CN102692399B - 一种可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其结构主要包括：可开启的密闭腔室，设置在腔室壳顶上的聚焦透镜，安装在位于腔室底部中央可旋转升降柱台上的样品盘和安置在腔室壳壁上与外置检测器连接的信号收集装置，样品盘设计有不少于1个的样品池，样品池位于样品盘内在样品盘转动时可转至聚焦透镜下方的位置，信号收集装置的镜头指向转至聚焦透镜下方的样品池。本发明公开的小型多功能样品室，可同时承载固体小颗粒、粉末、液体样品进行测定，具有对焦性好、密封性好、工作性能好、体积小等特点，可集成于激光光谱分析仪中，也可单独使用，尤其适用于石油钻井、地质勘探原位采集的碎屑、岩石、泥浆样品的同时分析。

Description

一种可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室

技术领域

本发明涉及激光诱导击穿光谱样品检测技术，具体涉及一种可用于激光诱导击穿光谱分析的小型多功能样品室。

背景技术

在石油勘探行业中，通过对现场钻井液、岩石和泥浆的组分分析，为勘探开发决策提供依据，是提高录井解释符合率，有效开采石油矿产资源的重要方法。引入适用于多组分、多形态同时分析的实时原位测试技术，实现对现场样品的实时分析，快速获取全面的第一手采集数据，从而做出正确的录井解释评价，提高石油、矿产资源的开发效率，进而可以促进行业的进步，经济的发展。

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术是一种新型原子光谱分析技术，它利用聚集强脉冲激光将待测样品直接激发成等离子体，通过分析等离子体中光谱信号来实现样品的元素分析。该技术无需复杂的样品准备，具有快速、多元素同时分析的能力，而且可以实现样品的原位实时分析，近年来逐渐被广泛的应用于各种不同场合，尤其是岩石、矿物、土壤中的组分分析，因此对石油钻井、地质勘探行业而言，该技术可以很好地克服现有的传统测定技术的缺点，在现场即可实现对岩石、钻井液、钻井碎屑等物质的快速组分分析。

样品室是LIBS系统非常重要的一个组成部分，目前在LIBS技术的应用过程中，样品室的设置多是以单一的移动平台为基底，只能实现以二维或三维平移为主的小范围移动。在实验室自搭建的LIBS平台上多采用开放式样品平台，而商用LIBS仪器中的样品室虽经过适当的改造做成密闭型，但一次只能承载一个样品进行LIBS测定，且对粉末样品的分析，大多需先进行压块等方式的前处理，而这有悖于LIBS原位分析的使用初衷，分析结果自然也不具代表性。另外，传统的样品平台主要适用于大块固体样品的测定，对小体积的岩屑、泥浆、粉末等形态的样品无法直接测定，而在石油地质勘探的现场多为以小块样品为研究对象，尤其是在钻井工作时产生的多是细碎岩屑，而且对以泥浆形式存在的钻井液、甚至钻头的碎末进行组分分析，在对油井的有效评估中也是非常重要的，因此传统LIBS技术的样品室在石油勘探中的应用存在着很大的使用局限性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的适用于激光诱导击穿光谱的样品室所存在的不足，而提供一种全新结构的既可同时装载固体小颗粒、粉末、液体、泥浆形态样品，也可容纳大体积块状样品进行激光诱导击穿光谱分析的多功能样品室。

本发明提供的可用于激光诱导击穿光谱的多功能样品室，其结构主要包括：可开启的密闭腔室，设置在腔室壳顶上的聚焦透镜，安装在位于腔室底部中央可旋转升降柱台上的样品盘和安置在腔室壳壁上与外置检测器连接的信号收集装置，所述样品盘设计有不少于1个的样品池，样品池位于样品盘盘面内在样品盘转动时可转至聚焦透镜下方的位置，使激光经聚焦透镜会聚投射到位于样品池内的样品，信号收集装置的镜头指向转至聚焦透镜下方的样品池，将接收到的样品等离子体光谱信号传输至外置检测器。

为了更好地实现本发明的目的，在上述技术方案的基础上还可进一步地采取下述技术措施。下述各项技术措施可单独采取，也可组合采取，甚至可一并采取。

上述方案中所述的样品盘，最好设计有不少于2个的对称设置的样品池。对称设置的样品池最好位于样品盘盘面内同一直径的圆周上，在样品盘转动时均可转至聚焦透镜正下方，这样有利于使激光能更好地将样品池内的样品离子化。样品池在样品盘内的位置，主要取决于样品盘内设计的样品池的个数，可位于样品盘的不同直径上。为了便于加工，样品池最好设计为圆形凹坑状。

