CN104535361A - 一种烃包裹体组分低温取样系统及取样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烃包裹体组分低温取样系统及取样方法。该烃包裹体组分低温取样系统包括钻取装置、低温样品室和制冷装置,钻取装置对所述低温样品室的样品进行取样,低温样品室包括小平台、样品槽、制冷腔、滑板、推动杆、活扣和铂电阻温度传感器,制冷装置包括液氮罐、冷却泵和温度控制器;样品槽设置在小平台上,制冷腔设置在样品槽底部和/或四周,制冷腔的进口与液氮罐相连通,制冷腔的出口与冷却泵相连通,温度控制器与冷却泵相电连接,滑板设置在样品槽内、并能够在样品槽内滑动,推动杆与滑板相垂直连接,推动杆上设置有活扣并能够相对活扣运动,活扣固定设置在样品槽一侧小平台上,铂电阻温度传感器设置在样品槽内、与温度控制器连接。

Description

一种烃包裹体组分低温取样系统及取样方法
技术领域
本发明涉及一种烃包裹体组分低温取样系统和取样方法,属于石油勘探技术领域。
背景技术
现有技术中,对微型打孔式矿物的提取装置有许多。如韩国世新公司产的“岩石矿物打孔、取样钻机”和“笔形钻”,其操作简捷,价格较低,可对宏观粗脉进行取样;但是该钻机和笔形钻不能微观取样,无法满足地质石油界为同位素分析、无机化学组分分析、测年分析、烃包裹体组分分析取出不同世代的微小矿物样品的要求。如美国RELION公司产的“阴极发光辅助微型钻取系统”,其微型钻是一项公认较好的钻取技术,能够用于获得少量地质样本,进行同位素或其他分析,当前的技术水平能达到采样面积小到直径8微米;但是该微型钻不能为烃包裹体组分分析取微观样,不能对粗大岩石样品取样,且仪器复杂、价格太高(8.5万美元左右)。此外,现有技术中所使用的钻头为针状钻头,其优点是对于800μm以上的烃包裹体可直接打开,但是现实中烃包裹体多在1-20μm之间,大于100μm的就很少了,大于800μm的烃包裹体就更少了,对于小于800μm的烃包裹体,因钻头(0.8mm)大于烃包裹体,只能是磨掉包裹体上面矿物而打开烃包裹体的,但针状钻头的磨削效率并不高。
专利200910085342.7公开了一种烃类包裹体微观取样系统,专利201010111409.2公开了一种分组提取烃包裹体内油样的方法,这两个专利公开的装置及方法已在中国石油勘探开发研究院实验中心使用,并应用于本单位担任的“塔里木盆地塔中油气藏流体包裹体研究及成藏期厘定”和“塔北奥陶系油气藏流体包裹体研究及成藏期厘定”等成藏课题研究中。这两个专利公开的装置及方法具有以下优点:①在荧光下对烃包裹体打开并提取,②将不同期次烃包裹体的油分别提出,③提取过程中不破坏烃包裹体中的油组分,④可钻开多个石油包裹体来满足色谱和质谱仪测试对油样量的要求,⑤兼顾含烃包裹体赋存矿物取样,在岩石光片钻取显微单一矿物样品的功能,⑥还能在荧光下对烃包裹体、岩石中沥青进行荧光分析。
专利200910085342.7和专利201010111409.2的技术方案能确保分期次对烃包裹体组分的提取。大量实验证明,因提取过程是在室温下进行,大部分样品中能将烃包裹体中的C14以上组分成功提取,个别能取到C12及以上组分,如表1(烃包裹体各种长度碳链组分的相对百分含量的色谱分析结果)所示。烃包裹体组分中的C12以上组分显示的生物标志物特征也很好的解释了烃包裹体源油的地球化学特征、烃源特征、油藏分解热演化特征。
表1
但是,现有技术不能表征C12以下的组分,不能提供全面的组分信息,使得用PVTx软件推测的烃包裹体的压力值与真实值存在较大的偏差,对解释烃包裹体源油的地球化学特征、烃源特征、油藏分解热演化特征产生影响。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提出一种烃包裹体组分低温取样系统及取样方法,能够将烃包裹体中的C3-C11组分也保留在提取液中,使得有机溶液收集的烃包裹体组分更全面精确,为由烃包裹体组分推测形成压力提供更全面的组分信息,也使推测的烃包裹体的压力值更近于真实。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:
