CN113247908A - 多晶硅生产中氯硅烷的分离方法以及分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法以及分离装置，其方法包括下述步骤：干法回收原料S101进入回收料精制塔T1分离，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中反应，反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2分离，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206。该方法降低了投资，利于控制产品指标，并且降低了操作能耗，提高了分离指标。
Description
技术领域
本发明涉及氯硅烷分离的技术领域，尤其涉及一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法以及分离装置。
背景技术
多晶硅是硅产品产业链中的一种非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业中最基础的原材料。世界上80％的多晶硅材料都是由改良西门子法所制造，该工艺以高纯三氯氢硅为原料，在高温下利用高纯氢气将其还原，得到多晶硅硅棒产品，生产过程也会产生大量的HCL、二氯二氢硅和四氯化硅等副产混合物。通过干法回收工艺分离得到二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅混合物，进一步分离得到三种产品，三氯氢硅继续进行还原反应。二氯二氢硅和四氯化硅分别进行反歧化和氢化反应，再次转化为三氯氢硅，使物料得到循环利用，进而实现生产的闭路循环。反歧化和氢化反应同时都会得到二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅混合物，这两种反应物料都需要经过精馏提纯得到高纯的三氯氢硅。
三氯氢硅提纯无论对于太阳能级多晶硅还是电子级多晶硅都是重要环节。由于国外技术的垄断和国内多晶硅行业发展起步较晚，在国内多晶硅行业，众多生产企业在三氯氢硅提纯上投入了大量的精力进行了技术研究和实践，但是三氯氢硅的纯度水平依然与国外品质有一定差距。
硼、磷等杂质的脱除是三氯氢硅提纯一个难点，也是多晶硅品质的重要衡量指标，按照电子级多晶硅标准《GBT 12963-2014》，一级品磷类杂质含量小于0.15ppb，硼类杂质含量小于0.05ppb。实际国外产品的执行标准比上述标准更为苛刻。如此微量的杂质含量数量级，已经超出了常规精馏原理的适用范围。
目前的一些氯硅烷精馏提纯研究往往仅从精馏的角度研究三氯氢硅的提纯，并未考虑杂质从整个多晶硅生产系统系统的彻底脱除，同时未考虑全系统各个单元间的优化设计；一些隔壁精馏塔相关的研究，仅在一定程度上研究了多组分分离功能，并未考虑在整个装置中如何优化使用；吸附柱相关的研究强调了吸附效果，但是没有考虑最优的设置位置，同时没有注意到吸附带来的新杂质引入及后续分离方法；反歧化反应精馏存在催化剂使用量大、催化剂更换时需要装置停车、卸料时危险大，而固定床反应器中一次性转化率也高达95％以上，转化率比较高，同时催化剂使用量小，因此，反歧化单元设置反应精馏的必要性不是很大。由于上述的多个原因，导致一些多晶硅生产中氯硅烷提纯系统设计的塔数量众多，多在10台以上，甚至高达15台，导致投资大幅增加，操作系统复杂，操作能耗大，产品纯度差。
发明内容
为了解决现有技术多晶硅生产中氯硅烷分离和三氯氢硅提纯的投资、能耗、分离效果问题，本发明供了一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法。本发明所述的分离方法采用了隔壁精馏技术、双效精馏技术和吸附技术相结合的工艺，最大程度地提高了分离效率，设备数量大幅减少，降低了操作能耗和投资，同时利于控制系统的洁净度。
本发明具体技术方案如下：
1.一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法，其中，所述分离方法包括下述步骤：
干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206。
2.根据项1所述的分离方法，其中，所述回收料精制塔T1的塔顶压力为1-1000kpa；所述反歧化分离塔T2的塔顶压力为1-1000kpa。
3.根据项1或2所述的分离方法，其中，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300进入氢化料精馏单元，优选的，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300的体积比例为0.1:5-5:1，优选为0.5:1-1:1；
优选的，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:1-50。
4.根据项3所述的分离方法，其中，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300进入精馏塔T3，分离后，从塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4中，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402、所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303和所述含有三氯氢硅的物流S404经过吸附柱A的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301和所述含有三氯氢硅的物流S402经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303和所述含有三氯氢硅的物流S404经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
5.根据项4所述的分离方法，其中，所述精馏塔T3的塔顶压力为1-1000kpa，所述精馏塔T4的塔顶压力为1-1000kpa。
6.根据项4或5所述的分离方法，其中，所述氢化料精馏单元还包括精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5，分离后，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
7.根据项6所述的分离方法，其中，所述精馏塔T5的塔顶压力为1-1000kpa。
8.根据项3-7中任一项所述的分离方法，其中，所述氢化料S300由氢化原料S001经过粗分塔T0分离后的塔顶采出。
9.根据项1-8中任一项所述的分离方法，其中，所述含有二氯二氢硅的物流S204返回到反歧化反应器R1中进行反应。
10.根据项1-9中任一项所述的分离方法，其中，在含有三氯氢硅的物流S205中，三氯氢硅的纯度≥99.9％。
11.一种多晶硅生产中氯硅烷的分离装置，其中，
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206。
12.根据项11所述的分离装置，其中，所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与反歧化反应器R1的进料口连接。
13.根据项11-12中任一项所述的分离装置，其中，所述回收料精制塔T1为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的第1区连接，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105。
14.根据项11-13中任一项所述的分离装置，其中，所述反歧化分离塔T2为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，产物流S201的管线与反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206。
15.根据项11-14中任一项所述的分离装置，其中，所述分离装置还包含氢化料精馏单元，优选的，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4；
所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口采出物流S401，所述物流S401的管线与所述精馏塔T4的进料口连接；
从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线、所述含有三氯氢硅的物流S303的管线和所述含有三氯氢硅的物流S404的管线与所述吸附柱A的进料口连接，所述吸附柱A的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线以及所述含有三氯氢硅的物流S402的管线与所述吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线和所述含有三氯氢硅的物流S404的管线与所述吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
16.根据项15所述的分离装置，其中，所述精馏塔T3为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的第1区连接，从所述精馏塔T3第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，从所述精馏塔T3第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，从所述精馏塔T3的第3区采出物流S302。
17.根据项15-16中任一项所述的分离装置，其中，所述精馏塔T4为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述物流S401的管线与所述精馏塔T4的第1区连接，从所述精馏塔T4的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，在第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403，在第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404。
