CN115290627A - 一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法 - Google Patents

一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油天然气地球化学模拟实验技术领域，公开了一种高温高压烃‑二氧化碳‑水可视化热模拟实验方法。本发明将数字压力传感器的接口设置在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处，使实验中压力的测量更接近于熔融石英毛细管反应腔内部的流体体系压力；且使实验过程中在可视窗的有限观测范围内能更便捷和精确地调整熔融石英毛细管反应腔的观测视域，可实时直观的分析记录不同混溶阶段地质流体体系的相态变化和混溶特征。本发明以高温高压地质环境为约束，实时观察、全程记录地质流体体系各相间混溶的动态过程，为开展高温高压流体‑岩石反应模拟实验提供接近真实地质条件的有效约束具有重要意义。

Description

一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法
技术领域
本发明涉及石油天然气地球化学模拟实验技术领域，尤其涉及一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法。
背景技术
含油气盆地深层-超深层油气资源丰富，勘探程度低，在超深层高温-高压条件下，地质流体性质突变，表现出更强的活跃性、复杂性和未知性，人们对深层-超深层油气藏中复杂地质流体的关注已有较长时间，但对地质流体在高温高压环境下的性质和行为的研究还处于探索阶段。高温高压条件下地质流体混溶过程是石油地质学研究的热点和难点问题。探究低温低压→高温高压条件下不同组合“烃-CO2-水”体系中流体的相态变化和混溶过程及规律，能为开展地质环境约束的高温高压地质流体-岩石相互作用模拟实验设计和相互作用机理分析提供科学信息，也能为深层-超深层高温高压油气藏的勘探开发提供理论指导。
目前，针对高温高压下“烃-CO2-水”显微可视化热模拟实验研究还存在以下问题：
(1)目前高温高压下流体研究的实验主要采用石英毛细管和金刚石压腔显微原位热模拟实验技术来开展，其中石英毛细管反应腔具有易于制作、样品消耗少、热传导性能强、透光效率高、耐温耐压、耐腐蚀等优点。但现阶段相关实验多使用两端皆封闭的石英毛细管进行，实验仅可控温、无法控压；或是使用一端封闭一端开放连接压力泵的石英毛细管进行，但压力传感器通常测量的是整个可视化石英毛细管实验系统的压力，而非直接测量毛细管内部流体压力，不够准确。
(2)目前开展的“烃-CO2-水”体系显微热模拟实验，往往只研究低温低压→高温高压变化过程中单一成分流体和相对简单复合流体体系的相态特征变化，以及相对低温条件下油-CO2-水的混溶性，而对贴近深层-超深层高温高压条件下不同烃-水-CO2复杂地质流体体系的混存状态的研究仍较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，以建立可视化的、原位的、便捷的“烃-CO2-水”体系中各相间混溶过程分析的原位热模拟实验方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、激光拉曼显微系统、录像系统、气体钢瓶、真空泵；
其中，高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、冷热台、数字压力传感器、滑台、高压针阀；
熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
激光拉曼显微系统包括高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜；
(2)装样处理
在熔融石英毛细管反应腔中注满水后将烷烃注入熔融石英毛细管反应腔中，再将气体钢瓶中的CO2注入熔融石英毛细管反应腔中，然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，利用真空泵抽真空，装样完毕；
(3)可视化热模拟实验
将装样完毕的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，进行升温和增压过程；
(4)原位检测分析
利用高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜进行原位检测，将得到的拉曼光谱图和显微图进行定性分析。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔和高压针阀连接，在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处设置数字压力传感器的接口；
高压针阀与恒压液泵、气体钢瓶、真空泵独立的通过管线连接，管线上设有阀门。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔的制备方法为：截取熔融石英毛细管，用氢氧火焰枪将熔融石英毛细管两端封闭；将其中一封闭端的表面去掉保护涂层，形成可视窗；将另一端插入由高压不锈钢管及其配套的锥形套筒组成的密封组件中，使用AB胶固定，再将该端封闭的端头截断成为开口端。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃或气态烷烃；液态烷烃为正己烷和/或正辛烷；气态烷烃为甲烷和/或丙烷。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；同样的操作将液态烷烃注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水和液态烷烃，利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气，装样完毕。