该烃包裹体组分低温取样系统包括钻取装置、低温样品室和制冷装置,所述钻取装置用于对所述低温样品室的样品进行取样,所述低温样品室和所述制冷装置相连通;
所述低温样品室包括小平台、样品槽、制冷腔、滑板、推动杆、活扣和铂电阻温度传感器,所述制冷装置包括液氮罐、冷却泵和温度控制器,所述制冷腔设置有进口和出口,所述冷却泵设置有抽进口和排出口;
所述样品槽设置在所述小平台上,所述制冷腔设置在所述样品槽底部和/或四周(可以是样品槽的底壁和/或侧壁的壁内形成空腔,也可以是紧贴样品槽的底壁和/或四周侧壁的壁外形成外附的腔体),所述制冷腔的进口与所述液氮罐相连通,所述制冷腔的出口与所述冷却泵的抽进口相连通,所述冷却泵的排出口与所述钻取装置相连接,所述温度控制器与所述冷却泵相电连接,所述滑板设置在所述样品槽内、并能够在所述样品槽内滑动,所述推动杆与所述滑板相垂直连接,所述推动杆上设置有活扣并能够相对所述活扣运动,所述活扣固定设置在所述样品槽一侧的所述小平台上,所述铂电阻温度传感器设置在所述样品槽内、与所述温度控制器相连接。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,所述冷却泵的排出口与所述钻取装置相连接是指冷却泵的排出口连接有一管道,管道的另一头连接到钻取装置的钻头上,开口方向朝向钻头,使冷却泵的排出口排除来的氮气吹到钻头上,从而使钻头降温。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,优选的,所述样品槽为高1.5-2cm×宽4cm×长4cm长方体形钢质凹槽;待取样的样品(例如0.2-0.5cm×2cm×2cm的二面抛光的岩石光片)即放在该样品槽里。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,所述样品槽可以设置在小平台的表面,也可深入小平台,即小平台所在的平面在样品槽的底面和上口平面之间、包括上口平面,固定在小平台上的部件相应的可以采取常规的方法进行固定;制冷腔为腔体或管状结构,优选为环形管状腔体结构,即在样品槽的底部和/或四周的壁内和/或壁外细管缠绕,细管内通氮气使样品室降温;冷却泵的作用是将液氮罐中的液氮抽取进入制冷腔;推动杆相对活扣左右运动,推动杆通过螺纹结构或阻尼结构作用,在活扣内转动或滑动,从而产生相对运动,进而带动滑板做相应的滑动;滑板主要是和样品槽的对应的侧壁协同作用、共同夹持岩石样品(光片)。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,所述温度控制器可以为常规温度控制器,优选为英国LINKM生产的TP94温度控制器,但不限于此,该温度控制器的温度范围为-190℃到350℃;冷却泵可以为常规冷却泵,优选为英国LINKM生产的LTS-LNP94/2自动液氮冷却泵,但不限于此,该冷却泵是将样品室的制冷腔进行自动液氮制冷。上述的温度控制器在铂电阻温度传感器的温度信息反馈下,控制冷却泵抽取速度,实现制冷腔内的温度控制。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,优选的,所述样品槽外壁还设置有保温层。
上述的保温层设置在样品槽的外壁表面,包裹样品槽和制冷腔,起到保温和降低能耗的作用。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,优选的,所述钻取装置包括钻机和钻头,所述钻头为平头钻头。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,钻头改为使用平头钻头,钻头大小从1mm到25mm,根据含同一期烃包裹体矿物的大小,选用小于含同一期烃包裹体矿物直径的钻头,将干净平头钻头插入样品槽的低温有机溶剂中,固定在石油包裹体的正中上方,开动钻机将烃包裹体上面的岩石磨掉,烃包裹体面会暴露在有机溶剂中,有机溶剂就会将烃包裹体中的油溶解出来。优选的,所述钻头的磨头尺寸为1mm-25mm。