18.根据项15-17中任一项所述的分离装置，其中，所述氢化料精馏单元还包含精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的进料口连接，在所述精馏塔T5的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503。
19.根据项18所述的分离装置，其中，所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
20.根据项18或19所述的分离装置，其中，所述精馏塔T5为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的第1区连接，从所述精馏塔T5的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第3区采出电子级三氯氢硅产品S502，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503。
21.根据项11-20中任一项所述的分离装置，其中，所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器。
22.根据项11-21中任一项所述的分离装置，其中，所述分离装置还包括粗分塔T0，氢化料原料S001的管线与粗分塔T0的进料口连接，从塔顶采出氢化料S300，从塔侧线采出四氯化硅产品S002，从塔釜采出含有四氯化硅的物流S003。
23.根据项22所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括吸附柱A4，所述氢化料S300的管线和所述含有三氯氢硅的物流S205的管线与所述吸附柱A4的进料口连接，所述吸附柱A4的出料口通过管线与所述精馏塔T3的进料口连接。
24.根据项22或23所述的分离装置，其中，所述粗分塔T0为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述氢化料原料S001的管线与所述粗分塔T0的第1区连接，从所述粗分塔T0的第2区的塔顶采出氢化料S300，从第3区采出四氯化硅产品S002，从第4区的塔釜采出含有四氯化硅的物流S003。
25.根据权利要求15所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T3和所述精馏塔T4组成双效热耦合精馏，所述精馏塔T4的塔顶蒸汽用于精馏塔T3的再沸器热源。
26.根据权利要求18所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T3、所述精馏塔T4和所述精馏塔T5组成三效热耦合精馏。
发明的效果
本发明提供的多晶硅生产中氯硅烷的分离方法，其是采用了隔壁精馏技术、双效精馏技术和吸附技术，通过对氯硅烷分离全系统的整体优化，整个氯硅烷提纯系统可以大幅降低塔设备的数量，降低了精馏操作的复杂性，降低了投资，利于控制系统的清洁度，利于控制产品指标。采用吸附技术，有效的将系统内的杂质移出界外，减少了杂质在系统的累积，保证了产品的稳定性。本发明采用双效精馏技术，可以进一步降低精馏能耗，整体达到降低氯硅烷提纯装置的投资，降低操作能耗，提高分离指标的目的。
附图说明
图1是本发明制备三氯氢硅的分离装置的示意图；
图2是本发明另一种具体实施方式的制备三氯氢硅分离装置的示意图；
图3是本发明制备太阳能级三氯氢硅产品的分离装置的示意图；
图4是本发明制备电子级三氯氢硅产品的分离装置的示意图；
图5是本发明另一种具体实施方式的制备电子级三氯氢硅产品的分离装置的示意图；
图6是本发明另一种具体实施方式的制备电子级三氯氢硅产品的分离装置的示意图；
图7是本发明另一种具体实施方式的制备电子级三氯氢硅产品的分离装置的示意图；
图8是本发明回收料精制塔T1的结构示意图；
图9是本发明反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4、精馏塔T5和粗分塔T0的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图所描述的实施方式对本发明做以详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本发明提供了一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括下述步骤：
干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206。
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:1-50。
所述含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，其为还原产品，可用于还原以得到多晶硅。
所述干法回收原料S101指的是多晶硅还原尾气中回收得到的没有反应的三氯氢硅、氢气和反应过程中生成的氯化氢、四氯化硅、二氯二氢硅等组分，含有一定的硼、磷等杂质。
在一个实施方案中，按在所述干法回收原料S101中所占的重量百分比计，二氯二氢硅为0.1-20％，三氯氢硅为1-90％，四氯化硅为1-90％，硼、磷杂质为0.1-1000ppb，高沸物为1-50000ppm，硅粉为1-5000ppm，金属为1-5000ppb。
在一个实施方案中，在含有三氯氢硅的物流S205中，三氯氢硅的纯度≥99.9％。
在一个实施方案中，所述回收料精制塔T1的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000；所述反歧化分离塔T2的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
本发明通过使用上述所述的分离方法进行分离，仅需要2台塔即完成了回收料的精馏以及反歧化物料的分离，最大程度的降低了装置投资和操作能耗)，同时，能够使三氯氢硅的品质得到保障，从而为制备太阳能级三氯氢硅产品和电子级三氯氢硅产品提供原料来源。
在一个实施方案中，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300进入氢化料精馏单元，优选的，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300的比例为0.1:5-5:1，优选为0.5:1-1:1。
所述氢化料S300指的是多晶硅还原副产物的四氯化硅和氢气、硅粉进行氢化反应生成三氯氢硅，并初步脱除四氯化硅后得到的二氯二氢硅、三氯氢硅等组分，同时，含有一定的硼、磷等杂质。
在一个实施方案中，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4，所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300进入精馏塔T3，分离后，从塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4中，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402、所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303和所述含有三氯氢硅的物流S404经过吸附柱A的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301和所述含有三氯氢硅的物流S402经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303和所述含有三氯氢硅的物流S404经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000，所述精馏塔T4的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
本发明通过使用吸附柱A1和吸附柱A(吸附柱A2和吸附柱A3)，能够将杂质除去，例如除去磷、硼、碳等杂质。
在一个实施方案中，所述氢化料精馏单元还包括精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5分离后，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
在一个实施方案中，所述精馏塔T5的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述氢化料S300由氢化原料S001经过粗分塔T0分离后的塔顶采出，此外，从粗分塔T0的塔侧线采用四氯化硅产品S002，从塔釜采用含有四氯化硅的物流S003。
所述物流S003除了包含四氯化硅之外，还包含硅粉、高沸物等其他重组分。
所述氢化原料S001指的是多晶硅还原副产物的四氯化硅和氢气、硅粉反应并初步分离氢气、氯化氢等轻组分后得到的二氯二氢硅、三氯氢硅以及未反应的四氯化硅等组分，同时，含有一定的硼、磷、碳等杂质。
在一个实施方案中，所述粗分塔T0的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述含有二氯二氢硅的物流S204返回到反歧化反应器R1中进行反应以循环使用二氯二氢硅。
在一个实施方案中，所述氢化料S300和所述含有三氯氢硅的物流S205经过吸附柱A4的吸附后进入到精馏塔T3后进行分离。
本发明使用上述所述的分离方法进行分离，回收料仅使用一个回收精制塔就完成了二氯二氢硅、三氯氢硅产品(含部分二氯二氢硅)、四氯化硅和高沸物的分离。同时仅用一个反歧化分离塔，就实现了反歧化物料的分离，得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，能够大大降低操作成本。
本发明提供了一种多晶硅生产中氯硅烷的分离装置，如图1所示，所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206。
在一个实施方案中，所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102。
在一个实施方案中，所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与反歧化反应器R1的进料口连接，以将未反应完的二氯二氢硅与四氯化硅继续进行反应。
在一个实施方案中，所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器。
在一个实施方案中，所述回收料精制塔T1的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000；所述反歧化分离塔T2的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述反歧化分离塔T2的塔釜设置有再沸器E202。
