CN102608001A

CN102608001A - 氢扩散渗透特性测量装置

Info

Publication number: CN102608001A
Application number: CN2012100368866A
Authority: CN
Inventors: 吴胜伟; 刘卫; 曾友石; 钱渊; 朱海云; 张东勋; 王广华; 姚剑
Original assignee: Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority date: 2012-02-17
Filing date: 2012-02-17
Publication date: 2012-07-25

Abstract

本发明公开了一种氢扩散渗透特性测量装置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的扩散渗透反应器、一供气系统和一测量系统，该氢扩散渗透特性测量装置还具有一用于为该扩散渗透反应器加热的加热系统。本发明通过设置一为该扩散渗透反应器加热的加热系统，该测量装置能够测量和研究氢在高温熔盐和固体材料中的扩散特性和渗透特性。

Description

氢扩散渗透特性测量装置

技术领域

本发明涉及一种测量装置，特别涉及一种氢扩散渗透特性测量装置。

背景技术

熔盐堆是第四代核能系统优先发展的六种堆型之一，由于熔盐堆中LiF熔盐与中子反应产生大量的氚(T)，因而必须对产生的氚(T)进行清除处理以减少对环境及测试材料的影响。熔盐堆中的氚主要以HT和TF的形态存在，高温下HT有强渗透性，易从管道中渗透出来对环境造成污染，TF有强腐蚀性，对管道材料的腐蚀会降低管道材料性能，影响反应堆的安全运行。为了有效地从熔盐中去除不同形态的氚，必须对不同形态的氚在熔盐和固体材料中的扩散、渗透行为进行研究。由于H(氢)和T(氚)都是氢的同位素，物理化学特性相近，因而可用稳定核素氢(H)替代放射性核素氚(T)，研究氚在熔盐和固体材料中的扩散渗透特性和化学形态的转换。

以往的测量氢通过测试材料的扩散渗透测量方法中，最重要的是高压气相氢渗透技术，图1给出了常用的测量装置示意图。主要装置由高压腔13和低压腔15组成，样品14置于高压腔13和低压腔15之间，测量前，用分子泵将整套系统抽真空，然后将氢气从气瓶11通过泄漏阀12导入高压腔，气体通过压力差从待测样品14进入低压腔15，分别用压力计16和17测量两腔的压力，从而计算得到氢气通过测试材料的扩散和渗透参数。此装置普遍存在如下缺点：第一、没有装填测试材料的加料口，无法对测试材料进行更换。第二、没有与高压腔13和低压腔15相互配套使用的加热装置，无法测量氢在高温熔盐和固体材料中的扩散特性和渗透特性，也不能够研究随着温度参数变化氢的扩散特性和渗透特性。第三、没有处理TF的装置，影响到测试装置的使用寿命和安全性。第四、测试系统仅仅使用压力计16和17测量两腔的压力，受仪器本身测量灵敏度的限制，测量精度有限。第五、没有对气体管路进行实时抽真空的装置，因此使用不方便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中的氢扩散渗透特性测量装置无法测量并研究氢在高温熔盐中的扩散和渗透特性的缺陷，提供一种氢扩散渗透特性测量装置，该氢扩散渗透特性测量装置能够测量并研究氢在高温熔盐中的扩散和渗透特性。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：

一种氢扩散渗透特性测量装置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的扩散渗透反应器、一供气系统和一测量系统，其特点在于，该氢扩散渗透特性测量装置还具有一用于为该扩散渗透反应器加热的加热系统。

较佳的，该加热系统为一具有加热槽的管式电阻炉，该扩散渗透反应器设置于该加热槽中。

较佳的，该第一腔室和该第二腔室的界面处设有一镍板。

较佳的，该测量装置还包括一加料管道和一与该加料管道的一端相连接的熔盐添加部件，该加料管道的另一端与该第一腔室相连通，且该加料管道的管道壁与该第一腔室贯穿处密闭连接。通过设置与该第一腔室相连通的熔盐添加部件，该测量装置能够方便地对测试材料进行更新。

较佳的，该氢扩散渗透特性测量装置还包括一与该第一腔室和该第二腔室相连通的吸真空部件。通过设置该吸真空部件，该测量装置能够对气体管路进行实时抽真空，因此使用方便。

较佳的，该测量系统包括一用于检测该扩散渗透反应器内温度的检测部件。通过设置该检测部件，该测量装置能够较为精确地测量温度参数。

较佳的，该检测部件为一热电偶。

较佳的，该供气系统包括一氩气供应部件和一氢气供应部件，该氩气供应部件和该氢气供应部件均与该第一腔室和该第二腔室相连通。由于氩气可以作为氢气的载气并且能够稀释氢气，因此氩气供应部件的设置方便氢气的通入并使得该测量装置能够测试不同浓度下的氢气的扩散特性和渗透特性。