上述的烃包裹体组分低温取样系统中,优选的,该烃包裹体组分低温取样系统还包括氮气吹封装置,所述氮气吹封装置包括氮气瓶和氮气多孔吹气环形管,所述氮气瓶和所述氮气多孔吹气环形管相连通,所述氮气多孔吹气环形管设置在所述样品槽的上口边沿,其环形内侧面设置有吹气孔(吹气孔的吹气方向为由四周向中间对吹)。
上述的氮气吹封装置能够进行氮气封面,使样品槽的上平面也保持低温,减少溶液挥发,减少样品、溶剂等与空气接触。
本发明还提供一种烃包裹体组分的低温取样方法,其使用上述的烃包裹体组分低温取样系统,包括如下步骤:
将岩石样品放入低温样品室的样品槽,转动推动杆使其移动,带动滑板移动,使滑板夹紧岩石样品,放入有机溶剂;
将低温样品室放置在显微镜的载物平台上,调整岩石样品中的烃包裹体在视域中的位置;
预设温度控制器的参数,打开冷却泵、温度控制器和液氮罐,冷却泵在温度控制器控制下将液氮罐内的液氮抽到制冷腔进行制冷,制冷后排出的液氮使钻头降温;
铂电阻温度传感器将低温样品室的样品槽内的温度反馈给温度控制器,温度控制器根据温度调整冷却泵的抽取速度,使样品槽内的温度达到并保持预设温度;
开启氮气吹封装置;
开启钻取装置,钻头对显微镜视域中的岩石样品中的烃包裹体进行钻磨,岩石样品中的烃包裹体中的组分溶于有机溶剂中。
上述的烃包裹体组分的低温取样方法中,温度控制器的预设参数是要使样品室达到预设温度,该温度是接近有机溶剂的冰点温度。
上述的烃包裹体组分的低温取样方法中,优选的,钻头对显微镜视域中的岩石样品中的烃包裹体进行取样的转速为10000-37000RPM。
本发明的显微镜使用了专利200910085342.70的特长焦荧光显微镜系统,将该专利的全文引入这里作为参考。如图1和图2所示,包括摄像系统1、目镜2、1倍-1.5倍-2倍增倍器3、荧光滤块4、4.5cm特长工作焦聚物镜5、调焦6、XY轴平移载物台7、下光源8、固定夹前档板9、固定夹螺母10、固定夹滑杆11、特长支柱12、固定夹后档板13、荧光灯14组成。
上述的应用中,如图3所示,低温样品室100放置在显微镜的XY轴平移载物台7上,使用固定夹前档板9和固定夹后档板13固定。
本发明提供的烃包裹体组分低温取样系统是在钻取烃包裹体溶取油时使用的,其低温样品室在取样时保持在零下几十度(近有机溶剂的冰点温度)、能够防止样品室的有机溶剂蒸发、防止磨开的烃包裹体烃组分尤其是低碳组分的蒸发,氮气封面能够将样品室的有机溶剂与空气用氮气隔离,能够使钻磨赋存矿物时产生的热量随时被降到所设定好的近有机溶剂的冰点温度。
从表1可见,现有技术能够收集到C12及以上的烃包裹体组分,同时,C11的沸点是195.8℃,C12的沸点是216.2℃,因此可推测当钻头在岩石光片上磨开,磨头产生的热量可达200℃,使小于200℃沸点的C11及更小碳数的烃组分蒸发了。因此,要得到C11及更小碳数的烃组分需要降低钻取是的温度。
对油气中较低熔点沸点的组分进行整理,如表2(低碳的正构烷烃类和常见有机溶剂的物理常数)所示,发现C4及以下的组分在0℃及以上就已蒸发,故在常温下它们是以气态形式存在的,当打开烃包裹体时这些气态组分多会“蒸发”到空气中。C2的沸点是-88.6℃,C3的沸点是-42.2℃。
常用的有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇熔点在-63.6℃至-117.3℃之间,因二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的,不会引起持久性的损害,且熔点较低,所以本发明常用熔点为-95.1℃的二氯甲烷做为溶剂;二氯甲烷的沸点是39.8℃,虽然高于常温,但在钻磨矿物时产生的热量极易让周边有机溶剂升到39.8℃,故常温下钻磨矿物时有机溶液蒸发太快,也导致烃包裹体组分随之蒸发,故综合考虑应设计略高于二氯甲烷熔点温度而远低于其沸点温度。
