CN103041724B - 静态体积法配气装置及其配气的方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种静态体积法配气装置，该装置中的原料气瓶经过滤器后与原料进口控制阀连接，原料进口控制阀与定量管阀组件连接，再与高压传感器控制阀、产品气阀门、放空阀门、低压传感器控制阀、真空计阀门、真空泵阀门连接，高压传感器、低压传感器、真空计与对应阀门连接，气瓶温度计与天平装置与气瓶连接。该装置解决了传统静态体积法采用玻璃系统和水银气压计配气时玻璃易碎、水银气压计有毒、系统气密性低、存在安全隐患和操作复杂与生产效率低等问题。采用不锈钢管管路、金属阀门、金属定量管、压力传感器、数字真空计、金属测温元件和金属气瓶容器，操作简便、安全系数高、稳定可靠。

Description

静态体积法配气装置及其配气的方法

技术领域

本发明涉及化工配气装置领域，具体为静态体积法配气装置及其配气的方法。

背景技术

标准气体是气体计量工作中使用最为广泛的标准物质之一，在金属冶炼、石油、化工、半导体、电力等行业有广泛应用。标准气体通常根据用户的要求采用称量法配制，但是很多仪器仪表都需要现场校验，且需要多个组分浓度的标准气体进行多点线性校准与评定，但是无论是制备还是携带大量标准气体至现场都很不方便，这就要求有一种能够满足即时配制不同浓度标准气体且携带方便的配气装置，以其作为现场校验各种气体检测仪器的标定基准。

ZL00211457.7中公开了一种标准气体配气装置，包括原料气输入管、空气输入管、配气管、定值减压器、压力表和阀门等，其中原料气输入管通过定值减压器、原料输出管、原料气阀门连接配气导管；定值减压器分别通过原料气高压管，低压管连接原料气压力表和精密压力表；设置两条空气输入管，两条空气输入管分别通过空气阀门和连接管连接配气导管，其中一条空气输入管连接空气源压力表；配气导管连接配气管并通过连接管连接排气阀门和排气管。此装置虽可准确配制标准气体，但该配气装置不能实现高浓度标准气体或平衡气体种类随时快速切换，且对气体流量的控制是通过压力控制，无法实现任一输入通道气体流量的准确控制，得到所要求稀释比例的标准气体。

目前，国内外存在两种用原料气配制低浓度标准气的方法：静态配气法和动态配气法。静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气加入已知体积的容器中，再充入平衡气体，混匀制得。标准气的浓度根据加入原料气和平衡气量及容器体积计算得知。但是由于有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应。同时，容器壁也具有吸附作用，故而会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气时，常常导致标准气中各组分配比存在较大的误差。

对于组分较多、用量较小和现场校准用的标准气体，动态配气法存在配制时间长、运输不便等问题，需要采用静态体积配气法。静态体积法配制标准气体作为国家标准GB/T 10248规定的方法广泛应用于实验室制备多种小、少量的标准气体，制备的标准气体的浓度范围为10^-6～10^-1，,气体压力接近大气压力，方法的不确定度为1%～5%。标准中规定的静态体积法配气装置一般由气瓶、气体减压阀门、定体积管、压力计和真空泵组成。

静态体积法配气的原理：在给定的温度下，用已知体积的定体积管，充填压力接近或等于大气压力的组分气，然后将此定体积管(或玻璃注射器)内的组分气毫无损失的转换至已知体积的配气瓶中；再将平衡气充入配气瓶，直至所需的最后压力，通常此压力大于大气压，一般为1.5×10⁵Pa～2.0×10⁵Pa为止。静态体积法组分含量取决于预配组分的初始含量、温度、大气压力、每次充填的组分压力和平衡气压力。

但是，经典静态体积法配气装置一般由玻璃管线、玻璃量管、玻璃考克（两通、三通或四通阀门）、玻璃容器、水银压力计和真空泵组成，并采用胶管连接、真空硅油密封。存在玻璃易碎、水银气压计有毒、系统气密性低、安全隐患和操作复杂与配气压力低、生产效率低等问题。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种可解决传统静态体积法采用玻璃系统和水银气压计配气时玻璃易碎、水银气压计有毒、系统气密性差、存在安全隐患、操作复杂、配气压力与生产效率低等问题的静态体积法配气装置。

