CN102706778B - 一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置及其应用，所述的测定装置包括真空容器系统、数据采集系统和供气瓶等组成，其中真空容器系统由样品池、供气池、参比池、标定池、缓冲罐和真空泵组成，样品池通过管道经阀门后与供气池连接，供气池上设有一路管道通过阀门与参比池连接，供气池上还设有一路管道通四通后分别经阀门与标定池、缓冲罐及真空泵相连；缓冲罐通过管道经阀门与供气瓶相连；数据采集系统包括数据采集器及其与其相连的计算机，数据采集器采集数据过来后送入与其相连的计算机。该装置结构简单，适用于低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中的有效扩散系数测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置。
背景技术
当隔热材料用于航天工业和民用移动隔热领域时，其体积和重量越小越好，因此降低隔热材料的导热性能至关重要。超级隔热材料就是热导率低于相同条件下静止空气的热导率的一类材料。为了降低超级隔热材料的热导率，超级隔热材料必需是整体成型或者块体材料，这样才能够降低和消除气体对流传热可能产生的热短路，且超级隔热材料的孔隙大小需要比空气分子的平均自由程（室温和常压下70nm）小。而当超级隔热材料纳米孔小于70nm时，气体在其中的扩散系数显著降低，主要以努森扩散为主，且有效扩散系数越小，气体传热抑制越显著，因此气体在超级隔热材料中的有效扩散系数是衡量气体传热是否被显著抑制的重要指标。
在高温固体氧化物燃料电池中，要求其电极材料既具有较高的比表面来提高其催化活性，又要求其具有很高的离子传导性，因此其电极材料必需是整体块状的，这样，离子在其连续的骨架上才具有很低的传导阻力，同时气体燃料和氧气的供给及气体产物的排除，要求气体在这种整体块状的电极材料中的有效扩散系数要大。因此气体在整体块状的高温固体氧化物燃料电池电极材料中的有效扩散系数是衡量其性能的重要指标之一。
上述应用领域要求一种气体在大块状材料纳米孔中有效扩散系数的测定方法和装置。
目前，用于气体在材料中有效扩散系数的测定装置，如重量法、体积法、色谱法、零柱长法等主要针对催化剂材料和分子筛而开发，由于催化剂颗粒的大小只有1mm左右，因此这些测定装置仅适用于粉末样品的有效扩散系数的测定。
如以英国Hiden公司的智能重量吸附仪为代表的重量法，其样品是0.5mm的薄片或者球形小颗粒，且重量不能大于150mg。由于重量法的重量分辨率仅为10-6g/g，且响应时间长1-3.8s，对于弱吸附的大块体样品测定困难。
体积法压力传感器精度高，稳定性好，响应时间短（20-50ms）。样品的重量分辨率比重量法高1个数量级。然而，体积法扩散方程的解析解非常复杂，得不到简单和直观的解。目前，该法仅可以用于对称性好的样品，如片状和均匀球形颗粒的测定。
然而，对于超级隔热材料或者固体氧化物燃料电池电极材料，其脆性的特点使得制备薄片状和均匀球形颗粒十分困难，即使能够制备出这样的样品，制样使得其缺陷含量显著增加，而缺陷会导致有效扩散系数的改变，因此并不能代表其样品的初始状态。
迄今为止，对于低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定系统国内外尚无涉及。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述问题而提供一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置。该装置基于体积法，采用有限差分数值计算，拟合压力扩散偏微分方程求解有效扩散系数，理论上适用于任何形状的样品，因此，避免了制样造成的样品结构破坏，测试样品具有很好的代表性。
本发明的目的之二是提供利用上述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置对低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数进行测定的方法。
本发明的技术方案
一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，其结构示意图如图1所示，由真空容器系统、温度控制和测定系统、动态压力测定系统、数据采集系统和供气瓶23组成；
所述的真空容器系统由样品池1、供气池2、参比池3、标定池4、缓冲罐5和真空泵22组成，供气池2与样品池1的体积比为2-3：1；
所述的样品池1通过管道经阀门15后与供气池2连接，供气池2上设有一路管道通过阀门16与参比池3连接，供气池3上还设有一路管道通四通后分别经阀门19、18、17与标定池4、缓冲罐5及真空泵22相连；