在实际应用中,甲烷的沸点是-161.6℃,乙烷的沸点是-88.6℃,又因为所用二氯甲烷有机溶液的熔点温度是-95.1℃,样品室如低于-95.1℃有机溶液会结冰而不利于对烃包裹体组分的溶解,若本发明优选-95.1℃(二氯甲烷沸点)至-88.6℃(C2的沸点)之间的一个温度,二者温度间距太近,实验证明这个温度段下取样,不利于溶解烃包裹体组分,钻磨时瞬间产生的热量使得区域温度太接近乙烷的沸点还是将乙烷蒸发了,另在钻磨完后有机溶剂溶解烃包裹体组分的过程中也极易产热使得区域温度高于-88.6℃而将乙烷蒸发;此外,二氯甲烷溶解度也降低了。故本发明优选-95.1℃(二氯甲烷沸点)至-42.2℃(C3的沸点)之间的一个温度,本发明将样品室设计在-70℃左右,以确保碳C3及以上的组分都可以得以保存。对于甲烷和乙烷这两个以气态形式存在的组分,甲烷和乙烷的沸点低于样品室的温度,不予保留。
表2
上述的烃包裹体组分的低温取样方法中,优选的,所述有机溶剂为二氯甲烷。
上述的烃包裹体组分的低温取样方法中,优选的,所述温度控制器的程序为以10℃/min-20℃/min的速率从常温降温至-60℃到-80℃,再在-60℃到-80℃恒温1小时以上,以取样结束为止。
根据具体实施方式,所述温度控制器的程序为以10℃/min速率从常温降温至-70℃,再在-70℃恒温1小时以上,以取样结束为止。
上述的烃包裹体组分的低温取样方法中,取样结束的时间终点以完全钻取烃包裹体为度。
本发明的烃包裹体组分低温取样系统可同时磨开同一期烃包裹体几个小的烃包裹体;可一层一层向下磨,磨开多层的同一期烃包裹体;也可换位将同一期烃包裹体不断打开。一般连续打开100-300个左右烃包裹体,就可保证溶液中烃量能满足色谱、质谱分析量。
本发明的烃包裹体组分低温取样系统,是专利200910085342.7公开的烃包裹体微观取样系统的一部分,是对专利200910085342.7的烃类包裹体微观取样系统中的取样室的创新。
本发明的突出效果为:
本发明的烃包裹体组分低温取样系统除了能够提取C12及以上的烃包裹体组分外,能够将烃包裹体中的C3-C11组分也保留在提取液中,使得有机溶液收集的烃包裹体组分更全面精确,为由烃包裹体组分推测形成压力提供了更全面的组分信息,也使用PVTx软件推测的烃包裹体的压力值更近于真实。
附图说明
图1是特长焦荧光显微镜系统主视图;
图2是特长焦荧光显微镜系统侧视图;
图3是低温样品室在显微镜XY轴平移载物台的位置结构放大图;
图4是烃包裹体组分低温取样系统的低温样品室和制冷装置的结构示意图;
图5是烃包裹体组分低温取样系统的低温样品室的侧视结构示意图;
图6是实施例轮古351井喜山期形成的蓝色荧光烃包裹体形成时的PVT相图;
图7是轮古351井原油压力PVT相图。
附图标号说明:
摄像系统1、目镜2、1倍-1.5倍-2倍增倍器3、荧光滤块4、4.5cm特长工作焦聚物镜5、调焦6、XY轴平移载物台7、下光源8、固定夹前档板9、固定夹螺母10、固定夹滑杆11、特长支柱12、固定夹后档板13、荧光灯14、小平台15、样品槽16、滑板17、推动杆18、活扣19、保温层20、铂电阻温度传感器21、温度控制器22、冷却泵23、液氮罐24、制冷腔的出口25、制冷腔的进口26、制冷腔27、氮气瓶28、氮气多孔吹气环形管29、低温样品室100。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,以使本发明技术方案更易于理解、掌握,但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例
本实施例提供一种烃包裹体组分低温取样系统,该烃包裹体组分低温取样系统包括钻取装置、低温样品室100和制冷装置,所述钻取装置对所述低温样品室的样品进行取样,所述低温样品室和所述制冷装置相连通;
所述钻取装置包括125瓦钻机(无极调速、3mm夹头)和钻头,所述钻头为平头钻头,所述钻头的磨头尺寸为5mm-300mm;
如图4和图5所示,所述低温样品室包括小平台15、样品槽16、制冷腔27、滑板17、推动杆18、活扣19和铂电阻温度传感器21,所述制冷装置包括液氮罐24、冷却泵(LTS-LNP94/2自动液氮冷却泵)23和温度控制器(TP94温度控制器)22,所述制冷腔设置有进口26和出口25,所述冷却泵设置有抽进口和排出口;;