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(2)中烷烃为气态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；使用气态烷烃气体钢瓶将气态烷烃通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；再使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水，利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气，装样完毕。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(3)中升温和增压过程根据热盆4～4.5℃/百米的高地温梯度设置。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(3)中可视化热模拟实验的实验过程中使用录像系统录制实验过程。
优选的，在上述一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法中，所述步骤(4)中高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过优化实验装置，将数字压力传感器的接口设置在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处，使实验中压力的测量更接近于熔融石英毛细管反应腔内部的流体体系压力，且使实验过程中在可视窗的有限观测范围内能更便捷和精确地调整熔融石英毛细管反应腔的观测视域，更好地实现原位激光拉曼检测，以此实时直观的分析记录不同混溶阶段地质流体体系的相态变化和混溶特征。
(2)目前“烃-CO2-水”体系热模拟实验，往往存在实验体系温度或压力偏低，与含油气盆地深层-超深层高温高压条件相差较远且匹配度低的问题，而未系统分析地质流体在更接近于实际深层-超深层油气藏高温高压条件下的混溶过程及特征。本发明建立了开展多阶段、连续“烃-CO2-水”体系正演模拟实验的系统方法，采取微量可视化的熔融石英毛细管反应腔实验装置，以高温高压地质环境为约束，实时观察、全程记录地质流体体系各相间混溶的动态过程，为开展高温高压流体-岩石反应模拟实验提供接近真实地质条件的有效约束具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1的实验装置图；
图2为实施例1装样后C8H18-CO2-水体系的初始状态(25℃/5MPa)的界面图；
图3为实施例1的升温和增压过程中C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图和激光拉曼测试谱图；
其中，a1为25℃/8MPa条件下C8H18和CO2两相界面显微图；a2为25℃/8MPa条件下C8H18和CO2混溶特征显微图；a3为25℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a4为50℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a5为100℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a6为150℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a7为170℃/30MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a8为210℃/40MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a9为270℃/70MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a10为300℃/80MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a11为300℃/80MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；a12为308℃/80MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征显微图；b1为25℃/8MPa条件下C8H18和CO2两相界面拉曼光谱图；b2为25℃/8MPa条件下C8H18和CO2混溶特征拉曼光谱图；b3为25℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征拉曼光谱图；b4为50℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征拉曼光谱图；b5为100℃/20MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征拉曼光谱图；b6为308℃/80MPa条件下C8H18-CO2-水体系的混溶特征拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、激光拉曼显微系统、录像系统、气体钢瓶、真空泵；
其中，高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、冷热台、数字压力传感器、滑台、高压针阀；
熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
激光拉曼显微系统包括高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜；
(2)装样处理
在熔融石英毛细管反应腔中注满水后将烷烃注入熔融石英毛细管反应腔中，再将气体钢瓶中的CO2注入熔融石英毛细管反应腔中，然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，利用真空泵抽真空，装样完毕；