所述的缓冲罐5还设有一管道经阀门21与供气瓶23相连，另外，缓冲罐上还设有一实现放空的阀门20；
所述的动态压力测定系统即包括参比池3上设有的绝压计10、参比池3与供气池2间设有的差压计11，样品池1与参比池3间设有的差压计12；
所述的温度控制和测定系统包括恒温箱6、供气池2测温传感器7和样品池1测温传感器8及样品池恒温炉9；
上述的供气池2，参比池3，标定池4，缓冲罐5及附属管道、阀门和和测量仪表均放置在恒温箱6内；
所述的数据采集系统包括数据采集器13及其与其相连的计算机14，数据采集器13将参比池3上的绝压计10、参比池3与供气池2间的差压计11、参比池3与样品池1间的差压计12、供气池测温传感器7和样品池测温传感器8发送的数据采集过来后送入与其相连的计算机14；
所述的参比池3与供气池2间的差压计11和参比池3与样品池1间的差压计12的最大量程均为±10 torr，精度均为读数的0.15%，响应时间小于50ms；
所述的数据采集器13采集各参数的采集速度为2-4个/秒；
利用上述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置对低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数进行的测定的方法，包括容器标定、气体置换、系统平衡、测定过程和数据处理五个步骤，具体如下：
（1）、容器标定：
用注水称重法测量标定池4的容积，以标定池4的容积为基准，利用理想气体状态方程，标定供气池2和样品池1的体积，分别记录为V1和V；
（2）、气体置换：
把大块体纳米孔材料样品 装入样品池1中，开启阀门20,21，用供气瓶23中的弱吸附气体吹扫缓冲罐5，之后关闭阀门20，21；
关闭阀门18，打开阀门15,16，17，启动真空泵22对样品池1、供气池2和参比池3抽真空，至参比池3的绝压计10显示压力为0；开启阀门21，把来自供气瓶23的弱吸附气体进入缓冲罐5，之后关闭阀门21，打开阀门18，让缓冲罐5的弱吸附气体进入样品池1、供气池2和参比池3，当参比池3的绝压计显示压力达到所要测定的压力时，关闭阀门18；
（3）、系统平衡：
关闭阀门15和16，开启阀门18，让缓冲罐5的弱吸附气体进入供气池2，当供气池2与参比池3之间的差压计11的压力差为7.5-9.5torr，关闭阀门18，等待1-3h，直至测试系统达到平衡状态，即样品池1，供气池2和参比池3的温度和压力基本不随时间而变化;
（4）、测定过程：
瞬间打开阀门15，即t>0，体积为V1的供气池2中的弱吸附气体通过阀门15进入体积为V的样品池1，样品池1中的气体压力上升，由于弱吸附气体向大块体纳米孔材料样品内扩散渗透，样品池1中的压力达到最大值之后，随时间的延长逐渐下降，测定之前，开启数据采集器13和数据采集计算机14，每500ms记录一次数据，数据包括：
样品池1的温度T和样品池1与参比池3之间的差压计12压力Pd（t）;
供气池2的温度T1和供气池2与参比池3之间的差压计11压力Pd 1(t);
参比池3的绝压计10压力P0（t）；
这样，样品池1的压力P(t)为：P(t)= Pd（t）+ P0（t）；供气池2的压力P1(t)为：P1(t)= Pd 1(t)+ P0（t）；
（5）、数据处理：
根据压力扩散偏微分方程公式，样品池1中大块体纳米孔材料样品内的气体压力P 满 足下列方程（1）：
（1）
其中，D为有效扩散系数；
Φ为大块体纳米孔材料样品的孔隙率；
P0为样品池1在t=0时刻的压力，即步骤（4）中t=0时刻时，样品池1的压力P(0)为：P(0)= Pd（0）+ P0（0）；
Pc为大块体纳米孔材料样品在t=t时刻时的边界压力，即与样品池1在t=t时刻时的压力P（t）相同，x0，y0和z0为大块体纳米孔材料样品三维方向的尺寸，测定样品池1的压力P（t）随时间t的变化，即上述方程(1)的边界压力Pc（x0，y0，z0，t）；
由于样品池1和供气池2内的弱吸附气体满足理想气体状态方程，即：
（2）
其中，气体压力；
气体体积；
气体物质的量；
理想气体常数；
温度;
t时刻时，样品池1中的弱吸附气体的物质的量可以通过供气池2和样品池1的物料衡算求得，即：
（3）
其中，Vs是大块体纳米孔材料样品的体积，用三维数码拍照法进行计算得到；
和分别为步骤（4）中样品池1在t=0时刻和t=t时刻的压力，和分别为步骤（4）中供气池2在t=0时刻和t=t时刻的压力;
和分别为步骤（4）中样品池1和供气池2的温度;
V和V1分别为步骤（1）中标定的供气池2和样品池1的体积；
由于，则t=t时,扩散进入大块体纳米孔材料样品中的气体物质的量可由上式（3）计算得到；
在大块体纳米孔材料样品的内部，由于颗粒之间存在纳米孔，在外部气压作用下，弱吸附气体分子会渗入到纳米孔中，在这个小空间(d)内，满足理想气体公式，得到：
