CN117907159A - 一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物润湿性变化检测技术领域，公开了一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法。本发明以明确低温低压至高温高压过程中矿物润湿性变化特征为目标，基于实际地层埋藏条件的温度压力范围，通过可视化熔融石英毛细管热模拟实验，对高温高压条件下矿物“先接触水‑后接触油”和“先接触油‑后接触水”不同情况下与油水的接触关系变化现象进行观察，并在实验过程中辅助使用高分辨率激光拉曼仪对矿物表面的流体性质进行检测，综合得出低温低压至高温高压过程中矿物颗粒的润湿性变化特征，解决了矿物颗粒在高温高压条件下润湿性无法直接观察和检测的难题。
Description
技术领域
本发明涉及矿物润湿性变化检测技术领域，尤其涉及一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法。
背景技术
矿物润湿性是指多相液体中的某一相液体在矿物颗粒表面铺展的能力，它能显著影响地质流体在储层岩石孔隙内的赋存状态与分布特征，是影响油气储层地质流体-岩石相互作用和油气采收率的一个关键因素。在油气储层中，通常包含长石、石英、方解石、黏土等多种矿物，不同矿物的组成成分不同，表面带电性及电荷量也不相同，因此在常温常压下表现出的表面润湿性也存在一定差异。
在我国西部冷盆6km以深的超深层和东部热盆4.5km以深的超深层中，油气储层都具有高温高压的显著特征，高温高压条件下矿物颗粒的稳定性会减弱、地质流体的性质会发生突变，从而导致矿物润湿性较常温常压下有明显的不同。明确低温低压至高温高压条件下矿物润湿性变化特征不仅能对深层油气勘探开发提供帮助，也能对深层超深层流体-岩石相互作用带来启示。
目前对于矿物润湿性的实验测定方法已经有很多种，大致可以分为三类：定量测量法，包括接触角测量法、Amott法、USBM法、自动渗吸法；定性测定方法，主要包括相对渗透率曲线法、Wilhelmy动力板法、Cryo-SEM法、微孔膜测定法；油藏润湿性现场测定法，包括在位润湿性的测定和常规井中润湿性的测定。但这些方法都无法直接观测微米级矿物颗粒表面的润湿性情况，也不能研究矿物在高温高压条件下的润湿性变化情况。
因此，需要发展一种新的方法，能够直观便捷的观察微米级单个矿物颗粒在高温高压条件下润湿性的变化特征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，解决现有技术无法直接观测微米级矿物颗粒表面的润湿性的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、显微镜、高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪以及录像系统；
所述高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、高压针阀、数字压力传感器、滑台、冷热台、高压不锈钢管及配套的锥形套筒；
所述熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
(2)装样
所述装样包括矿物先接触水-后接触油的装样流程或矿物先接触油-后接触水的装样流程；
矿物先接触水-后接触油的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，静置后吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
矿物先接触油-后接触水的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，静置后吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
(3)可视化热模拟实验过程
将装样后的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，采用中部为镂空的银片固定熔融石英毛细管反应腔，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，按照实际地层埋藏条件对熔融石英毛细管反应腔进行升温和增压过程；
(4)润湿性变化检测与分析
利用显微镜和高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪分别对矿物表面油-水界面变化和润湿性进行检测，对得到的显微图和拉曼光谱图进行定性分析。
优选的，在上述一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法中，步骤(2)中所述熔融石英毛细管反应腔的制备方法：
截取石英毛细管，将截取后的石英毛细管的一端焊封，将未焊封的另一端的保护涂层去除形成可视窗，将焊封的一端插入高压不锈钢管及配套的锥形套筒中组成的密封组件，焊封的一端的石英毛细管的端头伸出锥形套筒，然后采用AB胶固定，最后将套有不锈钢管的石英毛细管的端头截断为开口。
优选的，在上述一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法中，步骤(2)中所述矿物先接触水-后接触油的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取水溶液，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用毛细管吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口焊封，再将装有有机溶剂的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入有机溶剂，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