上述方案中所述的密闭腔室为可开启的密闭腔室，开启可以为门式开启，也可为窗式开启，开启面既可设计在腔室的一侧壳壁，也可设计在腔室壳顶，最好是将腔室壳顶设计成可开启的顶盖。

为了便于更换样品池损坏的样品盘和为了适用于不同样品更换样品盘，最好将样品盘设计成可拆卸地安装在可旋转升降柱台。样品盘与可旋转升降柱台之间的联接结构有多种结构形式，如卡扣联接结构、插销联接结构等。

所述信号收集装置主要由耦合透镜、与耦合透镜连接的传输光纤和耦合透镜安装于其管内的套管组成，套管安装在腔室壳壁上，传输光纤穿过腔室壳壁与位于样品室外的检测器连接，样品的等离子体信号被耦合透镜直接耦合到传输光纤传输到位于样品室外的检测器。所述信号收集装置最好安装在样品盘斜上方的腔室壳壁上，使耦合透镜镜头指向着样品池。

为了防止信号收集装置的耦合透镜长时间使用后，样品溅射出的粉尘在耦合透镜镜头表面沉积，影响信号收集的质量，信号收集装置最好设计有耦合透镜防尘装置。所述防尘装置可设计成由一端与安装耦合透镜的套管相接，另一端与腔室外的除尘气源相接的除尘管构成。信号收集装置设计了耦合透镜防尘装置，在对样品进行测定的过程中，会在耦合透镜前面形成气帘，遮蔽样品溅射出的粉尘，确保透镜表面的清洁，可大大提高耦合透镜的工作可靠性能，降低多功能样品室的维修工作量和运行成本。

本发明的多功能样品室，可将所有控制线路集成在位于腔室外侧面处的插口内，外接电源可实现自动化控制。

本发明提供的可用于激光诱导击穿光谱的多功能样品室，其旋转升降柱台的旋转升降运动，可采取手动驱动，也可采取电机驱动，还可采取手动与电机结合驱动，通过转动样品盘实现样品池的互换，以及诱导激光与样品对准聚焦。

本发明的多功能样品室，所述聚焦透镜优先采用石英聚焦透镜；所述腔室的壳体制作材料优选不锈钢、聚四氟乙烯、环氧树脂板、铝合金中的一种；所述样品盘的制作材料优选不锈钢、铝合金；所述柱台的材料优选不锈钢、铝合金。

本发明提供的可用于激光诱导击穿光谱的多功能样品室，是一种可容纳不同规格、不同体积、不同形态样品的新型多功能样品室，可实现对固体、粉末、泥浆等不同形态样品同时承载，通过运动可旋转升降柱台，可实现对一次装载的不同形态的多个样品进行多点微区LIBS分析，克服了现有技术的样品承载装置只能进行以二维或三维平移为主的小范围移动，一次只能承载一个样品进行LIBS测定，且主要适用于大块固体样品的测定，对于粉末样品需先进行压块前处理，不能直接进行LIBS原位分析，不能对小体积的岩屑、泥浆、粉末等形态的样品直接测定等诸多不足。本发明提供的可用于激光诱导击穿光谱的多功能样品室，具有对焦性好、密封性好、工作可靠性能好、体积小等特点，本发明的开发完成，为石油勘探行业解决细碎岩屑岩性现场快速、准确、定量识别，准确评价油气储集层，满足复杂油气藏勘探开发要求，提供了一个有力工具，将会为石油勘探做出不可估量的贡献。

本发明提供的可用于激光诱导击穿光谱的多功能样品室，体积很小，可集成于激光光谱分析仪中，也可单独使用。本发明的多功能样品室，尤其适用于石油钻井、地质勘探原位采集的碎屑、岩石、泥浆样品的激光光谱分析，同样也适用于其他行业中的固体、液体、粉末的现场实时分析。

