CN107505228A - 一种页岩地层水成因的同位素判识方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种页岩地层水成因的同位素判识方法，包括：(1)采集页岩样品并进行清洗、研磨和低温烘干处理；(2)以恒定升温速率加热岩心粉末，同时对其进行热重分析，根据热重分析结果确定该岩心粉末的失重温度区间；(3)依据步骤(2)中确定的各个失重温度区间进行从低至高的顺序加热，并在各个失重温度区间的最高温度处恒温1.5～2.5小时，再分别通过冷凝方法得到不同失重温度区间析出的不同赋存状态水，分别收集；(4)对收集的不同赋存状态水进行氢氧同位素测试。本发明通过对页岩样品进行不同失重温度区间的加热和冷凝，收集页岩中的吸附水、层间水、结晶水和结构水，并进行氢氧同位素测试，为获取相应的地质信息提供强有利证据。

Description

一种页岩地层水成因的同位素判识方法
技术领域
本发明涉及页岩地层水成因判识技术领域，特别是涉及一种页岩地层水成因的同位素判识方法。
背景技术
页岩中的流体主要包括油、气、水等，随着页岩油气勘探开发的成功，对于页岩中油和气的研究硕果颇丰。然而，对于页岩地层中水的含量、成因及蕴藏的地质信息的研究相对匮乏。水岩相互作用是页岩地层在沉积、成岩过程中发生的一种非常重要的化学作用，作为水岩相互作用的产物，页岩中不同赋存态水不但保留了沉积成岩作用信息，还蕴含表生过程中的主要环境信息，是记录古气候、古环境演变的重要载体，因而对于反演页岩油气区的保存条件、预测页岩油气聚集区带、恢复古温度、重建古水文地质条件有重要的研究意义。
目前研究页岩地层水的方法主要是在钻井打开页岩地层后，对采集的地层水进行一系列的测试，获取页岩地层水的水型、矿化度、主要阴阳离子及PH值等等。从而判定页岩地层水的来源及预测页岩油气的聚集有利区带。然而现有方法存在一些不足之处，如：(1)现有方法所采集的地层水容易被污染，钻井施工中钻井液易与地层水混合；(2)现有方法测试所需地层水样品的量较大；(3)现有方法所测试的地层水是地层中活动的水，所蕴含的地质信息有限。
由此可见，上述现有的页岩地层水的研究方法显然仍存在有不足，而亟待加以进一步改进。如何能创设一种新的页岩地层水成因的同位素判识方法，使其能快速、准确和细致的判识页岩地层水成因，成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种页岩地层水成因的同位素判识方法，使其能快速、准确和细致的判识页岩地层水成因，从而克服现有的页岩地层水研究方法的不足。
为解决上述技术问题，本发明提供一种页岩地层水成因的同位素判识方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采集页岩样品并进行预处理
所述预处理步骤为：清洗采集到的页岩岩心表面，并将所述页岩岩心磨成粉末，再将所述岩心粉末低温烘干至恒重，密封保存备用；
(2)确定页岩中不同赋存状态水的失重温度区间
称量部分所述岩心粉末置于坩埚内压实，以恒定的升温速率进行加热，同时对所述坩埚内的岩心粉末进行热重分析，根据热重分析结果确定所述岩心粉末的失重温度区间；
(3)提取页岩中的不同赋存状态水
称量部分所述岩心粉末置于密闭容器内，依据所述步骤(2)中确定的各个失重温度区间进行从低至高的顺序加热，并在各个失重温度区间的最高温度处恒温1.5～2.5小时，再分别通过冷凝的方法得到不同失重温度区间析出的不同赋存状态水，分别收集并密封保存；
(4)不同赋存状态水的氢氧同位素测试
将收集到的所述页岩中不同赋存状态水分别进行氢氧同位素测试，实现对所述页岩地层水成因的同位素判识。
作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中页岩岩心被研磨成200目粉末，且所述岩心粉末采用35～45℃低温烘干至恒重。
进一步改进，所述步骤(2)中恒定的升温速率为10～20℃/min，且所述岩心粉末的整体升温区间为40～1000℃。
进一步改进，所述步骤(2)中岩心粉末的热重分析采用热天平进行，所述热天平的灵敏度为0.1μg、控温分辨率为0.1℃。
进一步改进，所述步骤(2)中确定的岩心粉末失重温度区间分别为0～120℃、120～300℃、300～600℃和600～1000℃。
进一步改进，所述步骤(3)中各个失重温度区间的最高温度值分别为120℃、300℃、600℃和1000℃，其分别收集到的赋存状态水为吸附水、层间水、结晶水和结构水。
进一步改进，所述步骤(4)中采用液态水同位素分析仪对所述不同赋存状态水进行氢氧同位素测试，所述液态水同位素分析仪的精度为：δD＜0.5‰，δ18O＜0.1‰。
采用这样的设计后，本发明至少具有以下优点：
本发明首先通过对页岩样品中不同赋存水的失重区间进行确定，再通过对不同失重温度区间的加热和冷凝，收集页岩中的不同赋存水：吸附水、层间水、结晶水和结构水，并对收集的不同赋存状态水样进行氢氧同位素测试，实现对页岩地层水成因的同位素判识，为获取相应的地质信息提供有利证据，还对反演页岩沉积成岩及水岩反应过程起到非常重要的作用。
附图说明
上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明页岩地层水成因的同位素判识方法得到的不同赋存状态水的氢氧同位素测定结果图。
