CN105928855A - 一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料吸氚测量技术领域，具体涉及一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备及其方法，用于材料表面微压氢同位素氚的吸附速率常数的测量，包括通过密封的管线依次连接的储氚床、储气室、样品室，分别与储气室、样品室的管线连接的真空接口，真空接口用于对储气室、样品室进行抽真空操作，其中还包括设置在储氚床、储气室之间的管路上的第一阀门和第一压力传感器，设置在储气室、样品室之间的管路上的第三阀门和第二压力传感器，真空接口通过密封的管线连接第一阀门与储气室之间的管线，真空接口通过密封的管线连接第三阀门与样品室之间的管线，还包括分别设置在真空接口与储气室、样品室之间的管线上的第二阀门、第四阀门。
Description
技术领域
本发明属于材料吸氚测量技术领域，具体涉及一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备及其方法。
背景技术
氢的三种同位素(氢、氘、氚)几乎对所有的材料来说都是可吸收的，但吸收程度有所不同。氚作为氢的一种放射性同位素，在核领域以及民用氚技术当中得到日益广泛的应用。涉氚系统中的部件或结构材料与气态氚接触后，一部分氚会被吸收进入材料基体从而被氚污染。从辐射防护的角度，材料的氚污染程度是需要关注的。此外，反应堆燃料元件在堆内辐照运行过程中，燃料芯块裂变会产生氢和氚，氢和氚进入锆合金包壳管形成氢化物，导致包壳管的氢致脆性甚至破损。放射性氚将通过包壳管吸附、扩散、渗透进入冷却剂，并随反应堆中废水或蒸汽废物等向环境排放，导致氚的环境污染和氚的辐射安全问题。上述情况的材料吸氚的特点都是在微氚分压条件下进行的，例如，燃料元件内腔氚分压估算在10-1Pa量级以下，ITER-ADS(除氚系统)等涉氚装置中的氚分压通常也在Pa量级以下。
吸附速率常数是评价材料对氢同位素吸收反应动力学特性的重要参数，即表征吸收反应速率的快慢。氢同位素在材料中的传输过程主要包括表面吸附、体扩散、复合脱附等几个典型过程，具体到控速机理，各国研究学者认识上仍有差别。将吸氢动力学过程简化处理，能够描述均匀连续的吸氢过程，被大家广泛接受。通常采用P-t(压力-时间)曲线法测量吸氢反应动力学，主要过程包括：系统抽真空、储气室充入氢或氢同位素、样品吸氢、同时记录压力随时间的变化(即P-t曲线)。通过在恒温等容的条件下的P-t关系曲线：
Pt＝Pe+(Po-Pe)exp(-kt) (1)
公式(1)中，Pt为任意时刻t时的氢气压力；Pe为反应平衡压力；Po为反应初始氢气压力；k为吸氢反应速率常数；t为反应时间。
吸氢反应速率常数与温度关系的表达式：
k＝Aexp(-ΔE/RT) (2)
公式(2)中，k为吸氢反应速率常数；A为频率因子；ΔE为反应激活能；R为阿弗加德罗常数；T为实验温度。
对公式(1)、(2)求对数可得：
ln k＝ln A-ΔE/RT (4)
根据与t的线性关系，得出吸氢反应速率常数k；根据不同温度下的ln k-1/T变化关系，得出不同温度时的反应激活能ΔE，即可得出反应速率常数k的表达式：lnk＝lnA-ΔE/RT。
当前国内外对材料吸氚(氢同位素)特性的研究，主要集中在储氚(氢同位素)材料、氢同位素分离材料等方面，吸氚(氢同位素)压力较高，一般在kPa到MPa量级。而对于本专利所关注的Pa量级微氚分压条件下的吸氚(氢同位素)速率常数测量，却尚未见到文献报导。
发明内容
针对目前对Pa量级微氚分压条件下的吸氚(氢同位素)速率常数测量的研究空白，本发明的目的是提供一种适用于金属或合金材料表面微氚分压条件下的吸氚速率常数测量的方法，从而评价该材料的吸氚性能。由于氢、氘、氚三种同位素除氚的放射之外，其它性质基本相同，所以该方法也适用于材料表面微压氢同位吸附速率常数的测量。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备，包括通过密封的管线依次连接的储氚床、储气室、样品室，分别与所述储气室、样品室的管线连接的真空接口，所述真空接口用于对所述储气室、样品室进行抽真空操作，其中还包括设置在所述储氚床、储气室之间的管路上的第一阀门和第一压力传感器，设置在所述储气室、样品室之间的管路上的第三阀门和第二压力传感器，所述真空接口通过密封的管线连接所述第一阀门与所述储气室之间的管线，所述真空接口通过密封的管线连接所述第三阀门与所述样品室之间的管线，还包括分别设置在所述真空接口与所述储气室、样品室之间的管线上的第二阀门、第四阀门。
进一步，上述各个部件均采用密封的金属材料，所述样品室内部表面采用化学抛光处理。
更进一步，所述第一压力传感器、第二压力传感器为薄膜压力传感器，量程为13.3Pa，精度为0.0025％。
为达到以上目的，本发明还公开了一种用于以上所述的材料表面微压吸氚速率常数测量设备的材料表面微压吸氚速率常数测量方法，包括以下步骤：
