CN107132100A - 一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法。该方法包括：获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并收集打磨产生的笔石体粉末；从获得的笔石体粉末中筛选出粒径为80‑100目的粉末作为粉末样品；对筛选出的粉末样品进行酸洗、水洗和烘干，得到用于页岩中笔石体总有机含量碳测试的笔石体。本发明提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，属于石油勘探技术领域。
背景技术
中国南方地区广泛分布着大量的富有机质黑色笔石页岩地层，蕴含着丰富的地质信息，前人对此开展了大量的研究工作(李志明和全秋琦，1992；王传尚等，2004；张元动等，2010；樊隽轩等，2012；陈旭等，2015)。目前，前人对该地区笔石地层的研究主要集中在生物地层学、岩相学、以及生物多样性等方面的研究，而关于笔石对有机质贡献方面研究较少。据EIA统计数据，截止2013年，中国页岩气地质资源量约为134.40×1012-144.50×1012m3，可采资源量约为31.57×1012-36.10×1012m3。研究发现，页岩中有机质对页岩的生烃能力、储集能力和吸附能力具有重要影响，页岩中总有机碳含量(TOC)与页岩中含气量成正相关关系，即页岩中有机质含量直接影响了页岩气的产量(李玉喜等，2011；郭少斌等，2013；谢忱等，2013)。中国南方富含有机质黑色笔石页岩是中国页岩气的主力烃源岩，因此，开展笔石对页岩中有机质富集的影响研究具有重要意义。
对于笔石的研究，前人主要研究了笔石的反射率对烃源岩成熟度的指示意义，提出笔石具有明显的各向异性的光学特点，在平行层面所切笔石光面上测量笔石最大油浸反射率，对确定含化石母岩的成熟度最为合适。(Brradet al.，1987；汪啸风等，1992；祝幼华等，1998；曹长群等，2000；刘大猛等，2001)，戴娜(2015)和邓昆(2016)利用氩离子抛光与扫描电镜等方法，讨论了笔石对页岩气储层的储集能力的贡献，提出笔石对沉积环境及页岩气聚集具有一定意义。前人关于笔石的物质组成和结构也开展了相关研究，刘鹏举(1996)认为，Fe、Si、Al、S、Mg和K等6种元素可能是构成笔石体壁原始化学成分中的重要元素；刘大猛等(1996)提出，笔石主要是由含O、N等杂原子基团的高分子化合物的聚合物蛋白质组成,成熟度较低时是一种极好的成烃母质。关于笔石与页岩中有机质的关系，马施民(2015)和邓昆(2016)提出笔石含量与有机碳含量呈正相关性。
现有研究页岩中笔石的技术手段主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，仅对笔石表面进行分析，无法准确获知笔石体的总有机碳含量情况。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，该方法能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：
获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；
采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并利用称量纸收集打磨产生的笔石体粉末；
从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品；
对筛选出的粉末样品进行除杂、清洗和烘干，得到用于笔石体总有机碳含量测试的笔石体。
申请人研究发现目前对于页岩中笔石体的研究主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，这种方法只能对笔石表面进行分析，然而实际中，笔石体的组成、结构及其相关物理及化学性质与笔石表面存在一定的差异，现有的技术方法对笔石表面进行分析并不能完全反映笔石体的真实情况。要想对笔石体的性质进行深入的研究分析，关键在于如何有效地从页岩样品中分离出笔石体，然而在笔石体实际分离过程中存在两大主要问题：①如何获得足量的笔石粉末样品；②减小围岩的影响；在此基础上，申请人对样品的筛选、牙钻的转速、钻头的形状、钻头材质、以及车针金刚砂粒度等技术参数进行了深入研究。采用本发明提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。
在上述方法中，优选地，获取富含笔石体的新鲜页岩样品时，选取井下或露头富含笔石体的新鲜页岩样品。
在上述方法中，优选地，在所述页岩样品的断面上，笔石体是清晰可见的，且在单一断面上笔石体的面积百分比在5％以上(即在单一断面上，笔石体的面积至少占断面面积的5％)。