所述样品槽16为高1.5-2cm×宽4cm×长4cm长方体形钢质凹槽;所述样品槽16的外壁设置有保温层20;
所述样品槽16设置在所述小平台15的一侧,所述小平台15所在的平面与所述样品槽16上口所在的平面为同一平面,所述制冷腔27设置在所述样品槽16底部,所述制冷腔27的进口26(液氮进口)与所述液氮罐24相连通,所述制冷腔27的出口25(液氮出口)与所述冷却泵23的抽进口相连通,所述冷却泵23的排出口与所述钻取装置相连接,冷却泵23的排出口连接有一管道,管道的另一头连接到钻取装置的钻头上,开口方向朝向钻头,使冷却泵23的排出口排除来的氮气吹到钻头上,从而使钻头降温;所述温度控制器22与所述冷却泵23相电连接,所述滑板17设置在所述样品槽16内、并能够在所述样品槽16内左右滑动,所述活扣19固定设置在所述样品槽16一侧的所述小平台15上,所述推动杆18贯穿所述活扣19后与所述滑板17相垂直连接,所述推动杆18能够相对所述活扣19左右运动,所述铂电阻温度传感器21设置在所述样品槽16内、与所述温度控制器22相电连接。
本实施例的烃包裹体组分低温取样系统还包括氮气吹封装置,该氮气吹封装置包括氮气瓶28和氮气多孔吹气环形管29,所述氮气瓶28和所述氮气多孔吹气环形管29相连通,所述氮气多孔吹气环形管29设置在所述样品槽16的上口边沿,其吹气孔的吹气方向为由四周向中间对吹。
本实施例还提供一种烃包裹体组分的低温取样方法,其使用上述烃包裹体组分低温取样系统,选取塔里木盆地塔北轮古地区轮古351井奥陶系6303.53米碳酸盐岩中发蓝色荧光的烃包裹体进行实验,实验中显微镜使用了专利200910085342.70的特长焦荧光显微镜,实验准备工作使用了专利201010111409.2的部分技术方案,实验步骤如下:
将镊子、玻璃培养皿、样品室、钻头、吸管用纯净水洗净、烘干、用二氯甲烷或三氯甲烷洗3次,凉干待用;
用锡纸盖住显微镜XY轴平移载物台(防止二氯甲烷对显微镜XY轴平移载物台油漆破坏),将低温样品室放在显微镜XY轴平移载物台中心,用显微镜XY轴平移载物台上的固定装置固定住;
将岩石样品磨成厚度0.2±0.05cm、长度<6cm、宽<4cm二面抛光的岩石光片;
将岩石光片放在显微镜下,观察烃包裹体种类、期次、大小、分布特征、赋存矿物及特征和粒间沥青特征并照相;
用三氯甲烷淋滤岩石光片一周,将岩石光片的微裂缝和粒间孔隙中的沥青彻底清洗掉;
用干净的镊子夹住淋滤过的岩石光片放入干净的玻璃培养皿中,并放在荧光显微镜下,观察粒间油是否洗净,如没有洗净再用三氯甲烷淋滤,直到彻底洗净为止;
将洗净烘干的岩石光片放在玻璃培养皿中待用,得到岩石光片样品;
将岩石光片样品放入低温样品室的样品槽16,转动推动杆18使其移动,带动滑板17移动,使滑板17和样品槽16侧壁协同夹紧岩石光片样品,放入有机溶剂二氯甲烷并埋过样品约0.5cm;
将低温样品室放置在显微镜XY轴平移载物台上,调整岩石光片样品中的烃包裹体在视域中的位置,特长焦物镜在荧光下观察烃包裹体,找到独立分布在矿物中的同一期次烃包裹体,将要钻开的烃包裹体置入视域中心;
预设温度控制器的参数为以10℃/min速率从常温降温至-70℃,再在-70℃恒温1小时以上,直至样品取完;打开冷却泵23、温度控制器22和液氮罐24,冷却泵23在温度控制器22控制下将液氮罐24内的液氮抽到制冷腔27进行制冷;铂电阻温度传感器21将低温样品室的样品槽16内的温度反馈给温度控制器22,温度控制器22根据温度调整冷却泵23的抽取速度,使样品槽内16的温度与预设温度相一致;样品取完后可手动停止制冷过程;
开启氮气吹封装置,使样品槽16的上口与空气隔绝,保持样品槽16上平面的低温,减少样品及二氯甲烷溶液与空气接触和挥发;
开启钻取装置,以10000-37000RPM的转速转动钻头对显微镜视野中的岩石样品中的烃包裹体进行钻磨,岩石样品中的烃包裹体中的组分溶于有机溶剂中;