Φd=d Φd=d （4）
在大块体纳米孔材料样品内积分，得到t=t时刻时，渗入到大块体纳米孔材料样品内总的弱吸附气体物质的量：
d== （5）
可以根据大块体纳米孔材料样品的三维数码拍照图像、上述压力扩散偏微分方程（1）及测定的边界压力Pc（x0，y0，z0，t），用有限差分数值计算的方法得到；
由于在实际问题中，的测量有误差，在时刻的测量值与计算值有误差。因此，测量值只能近似地与计算值相同，即d ，二者的误差可以表达为：
误差 （6）
使误差 最小时，这个即为所求的有效扩散系数；
由于压力计量程越大，测定压力接近低限时的误差越大。为了减小供气池2和样品池1的压力测定的误差，采用小量程的差压计11和12来测定样品池1和供气池2的压力，其绝对压力为参比池绝压计10的压力值和两差压计11及12测定压力的和；
为了减小温度波动对压力测定的影响，把供气池2、参比池3、缓冲罐5及其附属的管道、阀门和测量仪表均放置在恒温箱6中，恒温箱6的温度控制在40℃，温度波动度和均匀度小于±0.5℃。这样，由于温度波动而产生的压力波动小于±0.15%；
上述的利用一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置进行低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定，所述的低气压下即压力为50-100000Pa；
所述的弱吸附气体为氮气、氩气、氦气；
所述的大块体纳米孔材料为气凝胶材料或者纳米孔材料，其规格优选为（10-30）×（10-40）×（50-60）mm。
本发明的有益效果
本发明的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，由于采用有限差分数值计算方法拟合求解有效扩散系数，这种数值计算方法不受样品对称性的限制，不需制样，能够代表样品的原始结构特征，因此本发明的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置是适用于难于制备成薄片状和均匀球形颗粒的超级隔热材料或者固体氧化物燃料电池电极材料的有效扩散系数的测定。
另外，本发明的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，由于所用的压力测定系统响应速度快，响应时间为50ms，因此能够采集到足够多的数据点用于数值计算，同时由于压力测定系统的测量精度高，精度为读数的0.15%，气体计量的分辨率高达10-8g/g，因此，本发明的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置适合于弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定。
附图说明
图1、低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置的结构示意图；其中：1为样品池，2为供气池，3为参比池，4为标定池，5为缓冲罐，6为恒温箱，7为供气池测温传感器，8为样品池测温传感器，9为样品池加热炉，10为参比池绝压计，11为供气池与参比池间差压计，12为样品池与参比池间差压计，13为数据采集器，14为数据采集计算机，15，16，17,18，19，20，21分别为真空阀门，22为真空泵，23为供气瓶；
图2、实施例1中的低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置的结构示意图，其中：1为样品池，2为供气池，3为参比池，4为标定池，5为缓冲罐，6为恒温箱，7为供气池测温传感器，8为样品池测温传感器，9为样品池加热炉，10为参比池绝压计，11为供气池与参比池间差压计，12为样品池与参比池间差压计，13为数据采集器，14为数据采集计算机，15，16，171,172,173，181,182,183，19，20，21分别为真空阀门，22为真空泵，23为供气瓶。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
实施例2种所述的粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品的基本性质见表1：
实施例1
一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，其结构示意图如图2所示，由真空容器系统、温度控制和测定系统、动态压力测定系统、数据采集系统和供气瓶23组成；
其中所述的真空容器系统由样品池1、供气池2、参比池3、标定池4、缓冲罐5和真空泵22组成，供气池2与样品池1的体积比为2-3：1；