优选的，在上述一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法中，步骤(2)中所述矿物先接触油-后接触水的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取有机溶剂，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用毛细管吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔的端口焊封，再将装有水溶液的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入水溶液，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
优选的，在上述一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法中，步骤(2)中所述水溶液为水或盐水；
步骤(2)中所述有机溶剂为液态烷烃或原油。
优选的，在上述一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法中，步骤(4)中所述高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明以明确低温低压至高温高压过程中矿物润湿性变化特征为目标，基于实际地层埋藏条件的温度压力范围，通过可视化熔融石英毛细管热模拟实验，对高温高压条件下矿物“先接触水-后接触油”和“先接触油-后接触水”不同情况下与油水的接触关系变化现象进行观察，并在实验过程中辅助使用高分辨率激光拉曼仪对矿物表面的流体性质进行检测，综合得出低温低压至高温高压过程中矿物颗粒的润湿性变化特征；无论初始条件方解石是先接触油还是水，高温高压条件下方解石均表现为水润湿性。
(2)本发明通过可视化熔融石英毛细管热模拟实验装置，将低温低压至高温高压过程中矿物表面油水界面变化现象直观地展现出来，并使用高分辨率激光共聚焦拉曼光谱仪辅助验证矿物表面液体类型，从而综合得出高温高压条件下矿物润湿性变化特征，解决了矿物颗粒在高温高压条件下润湿性无法直接观察和检测的难题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的实验装置图；
图2为实施例1中装样后初始(25℃/5Mpa)状态下熔融石英毛细管反应腔内的方解石颗粒表面的两相界面显微图；
图3为实施例1中升温增压过程中方解石颗粒表面的两相界面显微图和拉曼光谱图；其中，a1为25℃/5Mpa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a2为49℃/10Mpa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a3为119℃/30Mpa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a4为154℃/30MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a5为154℃/3MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a6为调整压力后154℃/30MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a7为200℃/30Mpa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，b1为25℃/5Mpa条件下方解石颗粒靠近加压端表面的拉曼光谱图，b2为25℃/5Mpa条件下方解石颗粒周围盐水的拉曼光谱图，b3为49℃/10Mpa条件下方解石颗粒周围盐水的拉曼光谱图，b4为49℃/10Mpa条件下方解石颗粒表面两相界面左侧的拉曼光谱图，b5为49℃/10Mpa条件下方解石颗粒表面两相界面右侧的拉曼光谱图，b6为119℃/30Mpa条件下方解石颗粒表面两相界面右侧的拉曼光谱图，b7为119℃/30Mpa条件下方解石颗粒表面两相界面左侧的拉曼光谱图，b8为200℃/30Mpa条件下方解石颗粒表面的拉曼光谱图，b9为200℃/5Mpa条件下方解石颗粒表面两相界面中十六烷油滴的拉曼光谱图；
图4为实施例2中升温增压过程中方解石颗粒表面的两相显微图和拉曼光谱图；其中，a1为25℃/5Mpa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a2为76℃/18MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a3为140℃/30MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a4为200℃/30MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，a5为调整压力后200℃/30MPa条件下方解石颗粒表面的两相显微图，b1为25℃/5MPa条件下方解石表面油水界面左侧点的拉曼光谱图，b2为25℃/MPa条件下方解石表面油水界面右侧点的拉曼光谱图，b3为76℃/18MPa条件下方解石表面油水界面左侧点的拉曼光谱图，b4为76℃/18MPa条件下方解石表面油水界面右侧点的拉曼光谱图，b5为140℃/30MPa条件下方解石表面拉曼光谱图，b6为200℃/30MPa条件下方解石表面的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、显微镜、高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪以及录像系统；
