CN101993082A - 连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术，主要由安装有原料进气口管和液态产品(高纯乙硼烷)取出管的吸附精馏塔、一端连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器，另一端连接安装有低沸点杂质排放管的冷凝器，冷凝器与产品接受器连接，总装一体而构成。工艺合理，制备简单，而且生产的四氟化硅纯度高，并解决了环境污染问题，是理想的四氟化硅制备技术。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品的合成制备技术，特别是一种连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术，适合于化工合成制备四氟化硅。
背景技术
目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如四氟化硅)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如四氟化硅)的纯度要求已经提高到了5N级(99.999％)，甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产5N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，四氟化硅的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且生产的四氟化硅纯度达5N(99.999％)以上，并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是：安装有原料进气口管和液态产品(高纯乙硼烷)取出管的吸附精馏塔、一端连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器，另一端连接安装有低沸点杂质排放管的冷凝器，冷凝器与产品接受器连接，总装一体而构成。
吸附精馏塔通过原料进气口管，连续供给粗四氟化硅，精馏的高沸点物质由再沸器下部的高沸点杂质排放管排出，经吸附精馏塔顶部的液态产品(高纯乙硼烷)取出管可连续抽取一定量的高纯乙硼烷。
吸附精馏塔使用内径Φ31mm，有效长度1000mm的SUS316管，其中充填沸石分子筛4A，平均细孔径0.4mm)作为吸附剂。预先挤压成Φ1.6mm×(5-7)mm的圆柱体，在400℃下氦气流中煅烧4h，充填700mL。原料气导入前，将系统置换成无氧状态。此后，用液氮冷却再沸器的套管，同时充入粗粗四氟化硅，冷凝器冷却到-178℃，吸附精馏塔冷却到-76℃，再沸器温度逐渐上升，蒸发粗四氟化硅。升温方法，再沸器的制冷剂由干冰甲醇替代液氮。由于加入了甲醇，边将温度调节到约-71℃，边蒸发粗四氟化硅进行精馏。此时的蒸馏压力保持在0.15MPa(表压)。
进行全回流运转后，经低沸点杂质排放管放出冷凝器顶部凝缩的低沸点气体，将纯化制备的液态四氟化硅产品排放到产品接受器。
本发明的有益效果是，工艺合理，制备简单，生产的四氟化硅纯度高，并解决了环境污染问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
附图编号为：1、原料进气口管，2、再沸器，3、吸附精馏塔，4、冷凝器，5、低沸点杂质排放管，6、液态产品(高纯乙硼烷)取出管，7、高沸点杂质排放管，8、产品接受器。
具体实施方式
参照图1，安装有原料进气口管1和液态产品(高纯乙硼烷)取出管6的吸附精馏塔3、一端连接安装有高沸点杂质排放管7的再沸器2，另一端连接安装有低沸点杂质排放管5的冷凝器4，冷凝器4与产品接受器8连接，总装一体而构成。
吸附精馏塔3通过原料进气口管1，连续供给粗四氟化硅，精馏的高沸点物质由再沸器2下部的高沸点杂质排放管7排出，由吸附精馏塔3顶部的液态产品(高纯乙硼烷)取出管6可连续抽取一定量的高纯乙硼烷。
吸附精馏塔3使用内径Φ31mm，有效长度1000mm的SUS316管，其中充填沸石分子筛4A，平均细孔径0.4mm)作为吸附剂。预先挤压成Φ1.6mm×(5-7)mm的圆柱体，在400℃下氦气流中煅烧4h，充填700mL。原料气导入前，将系统置换成无氧状态。此后，用液氮冷却再沸器2的套管，同时充入粗粗四氟化硅，冷凝器4冷却到-178℃，吸附精馏塔3冷却到-76℃，再沸器2温度逐渐上升，蒸发粗四氟化硅。升温方法，再沸器2的制冷剂由干冰甲醇替代液氮。由于加入了甲醇，边将温度调节到约-71℃，边蒸发粗四氟化硅进行精馏。此时的蒸馏压力保持在0.15MPa(表压)。
进行全回流运转后，经低沸点杂质排放管5放出冷凝器4顶部凝缩的低沸点气体，将纯化制备的液态四氟化硅排放到产品接受器8。
本发明技术可采用多种化工产品合成制备四氟化硅，可以采用萤石(氟化钙)和浓硫酸与石英砂一起共热反应来制备，或氟硅酸盐在60kPa压力下加热到约900℃分解产生四氟硅烷制备。
工艺合理，制作简单，是四氟化硅制备的最简便理想技术。
Claims (1)
1.一种连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术，其特征在于：安装有原料进气口管和液态产品(高纯乙硼烷)取出管的吸附精馏塔、一端连接安装有高沸点杂质排放管的再沸器，另一端连接安装有低沸点杂质排放管的冷凝器，冷凝器与产品接受器连接，总装一体而构成。
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|---|---|---|---|
| CN2010105080540A CN101993082A (zh) | 2010-10-15 | 2010-10-15 | 连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术 |
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| CN2010105080540A CN101993082A (zh) | 2010-10-15 | 2010-10-15 | 连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术 |
Publications (1)
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| CN101993082A true CN101993082A (zh) | 2011-03-30 |
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ID=43783920
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| CN2010105080540A Pending CN101993082A (zh) | 2010-10-15 | 2010-10-15 | 连续精馏方式制备高纯四氟化硅方法的工艺技术 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN101993082A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105347348A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-02-24 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种四氟化硅的除水方法 |
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2010
- 2010-10-15 CN CN2010105080540A patent/CN101993082A/zh active Pending
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