本发明通过使用这样的分离装置进行分离，能够得到满足还原的三氯氢硅产品，同时得到反歧化后的三氯氢硅粗料，纯度≥99.9％以上，以作为进一步得到太阳能级三氯氢硅产品和电子级三氯氢硅产品的原料。
图2是本发明提供的另一种具体实施方式的分离装置，如图2所示，所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，所述回收料精制塔T1和反歧化分离塔T2均为隔壁精馏塔，其中，所述回收料精制塔T1的结构如图8所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的第1区连接，
从回收料精制塔T1的第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与反歧化反应器R1的进料口连接；
所述反歧化分离塔T2的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区；从反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206。
在一个实施方案中，所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102。
在一个实施方案中，所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与反歧化反应器R1的进料口连接，以将未反应完的二氯二氢硅继续与四氯化硅继续进行反应。
在一个实施方案中，所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器。
在一个实施方案中，所述回收料精制塔T1的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000；所述反歧化分离塔T2的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述反歧化分离塔T2的塔釜设置有再沸器E202。
本发明使用隔壁精馏技术的分离装置分离三氯氢硅，不仅使所得到的三氯氢硅的纯度较高，并且能够节能，降低能耗。
在一个实施方案中，所述分离装置还包含氢化料精馏单元，优选的，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4，如图3所示，所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口采出物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的进料口连接；
从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线、所述含有三氯氢硅的物流S303的管线和所述含有三氯氢硅的物流S404的管线与所述吸附柱A(图中未示出)的进料口连接，所述吸附柱A的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线以及所述含有三氯氢硅的物流S402的管线与所述吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线和所述含有三氯氢硅的物流S404的管线与所述吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
所述吸附柱A1、吸附柱A2和吸附柱A3均是本领域技术常用的吸附柱，其用于吸附硼、磷、碳等杂质。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3和所述精馏塔T4组成双效热耦合精馏，所述精馏塔T4的塔顶蒸汽用于精馏塔T3的再沸器热源(图中未示出)。
通过将精馏塔T3和精馏塔T4组成双效热耦合精馏，能够大大降低能耗。
在一个实施方案中，含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300的体积比例为0.1:1-5:1，优选为0.5:1-1:1。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000，所述精馏塔T4的塔顶压力为1-1000，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3为隔壁精馏塔，隔壁精馏塔的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的第1区连接，从所述精馏塔T3第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，从所述精馏塔T3第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，从所述精馏塔T3的第3区采出物流S302。
在一个实施方案中，所述精馏塔T4为隔壁精馏塔，隔壁精馏塔的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述物流S401的管线与所述精馏塔T4的第1区连接，在所述精馏塔T4的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，在第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403，在第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3的塔釜设置有再沸器E302，塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301；
所述精馏塔T4的塔釜设置有再沸器E402，塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401。
本发明通过使用这样的装置，可以进一步将氢化料提纯，得到太阳能级三氯氢硅产品。
在一个实施方案中，所述氢化料精馏单元还包含精馏塔T5，如图4所示，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的进料口连接，在所述精馏塔T5的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503，
所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
在一个实施方案中，所述精馏塔T3、所述精馏塔T4和所述精馏塔T5组成三效热耦合精馏。所述精馏塔T5的塔顶蒸汽可用于精馏塔T4的再沸器热源，所述精馏塔T4的塔顶蒸汽可用于精馏塔T3的再沸器热源(图中未示出)，通过将精馏塔T3、所述精馏塔T4和所述精馏塔T5组成三效热耦合精馏，能够大大降低能耗。
在一个实施方案中，所述精馏塔T5为隔壁精馏塔，其结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的第1区连接，从在所述精馏塔T5的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第3区采出电子级三氯氢硅产品S502，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503。
在一个实施方案中，所述精馏塔T5的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.1-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，所述精馏塔T4的塔釜设置有再沸器E502，塔顶和含有三氯氢硅的物流S501管线之间设置有冷凝器E501。
本发明通过使用这样的分离装置，可以将太阳能级三氯氢硅产品进一步提纯，得到电子级三氯氢硅产品。
在一个实施方案中，提供了一种本发明另一种具体实施方式的分离装置，如图5所示，所述回收料精制塔T1、反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4和精馏塔T5均为隔壁精馏塔，以用于分离得到电子级三氯氢硅产品。
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线、含有三氯氢硅的物流S501的管线、所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A(图中未示出)的进料口连接，所述吸附柱A的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线和含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接。
本发明通过使用这样的分离装置，可以节省操作能耗。
在一个实施方案中，所述分离装置还包括粗分塔T0，氢化料原料S001的管线与粗分塔T0的进料口连接，从塔顶采出氢化料S300，从塔侧线采出四氯化硅产品S002，从塔釜采出含有四氯化硅的物流S003。
在一个实施方案中，所述分离装置还包括吸附柱A4，所述氢化料S300的管线和所述含有三氯氢硅的物流S205的管线与所述吸附柱A4的进料口连接，所述吸附柱A4的出料口通过管线与所述精馏塔T3的进料口连接。
本发明通过粗分塔T0进行分离，能够将氢化料原料S001在实现三氯氢硅和四氯化硅分离的同时，高沸物也能和四氯化硅进行分离，操作能耗低，分离指标好。
在一个实施方案中，所述粗分塔T0为隔壁精馏塔，其结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，氢化料原料S001的管线与所述粗分塔T0的第1区连接，从所述粗分塔T0的第2区的塔顶采出氢化料S300，从第3区采出四氯化硅产品S002，从第4区的塔釜采出含有四氯化硅的物流S003。
在一个实施方案中，所述粗分塔T0的塔釜设置有再沸器E002，塔顶和氢化料S300的管线之间设置有冷凝器E001。
在一个实施方案中，所述粗分塔T0的塔顶压力为1-1000kpa，回流比为0.10-1000，理论塔板数为1-1000。
在一个实施方案中，如图7所示，所述回收料精制塔T1、反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4、精馏塔T5和粗分塔T0均为隔壁精馏塔，以用于分离得到电子级三氯氢硅产品。
本发明使用这样的分离装置，得到了电子级的三氯氢硅产品，操作能耗低，产品指标好。