本发明的另外一个目的是提供一种静态体积法配气装置配气的方法。

本发明的技术方案为：

静态体积法配气装置，该装置包括原料过滤器、原料进口控制阀、定量管组件、高压传感器、低压传感器、气瓶温度计和天平装置、真空计，原料气瓶经过滤器后与原料进口控制阀连接，原料进口控制阀与定量管阀组件连接，再与高压传感器控制阀、产品气阀门、放空阀门、低压传感器控制阀、真空计阀门、真空泵阀门连接，高压传感器、低压传感器、真空计与对应阀门连接，气瓶温度计与天平装置与气瓶连接。由开关真空计阀门实现数字真空计与配气系统的通断。通过开关对应阀门实现真空泵的启动、产品气气路的开关和系统放空。产品置于电子天平上，将温度元件与气瓶接触。

定量管组件包括四通定量管阀一、四通定量管阀二、定体积管一和定体积管二，定体积管一和定体积管二分别与四通定量管阀一、四通定量管阀二连接。

产品气阀门与低压传感器控制阀之间设置放空阀。

高低压力传感器、真空计、温度采集和天平的数据均接入信号处理系统，同时信号处理系统还分别与数据处理系统、放空控制阀和真空泵连接。全套系统采用不锈钢管管路、金属阀门、金属定量管、金属气瓶容器和触摸屏显示器。数据处理系统包括高压与低压传感器、真空计、温度、电子天平的信号采集与处理、数据在触摸屏的显示和通过以上信号对阀门的控制等。压力传感器信号通过程序处理后在触摸屏上显示压力并通过设定值控制阀门的开关等；数字真空计信号和电子天平信号通过程序处理直接在显示屏上显示数值，实现简单的称量值计算；气瓶温度则通过采集铂电阻的响应值，再进行处理后在触摸屏上直观即时显示。

一种采用静态体积法配气装置进行配气的方法，其包括以下步骤：

（1）组分原料的添加：将原料气通过过滤器进行过滤，然后接于原料气入口，关闭高压传感器控制阀、产品气阀门、放空阀和真空泵控制阀，开启原料进口控制阀和低压传感器控制阀，并通过已连通定量管一的四通定量管阀一及未连通定量管二的四通定量管阀二，对系统进行抽真空；采用原料气置换抽真空三次以上，调节原料压力使稳定并记录低压传感器的压力、大气压力、温度量管的体积，旋转四通定量管阀一将组分原料关闭于定量管一，待用，同理可添加其他组分于定量管二中；

（2）平衡气原料的添加：将平衡气原料接于原料气入口，关闭低压传感器控制阀、放空阀、真空泵控制和真空计控制阀，开启原料进口控制阀、高压传感器控制阀和产品气阀门，并通过未连通定量管一的四通定量管阀一及未连通定量管二的四通定量管阀二，对系统进行抽真空；采用平衡气原料气置换抽真空三次以上，调节并记录压力、温度和体积，通过已连通定量管一的四通定量管阀一及已连通定量管二的四通定量管阀二，用平衡气原料将组分原料带入气瓶，压力稳定后记录气瓶的温度、高压传感器的压力、大气压力，关闭产品气阀门；

（3）平衡气原料的添加：步骤（2）中可通过电子天平称量添加的平衡气原料的净含量，根据组分原料气添加时的量管体积、气体压力、大气压力、温度和平衡气原料添加时的气瓶体积、气体压力、大气压力、气瓶温度的值，按照国标进行计算。

全套装置由内外抛光不锈钢管、内抛光不锈钢阀门、金属四通定量管及阀门、高精度压力传感器、金属测温系统、数字真空计和金属容器组成。根据充填原料组分和平衡气组分时压力的要求分别选用不同量程的压力传感器，保证了压力测定引入的不确定度优于万分之一；气瓶温度采用铂电阻元件测定，经处理后气瓶温度测定引入的不确定度优于千分之一；量管体积和气瓶体积分别采用水银与纯净水标定，体积测定的不确定度优于千分之一；金属材料保证了系统真空度，真空度不大于3Pa。

本静态体积法配气装置采用高精度的压力传感器代替常规的水银压力计，配套相应的数据处理程序和阀门等硬件设备，实现配气系统压力数值从-0.1MPa～2MPa的数字直观显示，同时采用全金属管路、阀门、定量管和金属容器，大大提高了操作安全性和配气压力。通过真空泵连锁装置、低泄漏率的阀门和系统、简单的操作程序、两级压力控制等来提高系统的操作性。