(3)可视化热模拟实验
将装样完毕的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，进行升温和增压过程；
(4)原位检测分析
利用高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜进行原位检测，将得到的拉曼光谱图和显微图进行定性分析。
在本发明中，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔和高压针阀连接，在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处设置数字压力传感器的接口；
高压针阀与恒压液泵、气体钢瓶、真空泵独立的通过管线连接，管线上设有阀门。
在本发明中，所述步骤(1)中高压针阀具有两个手柄、两个进口和一个出口，每个手柄独立的控制一个进口；出口与熔融石英毛细管反应腔连接；其中一个进口与恒压液泵通过管线连接；另一个进口通过四通与气体钢瓶和真空泵连接，气体钢瓶、真空泵、进口独立的与四通的三个阀口通过管线连接，进口与四通连接的管线上设有阀门，气体钢瓶与四通连接的管线上设有阀门；四通的第四个阀口通过管线连接加样细毛细管，管线上设有阀门。
在本发明中，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔的制备方法为：截取一段熔融石英粗毛细管，用氢氧火焰枪将熔融石英粗毛细管两端封闭；将其中一封闭端的表面去掉保护涂层，形成可视窗；将另一端插入由高压不锈钢管及其配套的锥形套筒组成的密封组件中，使用AB胶固定，再将该端封闭的端头截断成为开口端。
在本发明中，所述步骤(1)中加样细毛细管的制备方法为：截取一段熔融石英细毛细管，一端插入由高压不锈钢管及其配套的锥形套筒组成的密封组件中，使用AB胶固定与密封，再将密封组件通过接头和螺丝与管线连接；另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔内加气体样品。
在本发明中，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃或气态烷烃；液态烷烃为正己烷和/或正辛烷；气态烷烃为甲烷和/或丙烷。
在本发明中，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；同样的操作将液态烷烃注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水和液态烷烃，利用真空泵抽真空后将气体钢瓶中的CO2注入实验装置的各个管线中，去除管线中的空气，装样完毕。
在本发明中，所述步骤(2)中烷烃为气态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；使用气态烷烃气体钢瓶将气态烷烃通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；再使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水，利用真空泵抽真空后将气体钢瓶中的CO2注入实验装置的各个管线中，去除管线中的空气，装样完毕。
在本发明中，所述步骤(2)中液体加样器的制备方法为：截取一段熔融石英细毛细管，一端插入一次性注射器的针头，并超出针栓，防止熔融石英细毛细管被粘堵，使用AB胶固定与密封，另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔内加液体样品。
在本发明中，所述步骤(3)中升温和增压过程根据热盆4～4.5℃/百米的高地温梯度设置，使升温和增压过程更接近于实际深层-超深层地质条件的温压匹配关系的温度和压力值。
在本发明中，所述步骤(3)中可视化热模拟实验的实验过程中使用录像系统录制实验过程。
在本发明中，所述步骤(4)中高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。本发明使用的激光拉曼光谱显微探针技术可以高灵敏度分析化学物质的结构和组成，在微区分析上具有直接、快速、高精度、原位和无损等特点，共焦显微微区测试的光斑尺寸理论上可以小到1μm，空间分辨率更好。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高温高压C8H18-CO2-水可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
如图1所示，实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、激光拉曼显微系统、录像系统、气体钢瓶、真空泵；
其中，高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、冷热台(LinkamCAP-500，-196～500℃，±0.1℃)、数字压力传感器(0～150MPa)、滑台、高压针阀(30-15HF4，30000psi)；激光拉曼显微系统包括高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜；
高压针阀具有两个手柄(V-1、V-2)、两个进口和一个出口，每个手柄独立的控制一个进口；出口与熔融石英毛细管反应腔连接；其中一个进口与恒压液泵通过管线连接；另一个进口通过四通与气体钢瓶和真空泵连接，气体钢瓶、真空泵、进口独立的与四通的三个阀口通过管线连接，进口与四通连接的管线上设有阀门V-3，气体钢瓶与四通连接的管线上设有阀门V-4；四通的第四个阀口通过管线连接加样细毛细管，管线上设有阀门V-5；
在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的出口的连接处设置数字压力传感器的接口；高压针阀固定于滑台上；滑台为手动精密微调手轮滑台(丝杆型号为1204)；