本发明使用隔壁精馏技术、吸附技术和双效精馏技术相结合的工艺，能够最大程度地提高分离效率，并且设备数量大幅减少，降低了操作能耗和投资，同时有利于控制系统的洁净度。
实施例
本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
采用图1所示的装置进行分离，干法回收原料S101流量为280t/h，其中，所述干法回收原料S101包括二氯二氢硅5％，三氯氢硅50％，四氯化硅50％，高沸物500ppm，硼杂质20ppb，磷杂质20ppb。通过分离得到用于还原用的三氯氢硅产品和用于进一步提纯的三氯氢硅粗品。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，从塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，在塔顶压力为400kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，在塔顶压力为400kpa，回流比为150以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应，所得到的产品纯度以及设备能耗如表1所示。
表1产品纯度以及设备能耗
实施例2
采用图2所示的装置进行分离，干法回收料S101的流量及组成与实施例1相同。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，所述回收料精制塔T1和反歧化分离塔T2均为隔壁精馏塔，所述回收料精制塔T1的结构如图8所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的第1区连接，从塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105。
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
所述反歧化分离塔T2的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区；
从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，产物流S201的管线与反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为50以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为100以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第2区采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206，从第2区采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应，所得到的产品纯度以及设备能耗如表2所示。
表2产品纯度以及设备能耗
实施例3
采用图3所示的装置进行分离，干法回收料S101的流量及组成与实施例1相同，氢化料S300流量为110t/h，其中，氢化料S300包括二氯二氢硅小于2％，三氯氢硅98％，四氯化硅小于1000ppm，硼杂质200ppb，磷杂质50ppb，碳杂质500ppm。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1、反歧化分离塔T2和氢化料精馏单元，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A2、吸附柱A3和精馏塔T4；
从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
干法回收原料S101的管线与所述回收料精制塔T1的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口得到物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的进料口连接；
从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线和所述含有三氯氢硅的物流S402的管线与所述吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线和所述含有三氯氢硅的物流S404的管线与所述吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，所述反歧化分离塔T2的塔釜设置有再沸器E202；
所述精馏塔T3的塔釜设置有再沸器E302，塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301；
所述精馏塔T4的塔釜设置有再沸器E402，塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，在塔顶压力为400kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，在塔顶压力为400kpa，回流比为150以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应；
(3)所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300以1:1的体积比例进入精馏塔T3，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301和所述含有三氯氢硅的物流S402经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303和所述含有三氯氢硅的物流S404经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离，所得到的产品纯度以及设备能耗如表3所示。
表3产品纯度以及设备能耗
实施例4
采用图4所示的分离装置进行分离，干法回收料S101和氢化料S300的流量及组成均与实施例3相同。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1、反歧化分离塔T2和氢化料精馏单元，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A2、吸附柱A3、精馏塔T4和精馏塔T5；
从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口得到物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的进料口连接，从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的进料口连接，在所述精馏塔T5的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线和含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202；
所述精馏塔T3的塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301，塔釜设置有再沸器E302；
所述精馏塔T4的塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401，塔釜设置有再沸器E402；
所述精馏塔T5的塔顶和含有三氯氢硅的物流S501管线之间设置有冷凝器E501，塔釜设置有再沸器E502。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，在塔顶压力为400kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，在塔顶压力为400kpa，回流比为150以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应；
(3)所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300以1:1的体积比例进入精馏塔T3，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
(4)所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402和所述含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303、所述含有三氯氢硅的物流S404和所述含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离，所得到的产品纯度以及设备能耗如表4所示。
表4产品纯度以及设备能耗
实施例5
采用图5所示的分离装置进行分离，干法回收料S101和氢化料S300的流量及组成与实施例3相同。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1、反歧化分离塔T2和氢化料精馏单元，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A2、吸附柱A3、精馏塔T4和精馏塔T5；
所述回收料精制塔T1、反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4和精馏塔T5均为隔壁精馏塔，其中，回收料精制塔T1的结构如图8所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的第1区连接；
从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4和精馏塔T5的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，
对于反歧化分离塔T2，从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
对于精馏塔T3，所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的第1区连接，在所述精馏塔T3的第3区采出物流S302，在第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，在第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