所述高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、高压针阀、数字压力传感器、滑台、冷热台、高压不锈钢管及配套的锥形套筒；
所述熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
(2)装样
所述装样包括矿物先接触水-后接触油的装样流程或矿物先接触油-后接触水的装样流程；
矿物先接触水-后接触油的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，静置后吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
矿物先接触油-后接触水的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，静置后吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
(3)可视化热模拟实验过程
将装样后的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，采用中部为镂空的银片固定熔融石英毛细管反应腔，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，按照实际地层埋藏条件对熔融石英毛细管反应腔进行升温和增压过程；
(4)润湿性变化检测与分析
利用显微镜和高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪分别对矿物表面油-水界面变化和润湿性进行检测，对得到的显微图和拉曼光谱图进行定性分析。
在本发明中，步骤(2)中所述熔融石英毛细管反应腔的制备方法：
截取石英毛细管，将截取后的石英毛细管的一端焊封，将未焊封的另一端的保护涂层去除形成可视窗，将焊封的一端插入高压不锈钢管及配套的锥形套筒中组成的密封组件，焊封的一端的石英毛细管的端头伸出锥形套筒，然后采用AB胶固定，最后将套有不锈钢管的石英毛细管的端头截断为开口；
所述截取后的石英毛细管的一端焊封的目的为防止固定过程中AB胶进入石英毛细管内部。
在本发明中，步骤(2)中所述矿物先接触水-后接触油的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取水溶液，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用加样毛细管吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口焊封，再将装有有机溶剂的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入有机溶剂，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
在本发明中，所述加样毛细管的制备方法为：
截取石英毛细管，将截取后的石英毛细管的一端插入一次性注射器的针头，并超出针栓以防石英毛细管被粘堵，然后采用502胶密封固定，于阴凉处通风晾干，石英毛细管的另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔中加入液态样品。
在本发明中，所述注入有机溶剂的具体过程为：
将装有有机溶剂的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的焊封底部使加样毛细管的端口与矿物接触，边推压加样毛细管的活塞柄边将加样毛细管向外抽出，当加样毛细管抽出至距离底端矿物5mm位置处时抽离出加样毛细管。
在本发明中，步骤(2)中所述矿物先接触油-后接触水的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取有机溶剂，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用加样毛细管吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔的端口焊封，再将装有水溶液的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入水溶液，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
在本发明中，所述注入水溶液的具体过程为：
将装有水溶液的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的焊封底部使加样毛细管的端口与矿物接触，边推压加样毛细管的活塞柄边将加样毛细管向外抽出，当加样毛细管抽出至距离底端矿物5mm位置处时抽离出加样毛细管。
在本发明中，步骤(2)中所述矿物使用前还需要进行预处理，预处理的过程为：
先将矿物破碎为50～60目的矿物颗粒，然后将矿物颗粒经超声清洗去除表面的杂质，然后在干燥箱中低温(<40℃)烘干，得到预处理后的矿物颗粒。