熔融石英毛细管反应腔的制备方法为：截取25cm长的熔融石英粗毛细管(ID200μm，OD794μm)，用氢氧火焰枪将熔融石英粗毛细管两端封闭；将其中一封闭端的表面去掉保护涂层，形成4cm长的可视窗；将另一端插入由3cm的高压不锈钢管(ID1mm，OD1.1mm)及其配套的锥形套筒(ID1.15mm)组成的密封组件中，端头伸出锥形套筒一端2mm，使用AB胶固定，于阴凉通风处放置24h晾干，再将该端封闭的端头截断成为开口端，并预留1mm的长度便于加样操作；
(2)装样处理
将装有水的液体加样器的细毛细管用酒精擦拭后插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端的底端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；同样的操作将正辛烷(C8H18)注入熔融石英毛细管反应腔距封闭端的底端2mm位置处，边注C8H18边将细毛细管向外抽出，当细毛细管抽出至距离底端5mm位置处时迅速抽离；使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔距封闭端的底端4mm位置处，边注CO2边将加样细毛细管向外缓慢抽出；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水和C8H18，打开手柄V-2、阀门V-3，利用真空泵抽真空后关闭真空泵，打开阀门V-4，将气体钢瓶中的CO2注入实验装置的各个管线中，去除管线中的空气，关闭手柄V-2、阀门V-3、阀门V-4，打开阀门V-1，设置恒压液泵为5MPa加水待用；装样后C8H18-CO2-水体系的初始状态(25℃/5MPa)的界面如图2所示；
其中，加样细毛细管的制备方法为：截取35cm长的熔融石英细毛细管(ID75μm，OD150μm)，一端插入由3cm的高压不锈钢管(ID0.3mm，OD0.4mm)及其配套的锥形套筒(ID0.45mm)组成的密封组件中，使用AB胶固定与密封，于阴凉通风处放置24h晾干，再将密封组件通过接头和螺丝与管线连接；另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔内加气体样品；
液体加样器的制备方法为：截取35cm长的熔融石英细毛细管(ID75μm，OD150μm)，一端插入一次性注射器的针头，并超出针栓，防止熔融石英细毛细管被粘堵，使用AB胶固定与密封，于阴凉通风处放置24h晾干，另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔内加液体样品；
(3)可视化热模拟实验
将装样完毕的熔融石英毛细管反应腔插入冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，用中部为细长型镂空的银片盖将熔融石英毛细管反应腔固定，防止其抖动或上翘；然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，根据热盆4℃/百米的高地温梯度设置进行升温和增压过程，同时在实验过程中使用oCam录像软件录制实验过程；
其中，C8H18-CO2-水体系的升温和增压过程的具体设置如表1所示；
表1C8H18-CO2-水体系的升温和增压过程
Figure BDA0003782312520000101
升温和增压过程中C8H18-CO2-水体系的混溶特征如图3所示；
由图3可知，将该体系在初始条件25℃/5MPa的基础上(图2)，增加压力至8MPa时，C8H18与CO2两相间界面附近开始剧烈活动(图3a1)，快速互溶为C8H18+CO2均一混溶相(图3a2)；继续增压至25℃/20MPa时，油气两相界面初始位置处的波动向两侧扩散，混溶相段逐渐稳定，界面附近的水中出现极微小但肉眼可见的油气珠(图3a3)；当升温至50℃/20MPa时，水中较大范围内出现较大量显著的油气泡，微小的油气泡在界面处剧烈活动，C8H18+CO2混溶相中靠近界面位置处也出现疑似水珠的珠状物(图3a4)；当体系继续升温至100℃/20MPa时，界面附近一定范围内混溶相中的水珠逐渐聚集变大，且已有C8H18+CO2相明显在封闭端顶部聚集取代了原有的水(图3a5)；继续升温至150℃/20MPa时，混溶相中界面附近的水珠逐渐连成片(图3a6)；升温加压至170℃/30MPa时，从混溶相中界面附近开始向右(靠近封闭端)较长的一段距离内流体在流动(图3a7)；当温压升高至210℃/40MPa时，在封闭端顶部C8H18+CO2相中形成一小段水段(图3a8)；当温压达到270℃/70MPa时，界面处以“冒泡”的形式反映了油气与水相间活跃的交换现象，且水中的油气泡在较快且不断聚散的变化中明显变大，同时还可以观察到变大的油气泡会因界面张力的差异从界面附近弹入水相的中部，界面也逐渐向左(远离封闭端)移动(图3a9)；当温压为300℃/80MPa时，界面附近各相明显更加活跃，界面处“冒泡”的速度更快，水中油气泡聚散速度也更快(图3a10)，界面快速向左移动直至封闭端顶部后消失，水相在C8H18+CO2相中成段，水段中也包含着油气泡(图3a11)，此时C8H18+CO2相与水相间才真正开始分段混溶，同时图像显示两相间颜色或明暗的差异也明显变小，从侧面说明C8H18+CO2相与水相间的混溶程度增强；继续升温至308℃/80MPa时，C8H18+CO2相与水相间界面处瞬间开始剧烈活动，界面快速模糊的同时，水段两侧C8H18+CO2相迅速与之互溶，水段快速变短直至消失，剧烈的混溶很快趋于稳定，最终在该条件下实现三相间的完全混溶(图3a12)；
(4)原位检测分析
通过LabRamHREvolution高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发，对熔融石英毛细管反应腔内C8H18-CO2-水体系的界面和界面附近及体系中一些出现明显现象的位置处的溶液成分或气体组分进行原位检测，获得相应的激光拉曼光谱图进行定性分析，以此对肉眼实时观察到的现象进行进一步验证；