在上述方法中，优选地，所述手持牙钻车针前端的钻头的形状为圆球形；更优选地，所述手持牙钻主要是由金刚砂制成的；进一步优选地，所述金刚砂的粒度为106-125μm。
在上述方法中，优选地，所述手持牙钻的钻速为1.5×104-3.0×104r/min。
在上述方法中，优选地，采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨的过程中，对笔石体的表层进行打磨，打磨时将牙钻的钻头与笔石体接触摩擦，打磨的厚度小于0.5mm，以减少非笔石体的混入，获取纯净的笔石体粉末。
在上述方法中，优选地，所述酸洗包括以下步骤：将粉末样品置于透水坩埚后，将透水坩埚浸泡于质量百分比浓度为5％-8％的盐酸溶液中；采用水浴加热的方式对所述盐酸溶液进行加热。
在上述方法中，优选地，对所述盐酸溶液进行加热时，加热温度为50-70℃，更优选为60℃；加热时间为24-48h。
在上述方法中，优选地，所述水洗包括：采用去离子水将粉末样品清洗至中性。
在上述方法中，优选地，所述烘干的温度为60-80℃；更优选地，所述烘干的时间为2-4小时。
本发明的有益效果：
本发明提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响；
本发明提供的技术方案简单、实用、且易于操作，不仅提高了页岩中笔石体总有机碳含量的测试精度和效率，而且降低了人工成本。
附图说明
图1为实施例1提供的用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法的流程示意图；
图2为牙钻的结构示意图；
图3为用手持牙钻分别对笔石体进行打磨的示意图；
图4为实施例1中笔石体、围岩及全岩的总有机碳含量的曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，该方法的流程示意图如图1所示。
本实施例所使用的仪器主要包括：手持牙钻、LECO碳硫分析仪CS230、标准筛、称量纸、高精度电子天平(0.1mg)、酸洗装置和烘箱；其中，手持牙钻的钻头的形状为圆球形，钻头主要是由金刚砂制成的，金刚砂的粒度为106-125μm(如图2所示)。
本实施例提供的方法包括以下步骤：
1)获取8件富含笔石体的新鲜页岩样品，这些样品选自四川地区五峰组-龙马溪组黑色笔石页岩，笔石页岩样品断面新鲜，未遭受风化和污染。四川盆地及周缘五峰组-龙马溪组富有机质黑色笔石页岩总有机碳(TOC)存在较大差异，主要介于0.5％-6.0％之间，平均值约为4.0％，表现为富有机质黑色页岩。其中五峰组黑色笔石页岩总有机碳(TOC)主要介于0.5％-6.0％之间，平均值约为3.5％；而龙马溪组底部黑色笔石页岩总有机碳(TOC)主要介于3.0％-6.0％之间，平均值约为5.0％，且明显高于五峰组。五峰组-龙马溪组底部页岩笔石丰度差异较大，主要介于20％-80％之间。其中，龙马溪组底部页岩笔石丰度相对较高，而五峰组页岩笔石丰度整体较低。
为了方便实验，对上述8件页岩样品进行编号，上述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸均大于5cm×5cm，且单一断面上笔石体的面积百分比含量高于5％，且页岩样品的重量均不小于1Kg；
2)采用手持牙钻分别对上述8件页岩样品断面中的笔石体进行打磨(如图3所示)，打磨时调节牙钻的钻速为1.5×104-3.0×104r/min，对笔石体的表面进行打磨，打磨的厚度小于0.5mm，以减少非笔石体的混入，同时采用称量纸分别收集不同页岩样品打磨产生的笔石体粉末；
3)利用标准筛对上述获得的笔石体粉末分别进行筛选，从中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品，并进行相应的标记(例如1号页岩样品得到的粉末样品记为1号粉末样品)；
4)分别对不同编号的粉末样品进行称量，分别称取30-50mg粉末样品，装入经过马弗炉高温(1000℃)烘烤过的透水坩埚后，将透水坩埚浸泡在质量浓度为5％-8％的稀盐酸中，在60℃下水浴加热24小时，然后用去离子水将透水坩埚中样品清洗至中性；将清洗干净的粉末样品置于烘箱中于80℃烘2小时，得到用于页岩中笔石体总有机含量碳测试的笔石体。
参照实施例1提供的方法分别对上述实施例1中的8件页岩样品开展同一断面上笔石体、围岩及全岩(所述全岩即为笔石体的分布纹层，仅包括笔石体和围岩)的微区取样和总有机碳(TOC)分析；其中，TOC分析方法参照沉积岩中有机碳的测定的国家标准GB/T19145-2003。测试结果如表1所示和图4所示。
表1五峰组-龙马溪组页岩中笔石丰度、笔石体、围岩及全岩的TOC分析结果