在本发明中，步骤(2)中所述水溶液优选为水或盐水；
步骤(2)中所述有机溶剂优选为液态烷烃或原油。
在本发明中，步骤(3)中所述升温和增压过程根据3.5℃/百米的地温梯度和10MPa/km的压力梯度进行设置。
在本发明中，步骤(4)中所述高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。
在本发明中，步骤(4)中利用显微图对矿物表面油-水界面变化进行定性分析的具体方法：
在初始温度压力条件下，记录熔融石英毛细管反应腔内“先接触油-后接触水”和“先接触水-后接触油”不同情况下矿物表面初始油水的分布特征；然后按照实际地层埋藏条件对熔融石英毛细管反应腔升温升压，观察随着温度压力的升高矿物表面油水界面的变化情况，若“先接触油-后接触水”的矿物在初始条件下表面均被油覆盖，但随着温度压力的升高矿物表面逐渐与水直接接触，且温度压力升高到一定数值后保持温度不变降低系统压力后升高系统压力，矿物表面的油水界面不发生变化或持续向矿物与油直接接触一侧移动，则可初步判断矿物由初始低温低压条件下的油润湿随着温度压力升高变为水润湿；若“先接触水-后接触油”的矿物在初始条件下表面均被水覆盖，但随着温度压力的升高矿物表面逐渐与油直接接触，且温度压力升高到一定数值后保持温度不变降低系统压力后升高系统压力，矿物表面的油水界面不发生变化或持续向矿物与水直接接触一侧移动，则可初步判断矿物由初始低温低压条件下的水润湿随着温度压力升高变为油润湿。
在本发明中，步骤(4)中利用拉曼光谱图对矿物润湿性进行定性分析的具体方法：
激光拉曼光谱仪可以高灵敏度分析化学物质结构，在微区分析上具有直接、快速、高精度、原位和无损等特点，通过LabRam HR Evolution高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发，能对矿物表面的流体类型进行原位监测，获得相应的拉曼光谱图进行定性分析，以辅助验证实时观察到的矿物表面流体性质，从而确定升温和增压过程中矿物的润湿性是否发生改变；
初始温度压力条件下，对“先接触水-后接触油”和“先接触油-后接触水”不同情况矿物表面由边缘到中心依次取点进行激光拉曼打点，根据拉曼光谱图分析初始条件下矿物表面油水的分布特征；随着温度压力的升高，如果矿物表面存在油水界面移动的现象，则在油水界面左右分别取点进行激光拉曼打点，并将拉曼光谱图与初始温度压力条件下同一位置的拉曼光谱图进行对比，判断界面左右的流体性质是否改变从而获得矿物的润湿性变化情况；当温度压力升高到一定程度后保持温度不变降低系统压力后升高系统压力，对油水界面左右两侧分别取点进行激光拉曼打点，辅助判断界面两侧流体性质。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
25℃～200℃、5MPa～30Mpa条件下“先接触油-后接触水”的方解石润湿性变化的可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
如图1所示，实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、显微镜、高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪LabRam HREvolution以及录像系统；
高温高压可视化微米石英管模拟系统(HTHPOC)包括熔融石英毛细管反应腔(FSCC)、恒压液泵、高压针阀(30-15HF4，30000psi)、数字压力传感器(0～150MPa)、滑台、冷热台(LinkamCAP-500，-196～500℃，±0.1℃)、高压不锈钢管及配套的锥形套筒；
数字压力传感器设置在高压针阀与熔融石英毛细管反应腔的连接处，高压针阀固定在滑台上，滑台为手动精密微调手轮滑台(丝杆型号1204)；
熔融石英毛细管反应腔的制备：截取长25cm的石英毛细管(ID300μm，OD794μm)，用氢氧火焰枪将截取后的石英毛细管的一端焊封，将未焊封的一端的表面棕色保护涂层烧掉形成长度为2cm的透明段可视窗，将焊封的一端插入由3cm的高压不锈钢及配套的锥形套筒组成的密封组件中，焊封的一端的石英毛细管的端头伸出锥形套筒2mm，采用AB胶固定，于阴凉处通风24h晾干，最后将套有不锈钢管的石英毛细管的端头截断为开口，并预留1mm的长度便于加样；
(2)装样
方解石先接触油-后接触水的装样流程：
将预处理后的50～60目方解石从具有可视窗的一端装入熔融石英毛细管内并控制其位于距具有可视窗一端的端口5mm处位置，然后将装有方解石一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取十六烷，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置12h，静置结束后将加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔中吸出多余的十六烷，使十六烷以油膜的形式存在方解石表面；
采用氢氧火焰枪将装有方解石一端的熔融石英毛细管反应腔端口焊封，采用加样毛细管吸取2mL、15000ppm的CaCl2盐水，然后将加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的焊封底端使加样毛细管的端口与方解石接触，边推压加样毛细管的活塞柄边将加样毛细管向外抽出，当加样毛细管抽出至距离底端方解石约5mm位置处时抽离出加样毛细管，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，通过恒压液泵设置初始压力5MPa并加水待用；