对于精馏塔T4，所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口得到物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的第1区连接，从所述精馏塔T4的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，从第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
对于精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的第1区连接，从所述精馏塔T5的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第3区采出电子级三氯氢硅产品S502，从4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线和含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202；
所述精馏塔T3的塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301，塔釜设置有再沸器E302；
所述精馏塔T4的塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401，塔釜设置有再沸器E402；
所述精馏塔T5的塔顶和含有三氯氢硅的物流S501管线之间设置有冷凝器E501，塔釜设置有再沸器E502。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为50以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为100以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应；
(3)所述含有三氯氢硅的物流S205和氢化料S300以1:1的体积比例进入精馏塔T3的第1区，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区采出物流S302，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，从第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4的第1区中，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，从第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
(4)所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5的第1区中，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区线采出电子级三氯氢硅产品S502，从第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402和所述含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2的第1区后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303、所述含有三氯氢硅的物流S404和所述含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2的第1区后进行分离，所得到的产品纯度以及设备能耗如表5所示。
表5产品纯度以及设备能耗
实施例6
采用图6所示的分离装置进行分离，干法回收原料S101的流量及组成与实施例1相同，氢化原料S001的流量为500t/h，其中，氢化原料S001包括二氯二氢硅小于1％，三氯氢硅25％，四氯化硅小于74％，硼杂质300ppb，磷杂质80ppb，碳杂质800ppm，高沸物500ppm。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1、反歧化分离塔T2、氢化料精馏单元和粗分塔T0，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A2、吸附柱A3、精馏塔T4和精馏塔T5；
从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接，从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，从塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
氢化料原料S001的管线与粗分塔T0的进料口连接，塔顶得到氢化料S300，从塔侧线采出四氯化硅产品S002，从塔釜采出含有四氯化硅的物流S003；
所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和所述氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口得到物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的进料口连接；
从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的进料口连接，在所述精馏塔T5的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线和含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述粗分塔T0的塔顶和氢化料S300的管线之间设置有冷凝器E001，塔釜设置有再沸器E002；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202；
所述精馏塔T3的塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301，塔釜设置有再沸器E302；
所述精馏塔T4的塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401，塔釜设置有再沸器E402；
所述精馏塔T5的塔顶和含有三氯氢硅的物流S501管线之间设置有冷凝器E501，塔釜设置有再沸器E502。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1，在塔顶压力为400kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流S104，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2，在塔顶压力为400kpa，回流比为150以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流S205，塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应；
(3)将氢化料原料S001进入粗分塔T0中，在塔顶压力为300kpa，回流比为7.5以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从塔顶采出氢化料S300，从塔侧线采出四氯化硅产品S002，从塔釜采出含有四氯化硅的物流S003；
(4)所述含有三氯氢硅的物流S205和所述氢化料S300以1:1的体积比例进入精馏塔T3中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从塔侧线采出物流S302，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品S403，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
(5)所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5中，在塔顶压力为300kpa，回流比为120以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品S502，塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402和所述含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303、所述含有三氯氢硅的物流S404和所述含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离，所得到的产品纯度以及设备能耗如表6所示。
表6产品纯度以及设备能耗
实施例7
采用图7所示的分离装置进行分离，干法回收原料S101和氢化原料S001流量及组成均与实施例6相同。
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1、反歧化分离塔T2、氢化料精馏单元和粗分塔T0，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A2、吸附柱A3、精馏塔T4和精馏塔T5；
所述回收料精制塔T1、反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4、精馏塔T5和粗分塔T0均为隔壁精馏塔，其中，回收料精制塔T1的结构如图8所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，干法回收原料S101的管线与回收料精制塔T1的第1区连接，从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
所述含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线和所述含有部分四氯化硅的物流S104的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
反歧化分离塔T2、精馏塔T3、精馏塔T4、精馏塔T5和粗分塔T0的结构如图9所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区；
对于反歧化分离塔T2，从所述反歧化反应器R1的出料口采出产物流S201，所述产物流S201的管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206；