所述的样品池1通过管道经阀门15后与供气池2连接，供气池2上设有一路管道通过阀门16与参比池3连接，供气池2上还设有一路管道通四通后分别经阀门19与标定池4、经三级串联的阀门181、182、183与缓冲罐5、经三级串联的阀门171、172、173与真空泵22相连；
上述主要是由于目前微调阀门开启时进气很大，不能实现各真空容器的压力的微调。为此，与缓冲罐5及真空泵22相连的阀门采用三级串联，即采用逐渐平衡的方法对各真空容器的压力进行微调；
所述的缓冲罐5还设有一管道经阀门21与供气瓶23相连，另外，缓冲罐5上还设有一实现放空的阀门20；
所述的动态压力测定系统即包括参比池3上设有的绝压计10、参比池3与供气池2间设有的差压计11，样品池1与参比池3间设有的差压计12；
所述的温度控制和测定系统包括恒温箱6、供气池1的测温传感器8和样品池2的测温传感器7及样品池2的恒温炉9；
上述的供气池1，参比池3，标定池4，缓冲罐5及与其相连的管道、阀门及测量仪表均放置在恒温箱6内；
所述的数据采集系统包括数据采集器13及其与其相连的计算机14，数据采集器13将参比池3上的绝压计10、参比池3与供气池2间的差压计11、参比池3与样品池2间的差压计12、供气池1的测温传感器8和样品池2的测温传感器7发送的数据采集过来后送入与其相连的计算机14。
所述的参比池3与供气池1间的差压计11和参比池3与样品池2间的差压计12的最大量程均为±10 torr，精度均为读数的0.15%，响应时间小于50ms。
所述的数据采集器采集各参数的采集速度为2-4个/秒，所述的数据采集器采集各参数，即参比池绝对压力、参比池与供气池间的差压、参比池与样品池间的差压、供气池温度和样品池温度的记录时间间隔为250-500ms。
实施例2
用实施例1所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置在低气压下测定弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数，本实施例中所述的低气压下是指压力为50-100000Pa，所述的弱吸附气体分别为氮气、氩气和氦气，所述的大块体纳米孔材料为粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体，具体的测定过程包括如下步骤：
（1）、装置标定
先用注水称重法测定了标定池4的体积，然后用标定池4，利用氩气对样品池1和供气池2进行了标定，假定氦气在室温和常压下服从理想气体状态方程，标定时标定池4的压力选择了四个，即101.4、235.3、432.3和676.5torr，每次重复3次，共标定12次，取平均值，相对偏差在±0.25%之内，最终标定结果见表2。
表2 有效扩散系数装置标定结果
| 标定池4（ml） | 样品池1，V（ml） | 供气池2，V1（ml） |
| 172.14 | 189.09 | 511.25 |
（2）、气体置换
测试前把粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品放入样品池1，关闭阀门183，20，21，开启阀门15，16，171，172，173，19，181，182，打开真空泵22，对测试系统抽真空6h，直至绝压计10的显示压力为0，关闭阀门171，172，173。
开启阀门20和21，用供气瓶23的弱吸附气体吹扫置换缓冲罐5中的气体，关闭放空阀门20；
打开阀门183，对测试系统注气，直至绝压计10的压力达到测定压力，关闭阀门19，181，182，183，系统静置，平衡1小时；
（3）、系统平衡
关闭阀门15，16，关闭阀门182，打开阀门183，对阀门182和183之间管道注气，然后，关闭阀门183，打开阀门182，让阀门182和183管道中的气体进入供气池2，直至供气池2与参比池3间的压差在7.5-9.5 torr；若供气池2与参比池3间的压差大于9.5 torr，开启阀门173，让供气池2的气体与阀门172和173之间的管道空间平衡，关闭阀门173，打开阀门172和171，用真空泵22抽走阀门172和173之间的气体，如此反复，直到供气池2与参比池3间的压差在7.5-9.5 torr，系统静置，平衡1小时；
（4）、测定过程