其中，方解石的预处理过程为：
先将方解石原矿破碎为50～60目的方解石，然后将方解石经超声清洗去除表面的杂质，然后在干燥箱中低温(<40℃)烘干，得到预处理后的方解石；
加样毛细管的制备方法：截取长35cm的石英毛细管(ID75μm，OD150μm)，将截取后的石英毛细管的一端插入一次性注射器的针头，并超出针栓2mm以防石英毛细管被粘堵，然后采用502胶密封固定，于阴凉处通风12h晾干，石英毛细管的另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔中加入液态样品；
(3)可视化热模拟实验过程
将装样后的熔融石英毛细管反应腔的可视窗用脱脂棉蘸取无水酒精擦拭干净后，插入LinkamCAP500冷热台中，并使熔融石英毛细管反应腔的可视窗段置于冷热台的温控板上方，然后采用中部为细长型镂空的银片固定熔融石英毛细管反应腔，防止其抖动或上翘；随后利用冷热台和恒压液泵控制熔融石英毛细管反应腔中的温度和压力，根据3.5℃/百米的地温梯度和10MPa/km的压力梯度进行升温和增压；同时，实验全程使用录像软件实时监测方解石表面润湿性变化特征；
其中，熔融石英毛细管反应腔的温度和压力的具体设定如表1所示；
表1熔融石英毛细管反应腔的实验温压设定
当熔融石英毛细管处于25℃/5Mpa的初始温度压力条件下时，毛细管内的方解石表面由一层厚度很小的十六烷油膜覆盖，十六烷油膜又被毛细管内的盐水包裹(图2)；温度升高到49℃，压力升高至10MPa时，十六烷与盐水之间的界面开始变化，方解石表面由25℃/5MPa时完全被十六烷油膜覆盖变为小部分被盐水覆盖，大部分被十六烷油膜覆盖(图3中a2)，在方解石表面可以看到明显的十六烷与盐水的油水界面；当升温升压至84℃/20MPa时，方解石表面的盐水覆盖面积进一步增大，十六烷在方解石表面覆盖的面积逐渐减小，十六烷在毛细管中由初始的以油膜的形式存在于方解石表面逐渐趋向于向一点聚集呈一个十六烷油滴形态存在；升温加压至119℃/30MPa时，较上一温度压力点，方解石表面盐水面积进一步扩大，十六烷面积进一步缩小(图3中a3)，且初始温压条件下被十六烷覆盖的方解石表面，随着温度压力升高盐水逐渐将表面十六烷“驱赶”走后未见十六烷油滴残留；升温至154℃/30MPa时，方解石表面被十六烷覆盖的面积已不足1/5，大部分均被盐水覆盖，十六烷开始趋于呈孤立油滴的形态出现在毛细管内(图3中a4)，保持温度不变将体系压力从30MPa降低至3MPa过程中，方解石表面的油水界面与154℃/30MPa时相比未发生明显移动(图3中a5)，但当体系压力从3MPa再升高至30MPa时，方解石直接与盐水接触的面积进一步扩大，与十六烷直接接触的面积进一步缩小(图3中a6)；升温至200℃/30MPa时，初始温压条件下完全覆盖在方解石表面的十六烷被盐水完全“赶走”，整个方解石直接与盐水接触，十六烷在毛细管中以一个孤立的油滴形式存在(图3中a7)；
(4)润湿性变化检测分析
通过LabRam HR Evolution高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发，对熔融石英毛细管反应腔内方解石表面的流体性质进行原位监测，获得了附着在方解石表面液体的激光拉曼光谱图，从而对流体类型进行定性分析，以此对实时观察到的现象进行进一步的验证；
具体为：在方解石“先接触油-后接触水”熔融石英毛细管反应腔中，25℃/5MPa时，在靠近加压端的方解石颗粒外的位置打点能检测出盐水的拉曼特征峰(图3中b2)，在方解石表面取点打拉曼能同时检测到方解石和十六烷的拉曼特征峰，但未出现盐水的拉曼特征峰(图3中b1)，说明此时矿物表面只有一层油膜；49℃/10MPa时，在方解石颗粒外打点能检测出盐水(图3中b3)，在方解石表面可以观察出明显的油水界面，在界面的左侧取点打拉曼能同时检测到方解石和盐水的拉曼特征峰(图3中b4)，在界面的右侧取点打拉曼能同时检测到方解石和十六烷的拉曼特征峰(图3中b5)，说明随着温度压力的升高初始温压条件下完全覆盖在方解石表面的十六烷面积逐渐减小，盐水逐渐与方解石直接接触；119℃/30MPa时，在方解石表面油水界面的右侧取点打拉曼能检测出方解石和十六烷的特征峰(图3中b6)，而在方解石表面油水界面的左侧取点打拉曼只能检测到方解石和盐水的特征峰，无十六烷的拉曼特征峰出现(图3中b7)，说明盐水在“驱赶”十六烷的过程中方解石表面未残留任何十六烷；154℃/30MPa时，十六烷以逐渐呈孤立油滴的形态聚集在毛细管中(图3中a4)；200℃/30MPa时，方解石表面的十六烷已被盐水完全“驱赶”，在方解石上取点打拉曼只能检测到盐水和方解石的特征峰(图3中b8)，对十六烷油滴打拉曼只能检测到十六烷的特征峰信号(图3中b9)。
实施例2
25℃～200℃、5Mpa～30Mpa条件下“先接触水-后接触油”的方解石润湿性变化的可视化热模拟实验方法，包括以下步骤：
(1)实验装置
与实施例1相同如图1所示，实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、显微镜、高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪LabRam HR Evolution以及录像系统；
高温高压可视化微米石英管模拟系统(HTHPOC)包括熔融石英毛细管反应腔(FSCC)、恒压液泵、高压针阀(30-15HF4，30000psi)、数字压力传感器(0～150MPa)、滑台、冷热台(LinkamCAP-500，-196～500℃，±0.1℃)、高压不锈钢管及配套的锥形套筒；