钻磨完一期烃包裹体后,将样品槽中溶解烃包裹体组分的二氯甲烷溶液用干净吸管吸到干净瓶子中,封盖住瓶子放在超声波中震动瓶子(将可能的矿物粉末去掉)、再用干净吸管将瓶中的溶解烃包裹体组分的二氯甲烷溶液移至另一干净瓶子中,封好,得到待测烃包裹体组分,待色谱质谱仪测试烃包裹体组分。这个过程要快,瓶子封紧。
如是同一期脉体矿物或同一期石英加大边或同一期胶结物中含烃包裹体,可将钻磨出的粉末送同位素测试、ESR测年等,这样可测出含烃包裹体矿物的地化信息和年龄。
将待测的烃包裹体组分送色谱、质谱分析,烃包裹体组分的色谱轻烃单体组成分析如表3的样1所示(样1、样2为塔里木盆地塔北轮古地区轮古351井奥陶系6303.53米碳酸盐岩中发蓝色荧光的两个不同的烃包裹体样本),可以测到C3及以上组分,说明低碳组分基本保存下来。烃包裹体组分的色谱、质谱全油分析如表4所示(色质分析1和2是全油状态下塔里木盆地塔北轮古地区轮古351井奥陶系6303.53米碳酸盐岩中发蓝色荧光的两个不同的烃包裹体样本),可以检测到C8、C9及C10以上组分,说明C8及以上组分提取的含量较高。
由上可见,本发明提供的装置能够对低碳组分C3-C7组分进行提取,并在全油状态下就能检测到含C8及以上组分(专利200910085342.70和201010111409.2取样系统只能提取烃包裹体C8及以上组分,不能提取C3-C7组分),表明C3及以上组分基本保存下来,烃包裹体组分基本未丢失。
表3
表4
本实施例用PVT软件推测烃包裹体的压力值,使用上述的烃包裹体组分低温取样系统和烃包裹体组分低温取样方法。
将轮古351井喜山期形成的发蓝色荧光烃包裹体组分提取,轻烃组分用轻烃气相色谱分析,其它组分用原油气相色谱分析,其结果如表5(轮古351发蓝色荧光烃包裹体组分表)所示,将二种分析结果的面积百分比综合再归一成PVT Pr4所需要的摩尔数百分比,如表6(轮古351井原油和烃包裹体组分归一化表,表6中的第二列数为PVT Pr4所需要的烃包裹体组分的摩尔数百分比)所示。
表5
表6
将发蓝色荧光烃包裹体组分数输入PVT Pr4软件中,得出发蓝色荧光烃包裹体形成时的PVT相图,如图6所示,其形成压力(即图1中的泡点压力Pm=4.96Mpa)与轮古351井原油压力(如图7所示,该压力值即图7中的泡点压力Pm=4.13Mpa)非常接近,因发蓝色荧光烃包裹体是喜山期形成,轮古地区十几Ma年喜山期构造运动后地层稍有抬升,故与当今深埋下的压力应稍高一点,可见发蓝色荧光烃包裹体形成压力的推断很科学。
由上可见,本发明的烃包裹体组分低温取样系统,除了能够提取C12及以上的烃包裹体组分外,能够将烃包裹体中的C3-C11组分也保留在提取液中,使得有机溶液收集的烃包裹体组分更全面精确,为由烃包裹体组分推测形成压力提供了更全面的组分信息,也使用PVTx软件推测的烃包裹体的压力值更近于真实。

Claims (10)

1.一种烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:
该烃包裹体组分低温取样系统包括钻取装置、低温样品室和制冷装置,所述钻取装置用于对所述低温样品室的样品进行取样,所述低温样品室和所述制冷装置相连通;
所述低温样品室包括小平台、样品槽、制冷腔、滑板、推动杆、活扣和铂电阻温度传感器,所述制冷装置包括液氮罐、冷却泵和温度控制器,所述制冷腔设置有进口和出口,所述冷却泵设置有抽进口和排出口;
所述样品槽设置在所述小平台上,所述制冷腔设置在所述样品槽底部和/或四周,所述制冷腔的进口与所述液氮罐相连通,所述制冷腔的出口与所述冷却泵的抽进口相连通,所述冷却泵的排出口与所述钻取装置相连接,所述温度控制器与所述冷却泵相电连接,所述滑板设置在所述样品槽内、并能够在所述样品槽内滑动,所述推动杆与所述滑板相垂直连接,所述推动杆上设置有活扣并能够相对所述活扣运动,所述活扣固定设置在所述样品槽一侧的所述小平台上,所述铂电阻温度传感器设置在所述样品槽内、与所述温度控制器相连接。
2.根据权利要求1所述的烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:所述样品槽为高1.5-2cm×宽4cm×长4cm长方体形钢质凹槽。