瞬间打开阀门15，供气池2的弱吸附气体进入样品池1中粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品之外的空间，由于粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品外的压力大于粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品孔隙的压力，弱吸附气体向粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品内部扩散的过程中，粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品的边界压力Pc（x0，y0，z0，t）随时间t逐渐减小，当粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品外气体压力和粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品内气体压力达到平衡时，此边界压力不再随时间变化；
忽略粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品外气体的平衡时间，则P(t)= Pc（x0，y0，z0，t）；而P(t)= Pd（t）+ P0（t），其中，Pd（t）和 P0（t）分别为差压计12的读数压力和压力计10的读数压力。二者随时间的变化曲线由数据采集系统13将该数据采集完后送入计算机14记录；
由于供气池2的压力P1(t)= Pd 1(t)+ P0（t），其中，Pd 1(t)和 P0（t）分别为差压计11的读数压力和压力计10的读数压力，二者随时间的变化曲线由数据采集系统13将该数据采集完后送入计算机14记录；
样品池1和供气池2的温度，T和T1分别用温度传感器8和7测量，并由数据采集系统13将该数据采集完后送入计算机14记录；
（5）、数据处理
由于样品池1和粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品之间达到平衡，样品池1的弱吸附气体在0时刻进入粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品的物质量为0，因此，方程（3）的n（0）=0。这样，利用步骤（1）标定的样品池1和供气池2的体积V和V1,步骤（4）测定的T，T1，P（t）和P1（t），以及表1粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品的孔隙率Φ，体积Vs，长，宽和厚，x0,y0和z0，根据方程（3）可以计算出t时刻粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品中气体物质的量。
假定一个有效扩散系数D，则根据边界压力Pc（x0，y0，z0，t）、粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品几何尺寸（x0，y0和z0）和方程（5），采用有限差分数值计算，可以计算得到一个。
这样误差函数J(D)可由方程（6）计算得到。
改变有效扩散系数D，则误差函数J（D）也随之改变，当J（D）为最小时，相对于的有效扩散系数D*即为求解的拟合值。此有效扩散系数D*即为在此温度和压力下，所研究的弱吸附气体在粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体内部的有效扩散系数。
上述测定过程中：
实验初始压力P0为：0.1， 3.8， 22.5， 41.3， 60.0， 78.8， 97.5， 116.3， 135.0， 153.8， 210.0， 266.3， 322.5， 397.5， 472.5， 547.5， 622.6， 716.3 torr(共18个点)；
实验温度：30℃；
实验气体介质：氮气、氩气和氦气（纯度：99.999%）；
供气池2和样品池1的压力差：7.5-9.5 torr；
压力取样间隔时间：2个/秒；
根据此条件，共得54组实验数据，获得不同弱吸附气体即氮气、氩气和氦气在不同温度和压力下在粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体中的有效扩散系数54个，所有的实验条件下误差函数J（D）可以很好地收敛，所求得的有效扩散系数见表3。
从表3中可以看出，弱吸附气体氦气、氮气和氩气在粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体样品中的有效扩散系数均比相同温度和压力下的气体的自扩散系数小1个数量级，弱吸附气体氦气、氮气和氩气在粉末压制的砖形颗粒弥散纳米孔超级隔热块体中的扩散以努森扩散为主，即弱吸附气体氦气、氮气和氩气与纳米孔壁碰撞是扩散的主要阻力。
对上述的实施例2中有效扩散系数测定结果的测定误差进行分析：
选用氦气作为测定介质，以压力分别为0.1，37.7，147.5和727.9torr下的Pc（x0,y0,z0,t）-t曲线为基准，根据下列实验测定的各参数最大误差进行分析，各影响因素的最大误差列于下表4：
表4、误差分析结果