较佳的，该氩气供应部件和该氢气供应部件均与该第一腔室和该第二腔室通过管道相连通，该吸真空部件与该第一腔室和该第二腔室通过管道相连通，该些管道上均设有管道阀门。通过设置该些管道阀门，方便了对管道中气体的控制，能够停止气体，以便于更换局部部件。

较佳的，该氢扩散渗透特性测量装置还包括一气相色谱仪和一HF气体吸收池，该气相色谱仪通过一个六向阀门与该HF气体吸收池相连接，该六向阀门还与该第二腔室相连通。通过设置HF气体吸收池，增加了测试装置的使用寿命和安全性，另外，气相色谱仪的使用极大地提高了测试的精度。

较佳的，该测量系统还包括四个流量计和两个压力计，该些流量计分别为一用于测量氩气供应部件供应氩气流量的流量计、一用于测量氢气供应部件供应氢气流量的流量计、一用于测量第一腔室通过气体吸收池后出气量的流量计、一用于测量第二腔室出气量的流量计，该些压力计分别为一测量该第二腔室进气端的管道内压力值的压力计和一测量该第二腔室出气端的管道内压力值的压力计。通过使用该气相色谱仪、该些流量计和压力计，能够同时测试并计算出扩散系数和渗透系数。

较佳的，该镍板的与该第二腔室相接触的面上还组装有一固体材料。

较佳的，该固体材料为镍基合金。

本发明的积极进步效果在于：

本发明提供了一种氢扩散渗透特性测量装置。通过设置一为该扩散渗透反应器加热的加热系统，该测量装置能够测量氢在高温熔盐和固体材料中的扩散特性和渗透特性，也能够研究随着温度参数变化氢的扩散特性和渗透特性。另外，该测量装置还能够方便地对测试材料进行更换、消除了外界的干扰并且提高了测试精度、测试不同温度参数下氢气的扩散特性和渗透特性、方便对管道中气体的控制，停止气体，以便于更换局部部件、极大地提高测试的精度、同时测试并计算出扩散系数和渗透系数。

附图说明

图1为现有技术的氢扩散渗透特性测量装置的结构示意图。

图2为本发明的氢扩散渗透特性测量装置的结构示意图。

图3为本发明的氢扩散渗透特性测量装置的扩散渗透反应器的剖视图。

图4为本发明的氢扩散渗透特性测量装置的扩散渗透反应器的俯视图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

如图2所示，本实施例的氢扩散渗透特性测量装置，用于实现氢在固体材料或熔盐24中的扩散渗透特性的测量，固体材料主要包括不锈钢和镍基合金。氢扩散渗透特性测量装置包括一具有第一腔室和第二腔室的扩散渗透反应器23、一供气系统、一测量系统和一用于为扩散渗透反应器23加热的加热系统。在本实施例中，第一腔室和第二腔室分别为图中的扩散渗透反应器23的通过镍板25所分隔成的上腔室213和下腔室214，加热系统包括一具有加热槽的管式电阻炉28，该扩散渗透反应器设置于该加热槽中。

供气系统包括一氩气供应部件和一氢气供应部件，氩气供应部件和氢气供应部件均与上腔室213和下腔室214相连通。氩气供应部件包括一氩气瓶21，氢气供应部件包括一氢气瓶22，氩气瓶21和氢气瓶22通过阀门和管道与上腔室213和下腔室214相连通。图2中的氢扩散渗透特性测量装置还包括多条管道和多个阀门，例如，阀门V1、阀门V2、阀门V3、阀门V4、阀门V5、阀门V6、阀门V7、阀门V8、阀门V9、阀门V10、阀门V11、阀门V12。通过设置这些管道阀门，方便了对管道中气体的控制，能够停止气体，以便于更换局部部件。图2中包含一条连接于V12与V2之间的管路，该管路用于在实验前测试氢气瓶22中剩余氢气的含量。

该扩散渗透反应器23还包括一加料管道和一与该加料管道26的一端相连接的熔盐添加部件，该熔盐添加部件可以为现有的加料装置，因此图中没有给出，该加料管道26的另一端与该上腔室213相连通，且该加料管道26的管道壁与该第一腔室贯穿处密闭连接。图3和图4清晰地给出了加料管道26和热电偶27的具体结构。为防止高温熔盐24对扩散渗透反应器23的腐蚀，扩散渗透反应器23使用蒙乃尔400合金制备，以防止气体的泄漏。氢扩散渗透特性测量装置还包括一与上腔室213和下腔室214相连通的吸真空部件。吸真空部件主要包括一分子泵组29，分子泵组29用于在试验前对管道抽真空，以减少管道残余气体对测量结果的影响。测量系统包括一用于检测扩散渗透反应器23内温度的检测部件。温度检测部件为一插入高温熔盐24中的热电偶27，热电偶27可以实现温度的测量和控制。氢扩散渗透特性测量装置还包括一气相色谱仪212和一HF气体吸收池210，气相色谱仪212通过一个六向阀门211与HF气体吸收池210相连接，六向阀门211还与下腔室214相连通。通过旋转六向阀门211，可以选通不同管道出来的气体进入气相色谱仪212。因此，从扩散渗透反应器23上端流出的气体在进入气相色谱仪212测量之前先经过HF气体吸收池210，以吸收从熔盐24中扩散渗透出来的HF。试验结束后，通过对氟离子含量的测量，推测在不同条件下的氚离子或有害气体氟化氚的产生量。气相色谱仪212的原理是使用高灵敏度的氦离子化检测器测量从熔盐24中扩散渗透出来的氢气的量，检测精度能达到10ppb(1ppb为十亿分之一)。因此，气相色谱仪212的使用极大地提高了测试的精度。