所述含有二氯二氢硅的物流S204的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器；
对于粗分塔T0，氢化料原料S001与粗分塔T0的第1区连接，从第2区的塔顶采出氢化料S300，从第3区采出四氯化硅产品S002，从第4区采出含有四氯化硅的物流S003；
对于精馏塔T3，所述含有三氯氢硅的物流S205的管线和所述氢化料S300的管线与所述精馏塔T3的第1区连接；在所述精馏塔T3的第3区采出物流S302，在第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，在第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301；
对于精馏塔T4，所述物流S302的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口得到物流S401，所述物流S401的管线与精馏塔T4的第1区连接，从所述精馏塔T4的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，从第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403；
对于精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品S403的管线与所述精馏塔T5的第1区连接，从所述精馏塔T5的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第3区采出电子级三氯氢硅产品S502，从4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301的管线、所述含有三氯氢硅的物流S402的管线和含有三氯氢硅的物流S501的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述含有三氯氢硅的物流S303的管线、所述含有三氯氢硅的物流S404的管线和所述含有三氯氢硅的物流S503的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的第1区连接；
所述回收料精制塔T1的塔顶和含有部分二氯二氢硅的物流S102的管线之间设置有冷凝器E101，在所述回收料精制塔T1的塔釜设置有再沸器E102；
所述反歧化分离塔T2的塔顶和含有二氯二氢硅的物流S204的管线之间设置有冷凝器E201，在所述回收料精制塔T2的塔釜设置有再沸器E202；
所述精馏塔T3的塔顶和含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301管线之间设置有冷凝器E301，塔釜设置有再沸器E302；
所述精馏塔T4的塔顶和含有三氯氢硅的物流S402管线之间设置有冷凝器E401，塔釜设置有再沸器E402；
所述精馏塔T5的塔顶和含有三氯氢硅的物流S501管线之间设置有冷凝器E501，塔釜设置有再沸器E502。
分离方法包括下述步骤：
(1)干法回收原料S101进入回收料精制塔T1的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为50以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流S102，从第2区采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流S103，从第3区采出含有部分四氯化硅的物流S104，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流S105；
(2)所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和一部分所述含有部分四氯化硅的物流S104进入反歧化反应器R1中进行反应，所述含有部分二氯二氢硅的物流S102和所述含有部分四氯化硅的物流S104的体积比例为1:5，将反应所得到的产物流S201进入反歧化分离塔T2的第1区，在塔顶压力为400kpa，回流比为100以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流S204，从第3区采出含有三氯氢硅的物流S205，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品S206，塔顶采出的含有二氯二氢硅的物流S204进入到反歧化反应器R1中继续进行反应；
(3)将氢化料原料S001进入粗分塔T0的第1区中，在塔顶压力为300kpa，回流比为5以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第2区的塔顶采出氢化料S300，从第3区采出四氯化硅产品S002，从第4区采出含有四氯化硅的物流S003；
(4)所述含有三氯氢硅的物流S205和所述氢化料S300以1:1的体积比例进入精馏塔T3的第1区，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区采出物流S302，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S303，从第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301，物流S302进入到吸附柱A1后采出物流S401，物流S401进入到精馏塔T4的第1区中，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区采出太阳能级三氯氢硅产品S403，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S404，从第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S402；
(5)所述太阳能级三氯氢硅产品S403进入到精馏塔T5的第1区中，在塔顶压力为300kpa，回流比为80以及理论塔板数为150下进行分离，分离后，从第3区线采出电子级三氯氢硅产品S502，从第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流S501，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流S503；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S301、所述含有三氯氢硅的物流S402和所述含有三氯氢硅的物流S501经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2的第1区后进行分离；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流S303、所述含有三氯氢硅的物流S404和所述含有三氯氢硅的物流S503经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2的第1区后进行分离，所得到的产品纯度以及设备能耗如表7所示。
表7产品纯度以及设备能耗
综上所述，本发明所述的方法，其是采用了隔壁精馏技术、双效精馏技术和吸附技术，降低了精馏操作的复杂性，降低了投资，有利于控制系统的清洁度以及有利于控制产品指标。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (25)
1.一种多晶硅生产中氯硅烷的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括下述步骤：
干法回收原料(S101)进入回收料精制塔T1，分离后，塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流(S102)，塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流(S103)，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流(S104)，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流(S105)；
所述含有部分二氯二氢硅的物流(S102)和一部分所述含有部分四氯化硅的物流(S104)进入反歧化反应器R1中进行反应，将反应所得到的产物流(S201)进入反歧化分离塔T2，分离后，塔顶采出含有二氯二氢硅的物流(S204)，塔侧线采出含有三氯氢硅的物流(S205)，塔釜采出四氯化硅产品(S206)。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述回收料精制塔T1的塔顶压力为1-1000kpa；所述反歧化分离塔T2的塔顶压力为1-1000kpa。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述含有三氯氢硅的物流(S205)和氢化料(S300)进入氢化料精馏单元，优选的，所述含有三氯氢硅的物流(S205)和氢化料(S300)的体积比例为0.1:5-5:1，优选为0.5:1-1:1；
优选的，所述含有部分二氯二氢硅的物流(S102)和所述含有部分四氯化硅的物流(S104)的体积比例为1:1-50。
4.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4，所述含有三氯氢硅的物流(S205)和氢化料(S300)进入精馏塔T3，分离后，从塔侧线采出物流(S302)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S303)，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)，物流(S302)进入到吸附柱A1后采出物流(S401)，物流(S401)进入到精馏塔T4中，分离后，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品(S403)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S404)，塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S402)；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)、所述含有三氯氢硅的物流(S402)、所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S303)和所述含有三氯氢硅的物流(S404)经过吸附柱A的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)和所述含有三氯氢硅的物流(S402)经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S303)和所述含有三氯氢硅的物流(S404)经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔T3的塔顶压力为1-1000kpa，所述精馏塔T4的塔顶压力为1-1000kpa。