3.根据权利要求1所述的烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:所述样品槽外壁还设置有保温层。
4.根据权利要求1所述的烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:所述钻取装置包括钻机和钻头,所述钻头为平头钻头。
5.根据权利要求3所述的烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:所述钻头的磨头尺寸为1mm-25mm。
6.根据权利要求1所述的烃包裹体组分低温取样系统,其特征在于:该烃包裹体组分低温取样系统还包括氮气吹封装置,所述氮气吹封装置包括氮气瓶和氮气多孔吹气环形管,所述氮气瓶和所述氮气多孔吹气环形管相连通,所述氮气多孔吹气环形管设置在所述样品槽的上口边沿,其环形内侧面设置有吹气孔。
7.一种烃包裹体组分的低温取样方法,其使用权利要求1-6任一项所述的烃包裹体组分低温取样系统,包括如下步骤:
将岩石样品放入低温样品室的样品槽,转动推动杆使其移动,带动滑板移动,使滑板夹紧岩石样品,放入有机溶剂;
将低温样品室放置在显微镜的载物平台上,调整岩石样品中的烃包裹体在视域中的位置;
预设温度控制器的参数,打开冷却泵、温度控制器和液氮罐,冷却泵在温度控制器控制下将液氮罐内的液氮抽到制冷腔进行制冷,制冷后排出的液氮使钻头降温;
铂电阻温度传感器将低温样品室的样品槽内的温度反馈给温度控制器,温度控制器根据温度调整冷却泵的抽取速度,使样品槽内的温度达到并保持预设温度;
开启氮气吹封装置;
开启钻取装置,钻头对显微镜视域中的岩石样品中的烃包裹体进行钻磨,岩石样品中的烃包裹体中的组分溶于有机溶剂中。
8.根据权利要求7所述的烃包裹体组分的低温取样方法,其特征在于:钻头对显微镜视域中的岩石样品中的烃包裹体进行取样的转速为10000-37000RPM。
9.根据权利要求7所述的烃包裹体组分的低温取样方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷。
10.根据权利要求7所述的烃包裹体组分的低温取样方法,其特征在于:所述温度控制器的参数为以10℃/min-20℃/min的速率从常温降温至-60℃到-80℃,再在-60℃到-80℃恒温1小时以上,以取样结束为止。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478468A (zh) * 2017-05-24 2017-12-15 北京美嘉图科技有限公司 微区取样仪附件
CN111896299A (zh) * 2020-07-22 2020-11-06 徐树建 一种土壤环境检测用取土装置
CN112304941A (zh) * 2020-08-26 2021-02-02 中国石油天然气股份有限公司 一种基于碳酸盐成岩矿物测年的原油充注和裂解时间的确定方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6393906B1 (en) * 2001-01-31 2002-05-28 Exxonmobil Upstream Research Company Method to evaluate the hydrocarbon potential of sedimentary basins from fluid inclusions
EP1605242B1 (fr) * 2004-05-17 2008-07-09 Agro-Systemes S.A. Système pour l'utilisation d'un dispositif de prélèvement d'échantillons dans un sol ou un matériau de constitution granuleuse ou pulvérulente