测量系统还包括四个流量计和两个压力计，这些流量计分别为一用于测量氩气供应部件供应氩气流量的流量计F1、一用于测量氢气供应部件供应氢气流量的流量计F2、一用于测量上腔室213通过气体吸收池后出气量的流量计F3、一用于测量下腔室214出气量的流量计F4，这些压力计分别为一测量下腔室214进气端的管道内压力值的压力计P1和一测量下腔室214出气端的管道内压力值的压力计P2。通过使用这些流量计和压力计，能够同时测试并计算出扩散系数和渗透系数。

当需要测量氢气通过固体材料的扩散渗透特性时，在镍板25的与下腔室214相接触的面上还组装有一固体材料，并将镍板25上方的熔盐24倒掉即可。

使用时，先打开管式电阻炉28，使温度加热到一预设值，例如，600℃。将阀门V1、阀门V2、阀门V10和阀门V11关闭，并且打开其它所有阀门，用分子泵组29将系统抽真空到一预设值，例如，10^-3Pa。关闭阀门V8和阀门V9，打开阀门V1和阀门V2，将由一定比例的氩气和氢气组成的混合气体通入扩散渗透反应器23，然后将制备好的熔盐24以加压的方式通过熔盐添加部件和加料管道26，加入上腔室213内部。打开阀门V10和阀门V11，将六向阀211旋到连通上腔室213，并使用气相色谱仪212测量通过熔盐24渗透出来的氢气的量，然后再将六向阀211旋到连通下腔室214，测量载气中氢气的含量，如此反复控制六向阀211的旋转，测量不同时间待测氢气的含量，与此同时，记录各流量计和各压力计的数值，以及热电偶的温度参数，通过这些数据可计算得到在不同温度下氢气通过熔盐24的扩散系数和渗透系数。当需要测量氢气通过固体材料的扩散渗透特性时，在镍板25的与下腔室214相接触的面上还组装有一固体材料，并将镍板25上方的熔盐24倒掉按照前述方法测试即可。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种氢扩散渗透特性测量装置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的扩散渗透反应器、一供气系统和一测量系统，其特征在于，该氢扩散渗透特性测量装置还具有一用于为该扩散渗透反应器加热的加热系统。

2.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该加热系统为一具有加热槽的管式电阻炉，该扩散渗透反应器设置于该加热槽中。

3.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该第一腔室和该第二腔室的界面处设有一镍板。

4.如权利要求3所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该测量装置还包括一加料管道和一与该加料管道的一端相连接的熔盐添加部件，该加料管道的另一端与该第一腔室相连通，且该加料管道的管道壁与该第一腔室贯穿处密闭连接。

5.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该氢扩散渗透特性测量装置还包括一与该第一腔室和该第二腔室相连通的吸真空部件。

6.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该测量系统包括一用于检测该扩散渗透反应器内温度的检测部件。

7.如权利要求6所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该检测部件为一热电偶。

8.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该供气系统包括一氩气供应部件和一氢气供应部件，该氩气供应部件和该氢气供应部件均与该第一腔室和该第二腔室相连通。

9.如权利要求8所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该氩气供应部件和该氢气供应部件均与该第一腔室和该第二腔室通过管道相连通，该吸真空部件与该第一腔室和该第二腔室通过管道相连通，该些管道上均设有管道阀门。

10.如权利要求1所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该氢扩散渗透特性测量装置还包括一气相色谱仪和一HF气体吸收池，该气相色谱仪通过一个六向阀门与该HF气体吸收池相连接，该六向阀门还与该第二腔室相连通。

11.如权利要求10所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该测量系统还包括四个流量计和两个压力计，该些流量计分别为一用于测量氩气供应部件供应氩气流量的流量计、一用于测量氢气供应部件供应氢气流量的流量计、一用于测量第一腔室通过气体吸收池后出气量的流量计、一用于测量第二腔室出气量的流量计，该些压力计分别为一测量该第二腔室进气端的管道内压力值的压力计和一测量该第二腔室出气端的管道内压力值的压力计。

12.如权利要求1-11所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该镍板的与该第二腔室相接触的面上还组装有一固体材料。

13.如权利要求12所述的氢扩散渗透特性测量装置，其特征在于，该固体材料为镍基合金。