侧线减压精馏塔的塔釜温度采用梯度式加热，其加热速度为18～22℃/h。单侧线减压精馏的回流比为5～6:1，塔顶压力为7～10KPa。
再进一步说，单侧线减压精馏塔的塔中部分别设有200号聚醚胺进料口及伯胺馏分出料口，塔上端设有仲叔胺馏分出料口，塔釜底设有含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分出料口。塔顶设有冷凝器，塔釜底设有再沸器。
更进一步说，柱层析装置包括柱体及设于该柱体上端的洗脱液进料器，洗脱液进料器的上端分别设有注液口及安全阀，柱体和洗脱液进料器连接间及柱体的下端出料口处均设有流量控制阀。洗脱液进料器内的压力为0.08～0.1MPa。柱体内设有恒温夹套，柱体的下端及上端分别设有恒温夹套进水口及恒温夹套出水口。柱体内底端设有石英砂芯板。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该方法通过将单侧线减压精馏塔及柱层析装置相结合提取200号聚醚胺中伯胺，最终所提取的伯胺总含量和收率能够分别达到98.06％和93.39％、总胺值为8.89mmol·g-1；且该方法工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明单侧线减压精馏塔进行提取的示意图；
图2为本发明柱层析装置进行分离的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明采用单侧线减压精馏塔1及柱层析装置2提取200号聚醚胺中伯胺。其中，单侧线减压精馏塔1的中部分别设有200号聚醚胺进料口3及伯胺馏分出料口4，塔顶上端设有仲叔胺馏分出料口5，塔釜底设有含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分出料口6。单侧线减压精馏塔1的塔顶还设有冷凝器7、塔釜底端设有再沸器8。
柱层析装置2包括柱体9及设于该柱体9上端的洗脱液进料器10，洗脱液进料器10的上端分别设有注液口11及安全阀12，注液口11上设有柱盖。柱体9和洗脱液进料器10连接间及柱体9的下端出料口处均设有流量控制阀13。柱体9内设有恒温夹套14，柱体9的下端及上端分别设有恒温夹套进水口15及恒温夹套出水口16，采用下进上出的方式。柱体9内底端设有石英砂芯板18。
本发明采用上述单侧线减压精馏他与柱层析装置提取200号聚醚胺中伯胺的方法，包括如下步骤：
(1)将原料①200号聚醚胺通过原料泵17从200号聚醚胺进料口3进入单侧线减压精馏塔1内，在塔顶温度115.2～119.1℃、侧线温度160.6～163.5℃及塔釜温度256.06～259.7℃、回流比5～6:1、塔顶压力7～10KPa条件下进行提纯，获得的仲叔胺馏分②从单侧线减压精馏塔1上端的仲叔胺馏分出料口5收集，获得的伯胺馏分③从塔中部的伯胺馏分出料口4处收集，获得的含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分④从塔釜下端的含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分出料口6处收集，如图1所示；
(2)采用200-300目的硅胶作为固定相装填于柱层析装置2的柱体9内，原料上样量为含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分：硅胶＝1:28～30，洗脱液从洗脱液进料器10加入，通过恒温夹套14的进水口15和出水口16调控柱层析装置1的温度为15～35℃，并调节安全阀12，使洗脱液以洗脱流速4～8ml/min对含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分进行分离，进而获得大分子伯胺馏分，如图2所示；其中，洗脱液用TLC板定性分析，其包括甲醇:二氯甲烷＝1:12，并在洗脱液中滴加3％氨水，调节洗脱环境pH值至8～9。
采用的单侧线减压精馏塔与柱层析装置涉及的工艺参数如下表1所示，所采用的原料组分及获得的各组分如下表2所示。
表1单侧线减压精馏塔与柱层析装置分离工艺条件
表2单侧线减压精馏与柱层析结合提取200号聚醚胺中伯胺的各馏分成分含量表
通过上述表2可知，首先采用单侧线减压精馏法进行提纯，在侧线采出伯胺组分，伯胺的含量达98.37％、收率达94.87％、胺值为9.2mmol·g-1。精馏后精馏塔底液中仍有含量为85.98％大分子量伯胺及11.83％大分子量仲叔胺，采用柱层析的方法进一步对其精制处理，提取大分子量伯胺，经处理大分子量伯胺的含量提高至97.13％、收率为89.26％、胺值为8.1mmol·g-1。最终将单侧线减压精馏和层析分别获得的伯胺进行混合，经测定伯胺含量为98.06％、总胺值为8.89mmol·g-1，收率为93.39％。该过程操作简单、目标产品纯度和收率高。
Claims (10)
1.一种采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用单侧线减压精馏塔，在塔顶温度115.2～119.1℃、侧线温度160.6～163.5℃及塔釜温度256.06～259.7℃条件下对200号聚醚胺进行提取，分别获得仲叔胺馏分、伯胺馏分及含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分；
(2)采用柱层析装置，在温度15～35℃、洗脱流速4～8ml/min条件下对含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分进行分离，获得大分子伯胺馏分。
2.根据权利要求1所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述塔釜温度采用梯度式加热，加热速度为18～22℃/h。
3.根据权利要求1所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述单侧线减压精馏塔的回流比为5～6:1。
4.根据权利要求1所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述单侧线减压精馏塔的塔顶压力为7～10KPa。
5.根据权利要求1所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述单侧线减压精馏塔的塔中部分别设有200号聚醚胺进料口及伯胺馏分出料口，塔上端设有仲叔胺馏分出料口，塔釜底设有含大分子仲叔胺和大分子伯胺的馏分出料口。
6.根据权利要求5所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：所述单侧线减压精馏塔的塔顶设有冷凝器，塔釜底端设有再沸器。
7.根据权利要求1所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述柱层析装置包括柱体及设于该柱体上端的洗脱液进料器，洗脱液进料器的上端分别设有注液口及安全阀，柱体和洗脱液进料器连接间及柱体的下端出料口处均设有流量控制阀。
8.根据权利要求7所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：所述洗脱液进料器内的压力为0.08～0.1MPa。
9.根据权利要求7所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：所述柱体内设有恒温夹套，柱体的下端及上端分别设有恒温夹套进水口及恒温夹套出水口。
10.根据权利要求7所述采用单侧线减压精馏与柱层析提取200号聚醚胺中伯胺的方法，其特征在于：所述柱体内底端设有石英砂芯板。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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