CN101788410A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 中国石油天然气股份有限公司 分组提取烃包裹体内油样的方法
CN201575663U (zh) * 2009-12-23 2010-09-08 河北圣雪大成制药有限责任公司 一种高效节能耐用的简易冷冻干燥机
CN201628633U (zh) * 2010-02-10 2010-11-10 中国石油天然气股份有限公司 显微荧光取烃包裹体内油样的取样仪
CN102998152A (zh) * 2012-11-16 2013-03-27 中国石油天然气股份有限公司 岩石样品中轻烃组分的收集装置
CN103278374A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 中国科学院广州能源研究所 一种原位拉曼分析的水合物表征装置及水合物样品原位拉曼的分析方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6393906B1 (en) * 2001-01-31 2002-05-28 Exxonmobil Upstream Research Company Method to evaluate the hydrocarbon potential of sedimentary basins from fluid inclusions
EP1605242B1 (fr) * 2004-05-17 2008-07-09 Agro-Systemes S.A. Système pour l'utilisation d'un dispositif de prélèvement d'échantillons dans un sol ou un matériau de constitution granuleuse ou pulvérulente
CN201575663U (zh) * 2009-12-23 2010-09-08 河北圣雪大成制药有限责任公司 一种高效节能耐用的简易冷冻干燥机
CN101788410A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 中国石油天然气股份有限公司 分组提取烃包裹体内油样的方法
CN201628633U (zh) * 2010-02-10 2010-11-10 中国石油天然气股份有限公司 显微荧光取烃包裹体内油样的取样仪
CN102998152A (zh) * 2012-11-16 2013-03-27 中国石油天然气股份有限公司 岩石样品中轻烃组分的收集装置
CN103278374A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 中国科学院广州能源研究所 一种原位拉曼分析的水合物表征装置及水合物样品原位拉曼的分析方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478468A (zh) * 2017-05-24 2017-12-15 北京美嘉图科技有限公司 微区取样仪附件
CN107478468B (zh) * 2017-05-24 2024-03-19 北京美嘉图科技有限公司 微区取样仪附件
CN111896299A (zh) * 2020-07-22 2020-11-06 徐树建 一种土壤环境检测用取土装置
CN111896299B (zh) * 2020-07-22 2023-01-06 临沂大学 一种土壤环境检测用取土装置
CN112304941A (zh) * 2020-08-26 2021-02-02 中国石油天然气股份有限公司 一种基于碳酸盐成岩矿物测年的原油充注和裂解时间的确定方法
CN112304941B (zh) * 2020-08-26 2024-01-30 中国石油天然气股份有限公司 一种基于碳酸盐成岩矿物测年的原油充注和裂解时间的确定方法

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