采用高精度压力传感器监测系统压力变化，系统压力是配气装置的重要参数，该值的准确率和精度是配制精确与否的重要依据，也是准确配制既定含量值标准气体的重要控制手段。高压传感器和低压传感器内部的敏感芯片和波纹膜片之间充有小量硅油，被测压力作用到不锈钢波纹膜片上，通过硅油把压力传递到敏感芯片上。利用半导体硅材料的压阻效应，实现了压力与电信号的转换。由于敏感芯片上的惠斯登电桥输出的电压信号与作用压力有着良好的线性关系，见图1，所以可以实现对被测压力的准确测量。传感器处理程序实现了监测的最高压力显示偏差为0.01KPa；选用的高低压力传感器的材料均具有极好的抗腐蚀性和长期稳定性，在全温度范围内采用激光调阻技术进行了温度补偿，在很宽的温度范围内保持零点、灵敏度、线性和稳定性等技术指标，具有很高的可靠性和良好的重复性。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（一）采用两个压力传感器、数字真空计和配套的数据处理系统代替水银压力计，实现了对系统真空、低压和高压的精确测定和直观显示，压力范围可达10Pa～2MPa，显示偏差达到0.01kPa，真空可达3Pa以下，提高了操作方便性、安全性、可靠性。

（二）全金属的配气装置系统，采用了不锈钢管、不锈钢阀门、金属四通定量管及阀门、高精度压力传感器、金属测温系统、数字真空计和金属容器。淘汰了玻璃管线、玻璃阀门、玻璃定量管、玻璃容器与胶管连接，提高系统气密性、操作安全性、方便性和量值准确度。

（三）配气软件可以根据最终产品直接给出配气方案。对于可能发生安全事故和化学反应的配气组分，系统会直接给出警示，使设备操作在简便性、安全性和快捷性上均得到了极大的提高。

附图说明

图1为敏感芯片上的惠斯登电桥输出的电压信号与响应压力的线性关系示意图

图2为本发明的流程结构示意图

其中，1—原料过滤器、2—原料进口控制阀、3—四通定量阀一、4—四通定量阀二、5—定体积管一、6—高压传感器、7—高压传感器控制阀、8—低压传感器、9—低压传感器控制阀、10—产品气阀门、11—气瓶温度计和天平装置、12—放空阀、13—真空泵控制阀、14—真空计阀门、15—真空计。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

实施例1：

组分原料气经过滤器过滤颗粒等杂质后由原料气进口控制阀输入配气装置，置换干净后由切换四通定量管阀置于定量管中待用，定量管中组分体积量由经校准的量管体积、低压传感器定量的压力和温度确定，而低压传感器由低压传感器控制阀实现开关。气瓶中的平衡气经过滤器后由原料气进口控制阀直接将组分气带入气瓶，平衡气的量由高压传感器压力、气瓶体积和气瓶温度确定，高压传感器由高压传感器阀实现开关。系统真空由数字真空计测定、温度由精密温度传感器测定并由信号处理系统处理。

高压传感器、低压传感器、真空计、温度计、电子天平及连锁控制系统的信号接入信号处理系统进行处理，并在触摸屏上显示和进行操作。根据预先设计组分量值控制原料及产品控制阀、定量管阀和产品控制阀的通断。通过压力传感器处理程序自动控制真空泵的开关以获得系统的精确目标真空数据，由放空控制阀控制实现系统放空，通过系统压力数据与真空泵连锁装置实现真空泵的自动启动与停止。

采用不低于0.25级精度的精密压力表进行压力传感器的校正，保证了传感器压力的准确性。本静态体积法配气装置采用内外抛光的316L不锈钢管，阀门和过滤器的材质也采用316L抛光，保证了配制微量标准气体的洁净要求。

根据预配标准气体的种类、组分含量和要求设计配气方案，计算各组分压力的预算值，合理设计各组分充填顺序；将整个装置气路系统保证在2MPa以上高压和真空状态下至少1h 内无明显压力变化。

选择合适的气瓶，并进行清洗、干燥、抽真空等预处理和主组分气体的置换、抽真空等工序的进一步处理，以确保气瓶对产品的影响。

采用手动静态体积法配气装置配制100×10^-6(V/V)氩中甲烷标准气体的实例：

（1）、方案设计与原料选择：拟采用4mL量管和8L铝合金气瓶，甲烷净充填压力0.1MPa，氩气净充填压力0.5MPa，一次稀释法配制获得目标产品气，最终组分含量由量管体积、气瓶体积、各自充填压力和温度按国家标准规定计算得到。原料选用高纯甲烷和高纯氩，使用前对原料进行准确定值，要特别标定氩中甲烷含量，以便必要时量值修正。

（2）、配气前准备工作：①、量管与瓶体积的标定：采用水银标定4mL量管、已知密度的纯净水标定铝合金气瓶；②、配气装置气密性检验：将原料气瓶和产品气瓶与装置相连，关闭放空阀与瓶阀、全开其他阀门，对系统抽真空后保真空试漏，1小时内压力变化小于1%；③、产品气瓶处理：用抽真空、氩气置换后抽真空的方法进行产品气瓶的处理，至少三次以上，抽真空气瓶后关闭瓶阀待用。