从表1和图4可以看出：
(1)8件页岩样品中，笔石丰度介于5％-60％之间；页岩全岩有机碳(TOC)介于3.9％-7.7％之间；页岩笔石体有机碳(TOC)介于4.8％-11％之间；页岩围岩(非笔石体)有机碳(TOC)介于3.6％-7.3％之间；
(2)在同一断面的笔石纹层上，笔石体的总有机碳含量(TOC)均明显高于围岩及全岩的总有机碳含量(TOC)；
(3)在同一断面的笔石纹层上，围岩总有机碳含量(TOC)与全岩相近，且两者相关性较好；
图4为本发明所展示的8件不同笔石丰度页岩的笔石纹层上全岩、围岩(非笔石体)与笔石体总有机碳含量(TOC)之间的相关关系，从图4中可以明显看出，所有样品均表现出笔石体总有机碳含量(TOC)明显高于全岩、围岩(非笔石体)，而全岩与围岩(非笔石体)总有机碳含量(TOC)相近。笔石体主要以有机碳为主，因此笔石体较高的TOC值也能体现出笔石体的纯度，由此可见采用本实施例提供的技术方案能够获得较纯的笔石体。
实施例2
本实施例提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法。
本实施例共获取10件富含笔石体的新鲜页岩样品，这些样品也是来自四川盆地上奥陶统-下志留统的五峰组-龙马溪组黑色笔石页岩，该地区的笔石页岩特征如实施例1所述。
本实施例所使用的仪器与实施例1中的相同；
参照实施例1提供的方法对上述10件页岩样品开展同一层面上笔石体的微区取样和总有机碳(TOC)分析，其中，
选取圆球形、火焰形、锥形三种形状金刚砂车针钻头，金刚砂的粒度包括125-150μm、106-125μm、53-63μm三种类型；操作过程中调节牙钻转速，分别以<1.5×104r/min、1.5×104-3.0×104r/min、>3.0×104r/min三种转速对笔石页岩样品进行打磨，以研究不同车针形状、金刚砂粒度及转速对取样结果的影响；其余操作条件同实施例1。
1)当金刚砂车针钻头为火焰形或锥形时，与笔石体接触面积较小，打磨效率低，且难以控制打磨厚度，与之相比，采用球形钻头打磨效果更佳；
2)采用圆球形的金刚砂车针钻头为对笔石体进行打磨时，当牙钻转速<1.5×104r/min时，由于转速太低，难以将笔石体从页岩上打磨下来，且打磨效率也较低，当牙钻转速>3.0×104r/min时，由于转速太高，导致粉末样品四处飞溅，难以进行收集，并且难以控制打磨厚度，而当牙钻转速为1.5×104-3.0×104r/min时打磨效果最佳。
3)当金刚砂车针钻头为圆球形，牙钻转速为1.5×104-3.0×104r/min时，在不同金刚砂粒度(金刚砂粒度分别设为53-63μm、106-125μm、125-150μm)条件下，上述10件页岩样品中笔石体的TOC分析结果如表2所示。
表2上奥陶统-下志留统页岩在不同金刚砂粒度的钻头下笔石体TOC分析结果
| 序号 | 笔石丰度(％) | 53-63μm | 106-125μm | 125-150μm |
| 1 | 5 | 5.0 | 5.0 | 4.7 |
| 2 | 10 | 6.3 | 6.5 | 6.1 |
| 3 | 15 | 6.0 | 6.3 | 5.8 |
| 4 | 15 | 5.2 | 5.2 | 5.1 |
| 5 | 20 | 6.4 | 6.5 | 6.0 |
| 6 | 30 | 9.2 | 9.3 | 8.7 |
| 7 | 45 | 4.6 | 4.5 | 4.3 |
| 8 | 60 | 8.3 | 8.3 | 8.0 |
| 9 | 70 | 7.6 | 7.5 | 7.2 |
| 10 | 80 | 8.5 | 8.6 | 8.1 |
从表2中可以看出，当车针钻头的金刚砂粒度为125-150μm时，所打磨下来的笔石样品粒度较粗，大部分样品粒度大于80目，且不容易控制打磨厚度，非笔石样品容易混入，从而导致所测笔石总有机碳(TOC)低于真实值，而当车针金刚砂粒度为53-63μm时，所打磨下来的笔石样品粒度较细，大部分样品粒度小于100目，难以满足实验要求，而当车针金刚砂粒度为106-125μm时，打磨效果最佳。
参照实施例1提供的方法，在金刚砂车针钻头为圆球形，牙钻转速为1.5×104-3.0×104r/min，金刚砂粒度为106-125μm的条件下，对上述10件页岩样品开展同一断面上笔石体及全岩(所述全岩即为笔石体的分布纹层，仅包括笔石体和围岩)的微区取样和总有机碳(TOC)分析，结果如表3所示。
从表3中可以看出，上述10件页岩样品的笔石丰度介于5％-80％之间；页岩全岩总有机碳(TOC)介于3.4％-7.6％之间；页岩笔石体总有机碳(TOC)介于4.5％-9.3％之间。
表3上奥陶统-下志留统页岩中笔石体、全岩TOC分析结果
| 序号 | 笔石丰度(％) | 页岩全岩TOC(％) | 笔石体TOC(％) |