具体为：该体系在25℃/8MPa时，在封闭端界面右侧和加压端界面左侧分别取点打拉曼发现能同时检测到CO2与C8H18的拉曼特征峰，而前者的C8H18拉曼峰相对强度明显大于后者(图3b1、b2)，说明此时混溶相并不均匀；25℃/20MPa时，在界面左侧水相中能同时检测到水、CO2以及C8H18的拉曼特征峰(图3b3)，其中C8H18峰强度极其微弱，说明此时有不少CO2混入水中，仅有极少量C8H18依附CO2混入水中；50℃/20MPa时，在C8H18+CO2混溶相中靠近界面位置处出现疑似水珠的珠状物处获得的拉曼光谱上，除了有CO2与C8H18的拉曼特征峰，还在约3630.68cm-1的拉曼位移处出现了一个表示加热过程中形成的石英管结构中的H2O或OH所产生的拉曼特征峰(图3b4)，说明目前CO2与C8H18混入水相的程度比水混入混溶相的大得多，C8H18+CO2相与水相之间开始相互混溶；100℃/20MPa时，对封闭端顶部聚集的C8H18+CO2相与水之间界面右侧水中的油气泡进行拉曼原位检测，采集到CO2、C8H18和水的拉曼特征峰(图3b5)；308℃/80MPa时，在混溶后的混合液相中能同时检测到CO2、C8H18和水的拉曼峰信号(图3b6)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、激光拉曼显微系统、录像系统、气体钢瓶、真空泵；
其中，高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、冷热台、数字压力传感器、滑台、高压针阀；
熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
激光拉曼显微系统包括高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜；
(2)装样处理
在熔融石英毛细管反应腔中注满水后将烷烃注入熔融石英毛细管反应腔中，再将气体钢瓶中的CO2注入熔融石英毛细管反应腔中，然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，利用真空泵抽真空，装样完毕；
(3)可视化热模拟实验
将装样完毕的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，进行升温和增压过程；
(4)原位检测分析
利用高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜进行原位检测，将得到的拉曼光谱图和显微图进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔和高压针阀连接，在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处设置数字压力传感器的接口；
高压针阀与恒压液泵、气体钢瓶、真空泵独立的通过管线连接，管线上设有阀门。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔的制备方法为：截取熔融石英毛细管，用氢氧火焰枪将熔融石英毛细管两端封闭；将其中一封闭端的表面去掉保护涂层，形成可视窗；将另一端插入由高压不锈钢管及其配套的锥形套筒组成的密封组件中，使用AB胶固定，再将该端封闭的端头截断成为开口端。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃或气态烷烃；液态烷烃为正己烷和/或正辛烷；气态烷烃为甲烷和/或丙烷。
5.根据权利要求4所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；同样的操作将液态烷烃注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水和液态烷烃，利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气，装样完毕。
6.根据权利要求4或5所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(2)中烷烃为气态烷烃时，装样处理的具体方法为：将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端，边注水边将细毛细管向外抽出，直至将水注满熔融石英毛细管反应腔；使用气态烷烃气体钢瓶将气态烷烃通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；再使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中；然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水，利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气，装样完毕。
7.根据权利要求1、2或4所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(3)中升温和增压过程根据热盆4～4.5℃/百米的高地温梯度设置。
8.根据权利要求7所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(3)中可视化热模拟实验的实验过程中使用录像系统录制实验过程。
9.根据权利要求1或8所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法，其特征在于，所述步骤(4)中高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。
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