数字压力传感器设置在高压针阀与熔融石英毛细管反应腔的连接处，高压针阀固定在滑台上，滑台为手动精密微调手轮滑台(丝杆型号1204)；
熔融石英毛细管反应腔的制备：截取长25cm的石英毛细管(ID300μm，OD794μm)，用氢氧火焰枪将截取后的石英毛细管的一端焊封，将未焊封的一端的表面棕色保护涂层烧掉形成长度为2cm的透明段可视窗，将焊封的一端插入由3cm的高压不锈钢及配套的锥形套筒组成的密封组件中，焊封的一端的石英毛细管的端头伸出锥形套筒2mm，采用AB胶固定，于阴凉处通风24h晾干，最后将套有不锈钢管的石英毛细管的端头截断为开口，并预留1mm的长度便于加样；
(2)装样
方解石先接触水-后接触油的装样流程：
将预处理后的50～60目方解石从具有可视窗的一端装入熔融石英毛细管内并控制其位于距具有可视窗一端的端口5mm处位置，然后将装有方解石一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取15000ppm的CaCl2盐水，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置12h，静置结束后将加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔中吸出多余的盐水，使CaCl2盐水以水膜的形式存在方解石表面；
采用氢氧火焰枪将装有方解石一端的熔融石英毛细管反应腔端口焊封，采用加样毛细管吸取十六烷，然后将加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的焊封底端使加样毛细管的端口与方解石接触，边推压加样毛细管的活塞柄边将加样毛细管向外抽出，当加样毛细管抽出至距离底端方解石5mm位置处时抽离出加样毛细管，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，通过恒压液泵设置初始压力5MPa并加水待用；
其中，方解石的预处理过程为：
先将方解石原矿破碎为50～60目的方解石，然后将方解石经超声清洗去除表面的杂质，然后在干燥箱中低温(<40℃)烘干，得到预处理后的方解石；
加样毛细管的制备方法：截取长35cm的石英毛细管(ID75μm，OD150μm)，将截取后的石英毛细管的一端插入一次性注射器的针头，并超出针栓2mm以防石英毛细管被粘堵，然后采用502胶密封固定，于阴凉处通风12h晾干，石英毛细管的另一端不做处理，用于向熔融石英毛细管反应腔中加入液态样品；
(3)可视化热模拟实验过程
将装样后的熔融石英毛细管反应腔的可视窗用脱脂棉蘸取无水酒精擦拭干净后，插入LinkamCAP500冷热台中，并使熔融石英毛细管反应腔的可视窗段置于冷热台的温控板上方，然后采用中部为细长型镂空的银片固定熔融石英毛细管反应腔，防止其抖动或上翘；随后利用冷热台和恒压液泵控制熔融石英毛细管反应腔中的温度和压力，根据3.5℃/百米的地温梯度和10MPa/km的压力梯度进行升温和增压；同时，实验全程使用录像软件实时监测方解石表面润湿性变化特征；
其中，熔融石英毛细管反应腔的温度和压力的具体设定如表2所示；
表2熔融石英毛细管反应腔的实验温压设定
当熔融石英毛细管处于25℃/5Mpa的初始温度压力条件下时，靠近加压端的方解石表面可见明显的油水界面，界面左侧方解石表面由一层厚度很小的盐水膜覆盖，盐水膜又被毛细管内的十六烷包裹，界面右侧方解石表面仅仅由一层十六烷油膜包裹(图4中a1)；温度升高到76℃，压力升高到18MPa时方解石表面的油水界面开始发生变化逐渐向加压端移动，盐水直接覆盖的方解石总面积逐渐增加，十六烷直接覆盖的总面积逐渐减小(图4中a2)；当升温升压至140℃/30Mpa时，方解石表面完全与盐水直接接触，盐水与十六烷之间的油水界面与方解石颗粒边缘重合(图4中a3)；保持30MPa压力不变继续升高温度至200℃时，方解石表面未发生明显变化，其表面仍完全被盐水直接覆盖，盐水与十六烷之间的油水界面也未发生变化仍与方解石边缘重合(图4中a4)，保持200℃温度不变，降低体系压力至3MPa后再升高体系压力至30MPa过程中，方解石表面油水界面始终保持不变，表现为与方解石颗粒边缘重合特征，调整压力后200℃/30MPa条件时方解石仍表现为完全与盐水直接接触(图4中a5)；
(4)润湿性变化检测分析
通过LabRam HR Evolution高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发，对熔融石英毛细管内方解石颗粒表面的流体性质进行原位监测，获得了附着在方解石颗粒表面液体的激光拉曼光谱图，从而对流体类型进行定性分析，以此对实时观察到的现象进行进一步的验证。
具体为：在方解石“先接触水-后接触油”熔融石英毛细管中，25℃/5MPa时，在靠近加压端的方解石表面上可以看到明显的油水界面，在油水界面的左侧取点打拉曼能同时检测出方解石、盐水和十六烷的拉曼特征峰(图4中b1)，在油水界面的右侧取点打拉曼能同时检测出方解石和十六烷的拉曼特征峰(图4中b2)，结合方解石先接触水后接触油的加样顺序，以及油水界面左侧方解石上同时出现盐水和十六烷的特征峰现象，说明油水界面左侧的方解石与盐水直接接触，盐水上又被十六烷覆盖，而油水界面右侧的方解石与十六烷直接接触；76℃/18MPa时，方解石表面的油水界面向加压端移动，在移动后的油水界面左侧取点打拉曼能同时检测出方解石、盐水和十六烷的特征峰(图4中b3)，在油水界面右侧取点打拉曼能同时检测出方解石和十六烷的拉曼特征峰(图4中b4)，说明方解石直接与盐水接触的面积在逐渐增大，直接与十六烷接触的面积在逐渐减小；140℃/30MPa时，方解石表面的油水界面已经与方解石颗粒边缘重合，在方解石表面取点打拉曼能同时检测出方解石、盐水和十六烷(图4中b5)，已无76℃/18MPa时油水界面右侧仅能同时检测出方解石和十六烷拉曼特征峰的点出现，说明此时方解石颗粒整体均与盐水直接接触；200℃/30MPa时，油水界面趋于稳定未发生左右移动，此时在方解石表面取点打拉曼仅能同时检测出方解石、盐水和十六烷的特征峰(图4中b6)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、显微镜、高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪以及录像系统；