| 1 | 5 | 4.3 | 5.0 |
| 2 | 10 | 4.0 | 6.5 |
| 3 | 15 | 4.5 | 6.3 |
| 4 | 15 | 3.5 | 5.2 |
| 5 | 20 | 5.1 | 6.5 |
| 6 | 30 | 7.6 | 9.3 |
| 7 | 45 | 3.4 | 4.5 |
| 8 | 60 | 6.2 | 8.3 |
| 9 | 70 | 5.3 | 7.5 |
| 10 | 80 | 7.1 | 8.6 |
综上所述，本发明提供的技术方案能够通过手持牙钻在不同笔石丰度页岩的笔石纹层上微观取样，成功将笔石体与围岩进行分离，从而实现了分别对笔石体总有机碳含量(TOC)的测试，降低了测试过程中围岩对笔石体的影响，且更能准确真实反映笔石体总有机碳含量(TOC)，为探索黑色页岩中笔石与有机质富集的关系提供了一种方法和思路。
Claims (10)
1.一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：
获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；
采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并收集笔石体粉末；
从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品；
对筛选出的粉末样品进行酸洗、水洗和烘干，得到用于总有机碳含量测试的笔石体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述页岩样品的断面上，笔石体是清晰可见的，且在单一断面上笔石体的面积百分比在5％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述手持牙钻的钻头的形状为圆球形；
优选地，所述钻头主要由金刚砂制成；
更优选地，所述金刚砂的粒度为106-125μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述手持牙钻的钻速为1.5×104-3.0×104r/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨的过程中，对笔石体的表层进行打磨，打磨的厚度小于0.5mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸洗包括以下步骤：
将粉末样品置于透水坩埚后，将透水坩埚浸泡于质量百分比浓度为5％-8％的盐酸溶液中；
采用水浴加热的方式对所述盐酸溶液进行加热。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，对所述盐酸溶液进行加热时，加热温度为50-70℃，优选为60℃；加热时间为24-48h。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水洗包括：采用去离子水将粉末样品清洗至中性。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述烘干的温度为60-80℃。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述烘干的时间为2-4小时。
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|---|---|---|---|
| CN201710148888.7A CN107132100A (zh) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | 一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110656922A (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 基于笔石带特征的页岩等时地层测井划分方法及系统 |
| CN115096639A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-09-23 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 岩石的微区取样及显微分析方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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