步骤(S1)将样品装入所述样品室，使所述样品室内的温度逐步升温至500℃，保温不少于5小时，使所述样品彻底除气并对所述储气室、样品室进行抽真空，再使所述样品室降温至试验温度并保温；
步骤(S2)，关闭所述第二阀门、第三阀门、第四阀门，开启所述第一阀门，通过所述储氚床向所述储气室转移定量的纯氚气体，关闭所述第四阀门，开启所述第三阀门使所述样品室充入预定量的氚并达到预定的压力后，关闭所述第三阀门；
步骤(S3)，记录所述样品室的压力P随时间t变化的P-t关系曲线；
步骤(S4)，对所述P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的所述样品的吸氚速率v；
步骤(S5)，由吸氢速率方程v＝kPn取对数得到lnv＝lnk+nlnP，从而得到lnv和lnP，对所述lnv和所述lnP进行数值拟合，得到lnP-lnv曲线图，由所述lnP-lnv曲线图的截距得到lnk，对所述lnk取反对数得到吸氚反应速率常数k；
所述n为压力指数。
进一步，在步骤(S4)中，根据数值微分五点法公式对所述P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的所述样品的吸氚速率v。
本发明的有益效果在于能够精确测量金属或合金材料表面微氚分压条件下(压力为Pa量级)的吸氚速率常数。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述材料表面微压吸氚速率常数测量设备的示意图；
图2是本发明具体实施例中Zr-4合金管样品在390℃下的P-t关系曲线图；
图3是本发明具体实施例中Zr-4合金管样品在390℃下的lnP-lnv曲线图；
图中：1-储氚床，2-储气室，3-样品室，4-真空接口，5-第一阀门，6-第二阀门，7-第三阀门，8-第四阀门，9-第一压力传感器，10-第二压力传感器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
本发明所依据的原理如下：
在较低的氢同位素压力下，材料表面的化学吸附是速控步，对应的压力指数小于1。根据吸气动力学方程：
v＝kPn (5)
公式(5)中，v为吸氢速率；k为吸氢反应速率常数；P为吸氢压力；n为压力指数。
对公式(5)求对数可得：
lnv＝lnk+nlnP (6)
根据lnv与lnP的直线关系，可得出吸氢反应速率常数k与压力指数n。
本发明提供的一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备，如图1所示，包括通过密封的管线依次连接的储氚床1、储气室2、样品室3；分别与储气室2、样品室3的管线连接的真空接口4，真空接口4用于对储气室2、样品室3进行抽真空操作；
还包括设置在储氚床1、储气室2之间的管路上的第一阀门5和第一压力传感器9；设置在储气室2、样品室3之间的管路上的第三阀门7和第二压力传感器10；所述第一压力传感器9和第二压力传感器10分别用来测量储气室2、样品室3内部的压力。
真空接口4通过密封的管线连接在第一阀门5与储气室2之间的管线上；真空接口4通过密封的管线连接在第三阀门7与样品室3之间的管线上；
还包括分别设置在真空接口4与储气室2、样品室3之间的管线上的第二阀门6、第四阀门8。
上述各个部件均采用密封的金属材料，样品室3内部表面采用化学抛光处理。
第一压力传感器9、第二压力传感器10为恒温高精度的薄膜压力传感器，量程为13.3Pa，精度为0.0025％，保证了压力测量的准确性。
在本实施例中，真空接口4采用SWAGELOOK公司的VCR接口，第一压力传感器9、第二压力传感器10采用INFICON公司的产品。
本发明还提供了一种用于上述测量设备的材料表面微压吸氚速率常数测量方法，包括如下步骤：
步骤S1，对准备测量的样品进行承重、测量长度尺寸、并进行清洗。将样品装入样品室3，使样品室3内的温度逐步升温至500℃，保温不少于5小时，使样品彻底除气并对储气室2、样品室3进行抽真空，再使样品室3内部降温至试验温度并保温；
步骤S2，关闭第二阀门6、第三阀门7、第四阀门8，开启第一阀门5，通过储氚床1向储气室2转移定量的纯氚气体，关闭第四阀门8，开启第三阀门7，使样品室3充入预定量的氚并达到预定的压力，然后关闭第三阀门3(实际操作中，第三阀门3的开启关闭应比较迅速)，样品室3的单次充氚量根据储气室2的气体压力变化值及储气室2容积计算获得；
步骤S3，记录样品室3的压力P随时间t变化的P-t关系曲线；
步骤S4，根据数值微分五点法公式对P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的样品的吸氚速率v；
数值微分五点法公式：
样品的吸氢速率：
其中，吸氢速率v单位为μmol/m·s，压力P单位为Pa，试验温度下样品室3的容积V单位为m3，温度T单位为K，时间t单位为s，阿伏伽德罗常数R为8.314。
步骤S5，由吸氢速率方程v＝kPn取对数得到lnv＝lnk+nlnP，从而得到lnv和lnP(即对压力P与吸氢速率k分别取对数)，对lnv和lnP进行数值拟合，得到lnP-lnv曲线图，由lnP-lnv曲线图的截距得到lnk，对lnk取反对数得到吸氚反应速率常数k；