所述高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、高压针阀、数字压力传感器、滑台、冷热台、高压不锈钢管及配套的锥形套筒；
所述熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层，形成可视窗；
(2)装样
所述装样包括矿物先接触水-后接触油的装样流程或矿物先接触油-后接触水的装样流程；
矿物先接触水-后接触油的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，静置后吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
矿物先接触油-后接触水的装样流程：
将矿物装入熔融石英毛细管反应腔中，先向熔融石英毛细管反应腔中注入有机溶剂，静置后吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面，然后向熔融石英毛细管反应腔中注入水溶液，再将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力；
(3)可视化热模拟实验过程
将装样后的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中，熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方，采用中部为镂空的银片固定熔融石英毛细管反应腔，然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力，按照实际地层埋藏条件对熔融石英毛细管反应腔进行升温和增压过程；
(4)润湿性变化检测与分析
利用显微镜和高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪分别对矿物表面油-水界面变化和润湿性进行检测，对得到的显微图和拉曼光谱图进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，步骤(2)中所述熔融石英毛细管反应腔的制备方法：
截取石英毛细管，将截取后的石英毛细管的一端焊封，将未焊封的另一端的保护涂层去除形成可视窗，将焊封的一端插入高压不锈钢管及配套的锥形套筒中组成的密封组件，焊封的一端的石英毛细管的端头伸出锥形套筒，然后采用AB胶固定，最后将套有不锈钢管的石英毛细管的端头截断为开口。
3.根据权利要求2所述的高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，步骤(2)中所述矿物先接触水-后接触油的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取水溶液，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用毛细管吸出多余的水溶液使水溶液以水膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口焊封，再将装有有机溶剂的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入有机溶剂，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
4.根据权利要求3所述的高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，步骤(2)中所述矿物先接触油-后接触水的装样流程具体为：
将矿物从熔融石英毛细管反应腔具有可视窗的一端装入，然后将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔端口蘸取有机溶剂，水平放置熔融石英毛细管反应腔静置一段时间，静置结束后采用毛细管吸出多余的有机溶剂使有机溶剂以油膜的形式存在矿物表面；将装有矿物一端的熔融石英毛细管反应腔的端口焊封，再将装有水溶液的加样毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的底部与矿物接触，然后注入水溶液，最后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接，设置初始压力。
5.根据权利要求4所述的高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，步骤(2)中所述水溶液为水或盐水；
步骤(2)中所述有机溶剂为液态烷烃或原油。
6.根据权利要求4或5所述的高温高压下矿物润湿性变化的可视化热模拟实验方法，其特征在于，步骤(4)中所述高分辨率激光共聚焦显微拉曼光谱仪采用532nm的绿光光源激发。
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