附图说明

附图1为本发明的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室的内部结构原理示意图；

附图2为本发明一个实施例的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室的整体结构示意图；

附图中各图示标号标识的对象分别为：1—聚焦透镜；2—样品池；3—样品盘；4—套管；5—耦合透镜；6—信号传输光纤；7—腔室；8—可旋转升降柱台；9—信号收集装置。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，但有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整进行具体实施是不需付出创造性劳动的，应仍属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例的可用于激光诱导击穿光谱分析的多功能样品室，其结构如附图1和附图2所示，由腔室壳顶可开启的密闭腔室7，设置在腔室壳顶上的石英聚焦透镜1，安装在位于腔室底部中央可旋转升降柱台8上的样品盘3和安置在腔室壳壁上与外置检测器连接的信号收集装置9组成。所述样品盘与旋转升降柱台8的台盘通过卡扣固定安置在一起，旋转升降柱台由步进电机驱动运动。样品盘上设计有8个对称设置的圆形凹坑样品池2，位于样品盘盘面内同一直径圆周上，在样品盘转动时可转至石英聚焦透镜1正下方，使激光经石英聚焦透镜会聚投射到位于样品池内的样品。所述信号收集装置9由石英耦合透镜5、与石英耦合透镜连接的传输光纤6、通过螺纹副将石英耦合透镜安装于其管内的套管4和石英耦合透镜防尘装置组成，其中所述石英耦合透镜防尘装置由一端与安装石英耦合透镜的套管4相接，另一端与腔室外的除尘气源相接的除尘管构成，所述套管4安装在样品盘斜上方的腔室壳壁上，使石英耦合透镜镜头指向着样品池，所述传输光纤6穿过腔室壳壁与位于样品室外的检测器连接，样品的等离子体信号被石英耦合透镜直接耦合到传输光纤传输到位于样品室外的检测器。

采用本发明的用于激光诱导击穿光谱分析的多功能样品室进行样品测定的操作如下：测定之前需首先旋转样品盘3，使样品池2处于位于腔室壳体顶盖上的石英透镜1中心正下方的位置，并调整样品盘到最佳高度。工作方式如图1所示，用于诱导击穿的激光先照射到腔室上盖的石英聚焦透镜1上，激光经石英聚焦透镜会聚到样品池2中的样品上，使样品等离子体化，样品等离子体信号经接收装置的石英耦合透镜5耦合到传输光纤6输送到位于样品室外的检测器，由检测器测定出样品的组分构成。在一个样品池内的样品检测完后，通过精确旋转样品盘3，逐个移动更换样品池进行下个样品的检测。为了防止多次激光打击所产生的弹坑影响测定结果，对同一个样品池中的样品，可缓慢旋转样品盘，变换样品的测试位置，实现多点测定，可使样品的检测结果更加准确。

Claims (8)

1.一种可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于包括：可开启的密闭腔室(7)，设置在腔室壳顶上的聚焦透镜(1)，安装在位于腔室底部中央可旋转升降柱台(8)上的样品盘(3)和安置在腔室壳壁上与外置检测器连接的信号收集装置(9)，样品盘设计有不少于2个的对称设置的样品池(2)，且样品池位于样品盘内的同一直径圆周上，在样品盘转动时可转至聚焦透镜下方位置，使激光经聚焦透镜会聚投射到位于样品池内的样品，信号收集装置的镜头指向转至聚焦透镜下方的样品池，将接收到的样品等离子体光谱信号传输至外置检测器。

2.根据权利要求1所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述样品池为圆形凹坑。

3.根据权利要求1所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于可开启的密闭腔室壳顶为可开启的顶盖。

4.根据权利要求1或2或3所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述样品盘可拆卸地安装在可旋转升降柱台(8)上。

5.根据权利要求4所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述样品盘与可旋转升降柱台(8)通过卡扣联接结构可拆卸地安装在一起。

6.根据权利要求1或2或3所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述信号收集装置安装在样品盘斜上方的腔室壳壁上。

7.根据权利要求6所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述信号收集装置主要由耦合透镜(5)、与耦合透镜连接的传输光纤(6)和耦合透镜安装于其管内的套管(4)组成，套管安装在腔室壳壁上，传输光纤穿过腔室(7)壳壁与位于样品室外的检测器连接。

8.根据权利要求7所述的可用于激光诱导击穿光谱的小型多功能样品室，其特征在于所述信号收集装置(9)设计有耦合透镜防尘装置，所述防尘装置由一端与安装耦合透镜的套管(4)相接，另一端与腔室外的除尘气源相接的除尘管构成，实现在耦合透镜前面形成气帘。