6.根据权利要求4或5所述的分离方法，其特征在于，所述氢化料精馏单元还包括精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品(S403)进入到精馏塔T5，分离后，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品(S502)，塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S501)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S503)；
所述含有三氯氢硅的物流(S501)和所述含有三氯氢硅的物流(S503)经过吸附柱A吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有三氯氢硅的物流(S501)经过吸附柱A2的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离，所述含有三氯氢硅的物流(S503)经过吸附柱A3的吸附后进入到反歧化分离塔T2后进行分离。
7.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于，所述精馏塔T5的塔顶压力为1-1000kpa。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述氢化料(S300)由氢化原料(S001)经过粗分塔T0分离后的塔顶采出。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述含有二氯二氢硅的物流(S204)返回到反歧化反应器R1中进行反应。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的分离方法，其特征在于，在含有三氯氢硅的物流(S205)中，三氯氢硅的纯度≥99.9％。
11.一种多晶硅生产中氯硅烷的分离装置，其特征在于，
所述分离装置包括回收料精制塔T1、反歧化反应器R1和反歧化分离塔T2，从所述回收料精制塔T1的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流(S102)，从塔上部侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流(S103)，塔下部侧线采出含有部分四氯化硅的物流(S104)，塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流(S105)；
干法回收原料(S101)的管线与回收料精制塔T1的进料口连接；
所述含有部分二氯二氢硅的物流(S102)的管线和所述含有部分四氯化硅的物流(S104)的管线与所述反歧化反应器R1的进料口连接；
从反歧化反应器R1的出料口采出产物流(S201)，所述产物流(S201)的管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
从所述反歧化分离塔T2的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流(S204)，从塔侧线采出含有三氯氢硅的物流(S205)，从塔釜采出四氯化硅产品(S206)。
12.根据权利要求11所述的分离装置，其特征在于，所述含有二氯二氢硅的物流(S204)的管线与反歧化反应器R1的进料口连接。
13.根据权利要求11-12中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述回收料精制塔T1为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，干法回收原料(S101)的管线与回收料精制塔T1的第1区连接，从第2区的塔顶采出含有部分二氯二氢硅的物流(S102)，从第2区侧线采出含有三氯氢硅和剩余的二氯二氢硅的物流(S103)，从第3区侧线采出含有部分四氯化硅的物流(S104)，从第4区的塔釜采出含有剩余四氯化硅的物流(S105)。
14.根据权利要求11-13中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述反歧化分离塔T2为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，产物流(S201)的管线与反歧化分离塔T2的第1区连接，从所述反歧化分离塔T2的第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅的物流(S204)，从第3区的侧线采出含有三氯氢硅的物流(S205)，从第4区的塔釜采出四氯化硅产品(S206)。
15.根据权利要求11-14中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包含氢化料精馏单元，优选的，所述氢化料精馏单元包含精馏塔T3、吸附柱A1、吸附柱A和精馏塔T4；
所述含有三氯氢硅的物流(S205)的管线和氢化料(S300)的管线与所述精馏塔T3的进料口连接；
在所述精馏塔T3的塔侧线采出物流(S302)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S303)，塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)；
所述物流(S302)的管线与所述吸附柱A1的进料口连接，从所述吸附柱A1的出料口采出物流(S401)，所述物流(S401)的管线与所述精馏塔T4的进料口连接；
从所述精馏塔T4的塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S402)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S404)，塔侧线采出太阳能级三氯氢硅产品(S403)；
所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)的管线、所述含有三氯氢硅的物流(S402)的管线、所述含有三氯氢硅的物流(S303)的管线和所述含有三氯氢硅的物流(S404)的管线与所述吸附柱A的进料口连接，所述吸附柱A的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)的管线和所述含有三氯氢硅的物流(S402)的管线与所述吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流(S303)的管线和所述含有三氯氢硅的物流(S404)的管线与所述吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
16.根据权利要求15所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T3为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有三氯氢硅的物流(S205)的管线和氢化料(S300)的管线与所述精馏塔T3的第1区连接，从所述精馏塔T3第2区的塔顶采出含有二氯二氢硅和三氯氢硅的物流(S301)，从所述精馏塔T3第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S303)，从所述精馏塔T3的第3区的侧线采出物流(S302)。
17.根据权利要求15-16中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T4为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述物流(S401)的管线与所述精馏塔T4的第1区连接，从所述精馏塔T4的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S402)，在第3区的侧线采出太阳能级三氯氢硅产品(S403)，在第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S404)。
18.根据权利要求15-17中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述氢化料精馏单元还包含精馏塔T5，所述太阳能级三氯氢硅产品(S403)的管线与所述精馏塔T5的进料口连接，在所述精馏塔T5的塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S501)，塔侧线采出电子级三氯氢硅产品(S502)，塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S503)；
所述含有三氯氢硅的物流(S503)的管线和所述含有三氯氢硅的物流(S501)的管线与吸附柱A的进料口连接，所述吸附柱A的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
优选的，所述吸附柱A包括吸附柱A2和吸附柱A3，所述含有三氯氢硅的物流(S503)的管线与吸附柱A2的进料口连接，所述吸附柱A2的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接；
所述含有三氯氢硅的物流(S501)的管线与吸附柱A3的进料口连接，所述吸附柱A3的出料口通过管线与所述反歧化分离塔T2的进料口连接。
19.根据权利要求18所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T5为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述太阳能级三氯氢硅产品(S403)的管线与所述精馏塔T5的第1区连接，从所述精馏塔T5的第2区的塔顶采出含有三氯氢硅的物流(S501)，从第3区的侧线采出电子级三氯氢硅产品(S502)，从第4区的塔釜采出含有三氯氢硅的物流(S503)。