lnP和lnv一一对应，以lnP为横坐标，以lnv为纵坐标，就可以绘制出相应的散点图，在Excel表中(或其他类似的数据处理软件)，对该散点图进行“添加趋势线”操作，即可进行数值拟合，得到lnP-lnv曲线图，由lnP-lnv曲线图的纵轴截距得到lnv，进而推算得到lnk，对lnk取反对数，最终得到吸氚反应速率常数k。
最后举例说明本发明所提供的设备和方法在实际当中的应用。
以Zr-4合金管样品吸氚速率常数测量为例:
(1)将Zr-4合金管样品称重、测量长度尺寸，并放入酒精溶液中超声清洗3-5分钟，去除表面油污等。将Zr-4合金管样品装入微压吸氚装置样品室内，并逐步升温至500℃，且保温不少于5小时，使样品彻底除气,对样品室抽真空，最后使样品室降温至390℃并保温；
(2)通过储气室向样品室充入约11Pa初始纯氚气体；
(3)记录样品室氚压P随时间t变化的P-t关系曲线，见图2；
(4)根据数值微分五点法公式对P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的样品的吸氚速率v；
(5)由吸氢速率方程v＝kPn取对数得到lnv＝lnk+nlnP，从而得到lnv和lnP，根据lnv和lnP绘制散点图(lnP为横坐标，lnv为纵坐标)，通过Exce l表对该散点图进行“添加趋势线”操作(即数值拟合)，得到lnP-lnv曲线图，由lnP-lnv曲线图的纵轴截距得到lnv，从而得到线性关系式lnv＝1.0604lnP-2.2138，见图3，即lnk＝-2.2138，对lnk取反对数，得到Zr-4合金管样品在390℃下的吸氚速率常数k为0.109μmol/m·s。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (5)
1.一种材料表面微压吸氚速率常数测量设备，包括通过密封的管线依次连接的储氚床(1)、储气室(2)、样品室(3)，分别与所述储气室(2)、样品室(3)的管线连接的真空接口(4)，所述真空接口(4)用于对所述储气室(2)、样品室(3)进行抽真空操作，其特征是：还包括设置在所述储氚床(1)、储气室(2)之间的管路上的第一阀门(5)和第一压力传感器(9)，设置在所述储气室(2)、样品室(3)之间的管路上的第三阀门(7)和第二压力传感器(10)，所述真空接口(4)通过密封的管线连接所述第一阀门(5)与所述储气室(2)之间的管线，所述真空接口(4)通过密封的管线连接所述第三阀门(7)与所述样品室(3)之间的管线，还包括分别设置在所述真空接口(4)与所述储气室(2)、样品室(3)之间的管线上的第二阀门(6)、第四阀门(8)。
2.如权利要求1所述的测量设备，其特征是：上述各个部件均采用密封的金属材料，所述样品室(3)内部表面采用化学抛光处理。
3.如权利要求1所述的测量设备，其特征是：所述第一压力传感器(9)、第二压力传感器(10)为薄膜压力传感器，量程为13.3Pa，精度为0.0025％。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的材料表面微压吸氚速率常数测量设备的材料表面微压吸氚速率常数测量方法，包括如下步骤：
步骤(S1)将样品装入所述样品室，使所述样品室内的温度逐步升温至500℃，保温不少于5小时，使所述样品彻底除气并对所述储气室、样品室进行抽真空，再使所述样品室降温至试验温度并保温；
步骤(S2)，关闭所述第二阀门、第三阀门、第四阀门，开启所述第一阀门，通过所述储氚床向所述储气室转移定量的纯氚气体，关闭所述第四阀门，开启所述第三阀门使所述样品室充入预定量的氚并达到预定的压力后，关闭所述第三阀门；
步骤(S3)，记录所述样品室的压力P随时间t变化的P-t关系曲线；
步骤(S4)，对所述P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的所述样品的吸氚速率v；
步骤(S5)，由吸氢速率方程v＝kPn取对数得到lnv＝lnk+nlnP，从而得到lnv和lnP，对所述lnv和所述lnP进行数值拟合，得到lnP-lnv曲线图，由所述lnP-lnv曲线图的截距得到lnk，对所述lnk取反对数得到吸氚反应速率常数k；
所述n为压力指数。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是：在步骤(S4)中，根据数值微分五点法公式对所述P-t关系曲线求微分，计算得出不同压力下的所述样品的吸氚速率v。
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2016
- 2016-04-20 CN CN201610245612.6A patent/CN105928855A/zh active Pending
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