| 各参数 | V | V1 | Vs | x0 | y0 | z0 | Φ | P1(t) | P(t) |
| 各参数测定值（±%） | 0.25 | 0.25 | 0.15 | 0.039 | 0.065 | 0.05 | 0.25～1 | 0.15 | 0.15 |
| 有效扩散系数D误差值（%） | 1.82 | 1.79 | 0.42 | 0.018 | 0.051 | 0.038 | 0.58～1.71 | 2.78 | 2.93 |
由表4可知，压力测定的误差是有效扩散系数误差的主要贡献。由于方程（3）的P（0）-P（t）和P1（0）-P1（t）为差压计12和差压计11的压差，绝压计10的压力测定误差对于实际误差没有贡献。差压计的量程小，且误差为读数的0.15%，两差压计均置于恒温箱中，温度系数可以忽略。因此，本实验采取测差压的方法，有效地降低了实验误差。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，由真空容器系统、温度控制和测定系统、动态压力测定系统、数据采集系统和供气瓶组成，其特征在于：
所述的真空容器系统由样品池、供气池、参比池、标定池、缓冲罐和真空泵组成，供气池与样品池的体积比为2-3：1；所述的样品池通过管道经阀门后与供气池连接，供气池上设有一路管道通过阀门与参比池连接，供气池上还设有一路管道经四通后分别经阀门与标定池、缓冲罐及真空泵相连；所述的缓冲罐上还设有一管道经阀门与供气瓶相连，另外，缓冲罐池上还设有一实现放空的阀门；所述的动态压力测定系统即包括参比池上设有的绝压计、参比池与供气池间设有的差压计及样品池与参比池间设有的差压计； 所述的温度控制和测定系统包括恒温箱、供气池测温传感器和样品池测温传感器及样品池恒温炉；上述的供气池，参比池，标定池，缓冲罐及附属管道、阀门和测量仪表均放置在恒温箱内；所述的数据采集系统包括数据采集器及与其相连的计算机，数据采集器将参比池上的绝压计、参比池与供气池间的差压计、参比池与样品池间的差压计、供气池测温传感器和样品池测温传感器发送的数据采集过来后送入与其相连的计算机。
2.如权利要求1所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，其特征在于所述的参比池与供气池间的差压计和参比池与样品池间的差压计的最大量程均为±10 torr，精度均为读数的0.15%，响应时间小于50ms。
3.如权利要求2所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，其特征在于所述的数据采集器采集各参数的采集速度为2-4个/秒。
4.如权利要求3所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置，其特征在于所述的数据采集器采集各参数，即参比池绝对压力、参比池与供气池间的差压、参比池与样品池间的差压、供气池温度和样品池温度的记录时间间隔为250-500ms。
5.如权利要求1、2 、3或4所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩
散系数的测定装置，其特征在于所述的供气池上设有的一路管道经四通后分别经阀门与标定
池、缓冲罐及真空泵相连；其中所述的与缓冲罐及真空泵相连的阀门分别为3个串级相连阀
门。
6.利用如权利要求5所述的一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置进行低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定方法，其特征在于包括容器标定、气体置换、系统平衡、测定过程和数据处理五个步骤，具体如下：
（1）、容器标定：
用注水称重法测量标定池（4）的容积，以标定池（4）的容积为基准，利用理想气体状态方程，标定供气池（2）和样品池（1）的体积，分别记录为V1和V；
（2）、气体置换：
把大块体纳米孔材料样品 装入样品池（1）中，开启第五阀门（20）,第六阀门（21），用供气瓶（23）中的弱吸附气体吹扫缓冲罐（5），之后关闭第五阀门（20），第六阀门（21）；关闭第四阀门（18），打开第一阀门（15）,第二阀门（16），第三阀门（17），启动真空泵（22）对样品池（1）、供气池（2）和参比池（3）抽真空，至参比池（3）的绝压计（10）显示压力为0；开启第六阀门（21），把来自供气瓶（23）的弱吸附气体进入缓冲罐（5），之后关闭第六阀门（21）；打开第四阀门（18），让缓冲罐（5）的弱吸附气体缓慢进入样品池（1）、供气池（2）和参比池（3），当参比池（3）的绝压计（10）显示的压力达到所要测定的压力时，关闭第四阀门（18）；
（3）、系统平衡：