20.根据权利要求11-19中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述反歧化反应器R1为固定床反歧化反应器。
21.根据权利要求11-20中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括粗分塔T0，氢化料原料(S001)的管线与粗分塔T0的进料口连接，从塔顶采出氢化料(S300)，从塔侧线采出四氯化硅产品(S002)，从塔釜采出含有四氯化硅的物流(S003)。
22.根据权利要求21所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括吸附柱A4，所述氢化料(S300)的管线和所述含有三氯氢硅的物流(S205)的管线与所述吸附柱A4的进料口连接，所述吸附柱A4的出料口通过管线与所述精馏塔T3的进料口连接。
23.根据权利要求21或22所述的分离装置，其特征在于，所述粗分塔T0为隔壁精馏塔，优选的，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板W2，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述氢化料原料(S001)的管线与所述粗分塔T0的第1区连接，从所述粗分塔T0的第2区的塔顶采出氢化料(S300)，从第3区的侧线采出四氯化硅产品(S002)，从第4区的塔釜采出含有四氯化硅的物流(S003)。
24.根据权利要求15所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T3和所述精馏塔T4组成双效热耦合精馏，所述精馏塔T4的塔顶蒸汽用于精馏塔T3的再沸器热源。
25.根据权利要求18所述的分离装置，其特征在于，所述精馏塔T3、所述精馏塔T4和所述精馏塔T5组成三效热耦合精馏。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN114394598A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-04-26 | 新疆大全新能源股份有限公司 | 多晶硅生产中氯硅烷精馏分离系统 |
| CN115006861A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 内蒙古新特硅材料有限公司 | 分离多晶硅还原尾气吸收富液和冷凝液的系统及工艺 |
| CN116534864A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-08-04 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂工艺及系统 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102795629A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-28 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法 |
| CN102826553A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-12-19 | 中国天辰工程有限公司 | 一种氯硅烷混合物的分离方法 |
| CN103172071A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-26 | 天津大学 | 三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法 |
| CN103626186A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-03-12 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅生产副产物的高效回收设备与工艺 |
| CN106554020A (zh) * | 2015-09-30 | 2017-04-05 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统 |
| CN108164172A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-15 | 浙江省建设投资集团股份有限公司 | 一种蔗糖超缓凝水泥基材料的水化恢复外加剂 |
| US20210276919A1 (en) * | 2020-03-05 | 2021-09-09 | Wuhan University Of Technology | Calcium-alumino-silicate-hydrate nano-seeds suspension and preparation method thereof |
-
2021
- 2021-06-21 CN CN202110687508.3A patent/CN113247908B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102795629A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-28 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种从干法回收料中提纯二氯二氢硅的方法 |
| CN102826553A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-12-19 | 中国天辰工程有限公司 | 一种氯硅烷混合物的分离方法 |
| CN103172071A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-26 | 天津大学 | 三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法 |
| CN103626186A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-03-12 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅生产副产物的高效回收设备与工艺 |
| CN106554020A (zh) * | 2015-09-30 | 2017-04-05 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统 |
| CN108164172A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-15 | 浙江省建设投资集团股份有限公司 | 一种蔗糖超缓凝水泥基材料的水化恢复外加剂 |
| US20210276919A1 (en) * | 2020-03-05 | 2021-09-09 | Wuhan University Of Technology | Calcium-alumino-silicate-hydrate nano-seeds suspension and preparation method thereof |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114394598A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-04-26 | 新疆大全新能源股份有限公司 | 多晶硅生产中氯硅烷精馏分离系统 |
| CN115006861A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 内蒙古新特硅材料有限公司 | 分离多晶硅还原尾气吸收富液和冷凝液的系统及工艺 |
| CN115006861B (zh) * | 2022-06-10 | 2024-01-30 | 内蒙古新特硅材料有限公司 | 分离多晶硅还原尾气吸收富液和冷凝液的系统及工艺 |
| CN116534864A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-08-04 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂工艺及系统 |
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Application publication date: 20210813 Assignee: CHINA TECHNOLOGY EXCHANGE Co.,Ltd. Assignor: Beijing Zehua Chemical Engineering Co.,Ltd. Contract record no.: X2023110000143 Denomination of invention: Separation method and separation device for chlorosilane in polycrystalline silicon production Granted publication date: 20230505 License type: Exclusive License Record date: 20231201 |
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Denomination of invention: Separation method and separation device for chlorosilane in polycrystalline silicon production Effective date of registration: 20231206 Granted publication date: 20230505 Pledgee: CHINA TECHNOLOGY EXCHANGE Co.,Ltd. Pledgor: Beijing Zehua Chemical Engineering Co.,Ltd. Registration number: Y2023110000519 |