（3）、组分甲烷原料的添加：将甲烷原料接于原料气入口，关闭阀门高压传感器控制阀、放空阀、真空泵控制阀和真空计阀门，开启原料进口控制阀和低压传感器控制阀，将四通定量阀一连通定量管一、四通定量阀二不连通定量管二，对系统抽真空，再采用甲烷置换抽真空至少三次，调节甲烷压力为约0.02KPa，记录温度、低压传感器压力、大气压力、量管体积，旋转四通定量管阀一将甲烷原料关闭于定量管一，锁定甲烷待用。

（4）、平衡气氩气原料的添加：将氩气原料接于原料气入口，关闭阀门低压传感器控制阀、放空阀、真空泵控制阀、真空计阀门，开启阀门原料进口控制阀、高压传感器控制阀、产品气阀门，将四通定量阀一、四通定量阀二保持步骤（3）一致，对系统抽真空，再采用氩气置换抽真空至少三次，调节氩气压力为约40.02KPa，将四通定量阀一连通定量管一，用氩气将甲烷组分带入气瓶中，压力稳定后记录气瓶温度、高压传感器压力、大气压力，关闭瓶阀。

（5）、平衡气氩气原料的添加：第（4）步可以通过电子天平称量添加的氩气净质量，一方面可以控制阀门的关断、另一方面称量值可以与静态体积法体积计算进行比较旁证。

（6）、组分含量的计算：根据甲烷组分添加时的量管体积、气体压力、大气压力、温度和氩气组分添加时的气瓶体积、气体压力、大气压力、气瓶温度等参数值，按照GB/T 10248的规定计算组分含量，必要时将氩气原料中甲烷组分的含量进行最终含量的修正。

Claims (5)

1.一种静态体积法配气装置，该装置包括原料过滤器、原料进口控制阀、定量管组件、高压传感器、低压传感器、气瓶温度计和天平装置、真空计，其特征在于：原料气瓶经过滤器后与原料进口控制阀连接，原料进口控制阀与定量管组件连接，再与高压传感器控制阀、产品气阀门、放空阀门、低压传感器控制阀、真空计阀门、真空泵阀门连接，高压传感器、低压传感器、真空计与对应阀门连接，气瓶温度计与天平装置与气瓶连接；所述的定量管组件包括四通定量管阀一、四通定量管阀二、定体积管一和定体积管二，定体积管一和定体积管二分别与四通定量管阀一和四通定量管阀二连接，所述的高低压力传感器、真空计、温度采集和天平的数据均接入信号处理系统，同时信号处理系统还分别与数据处理系统、放空控制阀和真空泵连接。

2.根据权利要求1所述的静态体积法配气装置，其特征在于：在所述的产品气阀门与低压传感器控制阀之间设置放空阀。

3.根据权利要求1所述的静态体积法配气装置，其特征在于：所述的真空计阀门与真空泵控制阀连接。

4.一种采用如权利要求1至权利要求3中任意一项权利要求所述的静态体积法配气装置进行配气的方法，其特征在于：

（1）组分原料的添加：将原料气通过过滤器进行过滤，然后接于原料气入口，关闭高压传感器控制阀、产品气阀门、放空阀和真空泵控制阀，开启原料进口控制阀和低压传感器控制阀，并通过已连通定量管一的四通定量管阀一及未连通定量管二的四通定量管阀二，对系统进行抽真空；采用原料气置换抽真空三次以上，调节原料压力使稳定并记录低压传感器的压力、大气压力、温度量管的体积，旋转四通定量管阀一将组分原料关闭于定量管一，待用，同理可添加其他组分于定量管二中；

（2）平衡气原料的添加：将平衡气原料接于原料气入口，关闭低压传感器控制阀、放空阀、真空泵控制和真空计控制阀，开启原料进口控制阀、高压传感器控制阀和产品气阀门，并通过未连通定量管一的四通定量管阀一及未连通定量管二的四通定量管阀二，对系统进行抽真空；采用平衡气原料气置换抽真空三次以上，调节并记录压力、温度和体积，通过已连通定量管一的四通定量管阀一及已连通定量管二的四通定量管阀二，用平衡气原料将组分原料带入气瓶，压力稳定后记录气瓶的温度、高压传感器的压力、大气压力，关闭产品气阀门；

（3）平衡气原料的添加：步骤（2）中可通过电子天平称量添加的平衡气原料的净含量，根据组分原料气添加时的量管体积、气体压力、大气压力、温度和平衡气原料添加时的气瓶体积、气体压力、大气压力、气瓶温度的值，按照国标进行计算。

5.根据权利要求1所述的静态体积法配气装置，其特征在于：所述的高压传感器和低压传感器内部的敏感芯片和波纹膜片之间充有小量硅油。