关闭第一阀门（15）和第二阀门（16），开启第四阀门（18），让缓冲罐（5）的弱吸附气体进入供气池（2），当供气池（2）与参比池（3）之间的差压计（11）的压力差为7.5-9.5torr时，关闭第四阀门（18），等待1-3h，直至测试系统达到平衡状态，即样品池(1)，供气池(2)和参比池(3)的温度和压力基本不随时间而变化;
（4）、测定过程：
瞬间打开第一阀门(15)，即t>0，体积为V1的供气池(2)中的气弱吸附体通过第一阀门(15)进入体积为V的样品池(1)，样品池(1)中的弱吸附气体压力上升，由于弱吸附气体向大块体纳米孔材料样品内扩散渗透，样品池(1)中的压力达到最大值之后，随时间的延长逐渐下降，测定之前，开启数据采集器(13)和数据采集计算机(14)，每500ms记录一次数据，数据包括：
t时刻时，样品池(1)的温度T和样品池(1)与参比池(3)之间的差压计(12)压力Pd（t）；t时刻时，供气池(2)的温度T1和供气池(2)与参比池(3)之间的差压计(11)压力Pd 1(t)；
t时刻时，参比池(3)的绝压计(10)的压力P0（t）；这样t时刻时，样品池(1)的压力P(t)为：P(t)= Pd（t）+ P0（t）；供气池(2)的压力P1(t)为：P1(t)= Pd 1(t)+ P0（t）；
（5）、数据处理：
根据压力扩散偏微分方程公式，样品池(1)中大块体纳米孔材料样品内的弱吸附气体压力P 满足下列方程（1）：
（1）
其中，D为有效扩散系数；
Φ为纳米孔块状样品的孔隙率；
P0为样品池(1)在t=0时刻的压力，即步骤（4）中t=0时刻时，样品池(1)的压力P(0)为：P(0)= Pd（0）+ P0（0）；
Pc为大块体纳米孔材料样品在t=t时刻时的边界压力，即与样品池(1)在t=t时刻时的压力P（t）相同，x0，y0和z0为大块体纳米孔材料样品三维方向的尺寸，测定样品池(1)的压力P（t）随时间t的变化，即上述方程(1)的边界压力Pc（x0，y0，z0，t）；
由于样品池(1)和供气池(2)内的气体满足理想气体状态方程，即：
（2）
其中，气体压力；
气体体积；
气体物质的量；
理想气体常数；
温度;
t时刻时，样品池(1)中的弱吸附气体的物质的量可以通过供气池(2)和样品池(1)的物料衡算求得，即：
（3）
其中，Vs是大块体纳米孔材料样品的体积，用三维数码拍照法进行计算得到；
和分别为步骤（4）中样品池(1)在t=0时刻和t=t时刻的压力，和分别为步骤（4）中供气池(2)在t=0时刻和t=t时刻的压力;
和分别为步骤（4）中样品池(1)和供气池(2)的温度;
V和V1分别为步骤（1）中标定的供气池(2)和样品池(1)的体积；
由于，则t=t时,扩散进入大块体纳米孔材料样品中的弱吸附气体物质的量可由上式（3）计算得到；
在大块体纳米孔材料样品的内部，由于颗粒之间存在纳米孔，在外部气压作用下，弱吸附气体分子会渗入到纳米孔中，在这个小空间(d)内，满足理想气体公式，得到：
Φd=d Φd=d （4）
在大块体纳米孔材料样品内积分，得到t=t时刻时，渗入到大块体纳米孔材料样品内总的弱吸附气体物质的量：
d== （5）
可以根据大块体纳米孔材料样品的三维数码拍照图像、上述压力扩散偏微分方程（1）及测定的边界压力Pc（x0，y0，z0，t），用有限差分数值计算的方法得到；
d
误差 （6）
使误差 最小时，这个即为所求的有效扩散系数。
7.如权利要求6所述的利用一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置进行低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定方法，其特征在于：
所述的低气压下即压力为50-100000Pa；
所述的弱吸附气体为氮气、氩气、氦气；
所述的大块体纳米孔材料为气凝胶材料或者纳米孔材料。
8.如权利要求7所述的利用一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置进行低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定方法，其特征在于所述的大块体纳米孔材料的规格为（10-30）×（10-40）×（50-60）mm。
9.如权利要求8所述的利用一种低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定装置进行低气压下弱吸附气体在大块体纳米孔材料中有效扩散系数的测定方法，其特征在于：
所述样品池(1)中放入的大块体纳米孔材料样品，按体积比计算，大块体纳米孔材料样品体积：样品池(1)体积为0.3～0.5:1。
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