具体实施方式
本发明页岩地层水成因的同位素判识方法的具体实施例如下：
1、在某页岩气钻井现场采集钻井岩心300g，用清水洗净该页岩岩心表面的泥浆及杂质，将该页岩岩心采用室内破碎机研磨至200目，再于40℃低温烘干至恒重，最后将恒重岩心粉末置于密封袋内除空气保存备用。当然，低温烘干温度控制在35～45℃之间均可。
2、称取约100g岩心粉末样品置于坩埚内压实，然后对样品进行加热，升温速率采用10℃/min，升温区间为40～1000℃，同时用热天平对岩心样品进行热重分析，确定该页岩样品的主要失重温度区间。经热重分析结果可得出该页岩样品的主要失重温度区间为0～120℃、120～300℃、300～600℃和600～1000℃，其析出的水分别为吸附水、层间水、结晶水和结构水。
其中，该热天平的灵敏度为0.1μg，控温分辨率为0.1℃；加热过程中的升温速率可根据实际需求调节，如10～20℃/min。
3、称取页岩岩心粉末样品200g进行加热蒸发，加热温度区间参考上述确定的热重分析结果，在每个失重温度区间的最高温度处(即120、300、600和1000℃)恒温2小时，再分别通过冷凝的方法得到不同失重温度区间析出的不同赋存状态水，分别收集并密封保存。
其中，在每个失重温度区间最高温度处的恒温时间可根据具体情况调整，较优在1.5～2.5小时，低于1.5小时，容易造成该区间的赋存水蒸发不完全；高于2.5小时，延长了该方法的操作时间，测试效率低。
4、将收集的页岩中不同赋存状态的水样用针头过滤器过滤后注入微量瓶中，再用液态水同位素分析仪进行氢氧同位素测试，得到不同赋存状态水的氢、氧同位素值，实现对页岩地层水成因的同位素判识。
其中，该液态水同位素分析仪的仪器精度：δD＜0.5‰，δ18O＜0.1‰。
图1是上述实施例中同位素判识方法得到的不同赋存状态水的氢氧同位素测定结果图，如图所示，在0～120℃蒸发的吸附水的氢、氧同位素值位于大气降水和蒸发水之间的范围，而随着提取温度的增加，页岩中水析出的难道增加，如层间水、结晶水和结构水中的氢、氧同位素值逐步远离大气降水线和蒸发线，反映出成岩作用和水岩反应程度加深。
本发明相比现有方法，打破了现有方法研究页岩地层水相关科学问题的局限，不仅能获得页岩地层中可“活动”水的地质信息，而且能获得页岩中通常情况下难以获得的层间水、结晶水、结构水等“不动”水的地质信息，这些信息对于反演页岩沉积成岩及水岩反应过程具有非常重要的作用。并且，本发明页岩地层水成因的同位素判识方法为页岩地层水成因及地质意义的研究提供了一种更全面、精度更高的方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采集页岩样品并进行预处理
其中，预处理步骤为：清洗采集到的页岩岩心表面，并将所述页岩岩心磨成粉末，再将所述岩心粉末低温烘干至恒重，密封保存备用；
(2)确定页岩中不同赋存状态水的失重温度区间
称量部分所述岩心粉末置于坩埚内压实，以恒定的升温速率进行加热，同时对所述坩埚内的岩心粉末进行热重分析，根据热重分析结果确定所述岩心粉末的失重温度区间；
(3)提取页岩中的不同赋存状态水
称量部分所述岩心粉末置于密闭容器内，依据所述步骤(2)中确定的各个失重温度区间进行从低至高的顺序加热，并在各个失重温度区间的最高温度处恒温1.5～2.5小时，再分别通过冷凝的方法得到不同失重温度区间析出的不同赋存状态水，分别收集并密封保存；
(4)不同赋存状态水的氢氧同位素测试
将收集到的所述页岩中不同赋存状态水分别进行氢氧同位素测试，实现对所述页岩地层水成因的同位素判识。
2.根据权利要求1所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(1)中页岩岩心被研磨成200目粉末，且所述岩心粉末采用35～45℃低温烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(2)中恒定的升温速率为10～20℃/min，且所述岩心粉末的整体升温区间为40～1000℃。
4.根据权利要求3所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(2)中岩心粉末的热重分析采用热天平进行，所述热天平的灵敏度为0.1μg、控温分辨率为0.1℃。
5.根据权利要求3所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(2)中确定的岩心粉末失重温度区间分别为0～120℃、120～300℃、300～600℃和600～1000℃。
6.根据权利要求5所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(3)中各个失重温度区间的最高温度值分别为120℃、300℃、600℃和1000℃，其分别收集到的赋存状态水为吸附水、层间水、结晶水和结构水。
7.根据权利要求1所述的一种页岩地层水成因的同位素判识方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用液态水同位素分析仪对所述不同赋存状态水进行氢氧同位素测试，所述液态水同位素分析仪的精度为：δD＜0.5‰，δ18O＜0.1‰。
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