CN104931474B - 水泥生料品质在线激光检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业自动化测量技术领域，具体为一种水泥生料品质在线激光检测装置及方法。解决了目前工业上对水泥生料元素的定量分析存在分析结果不准确且不能实时检测的技术问题。本发明可实时、快速、准确地对工业现场输送管中水泥生料化合物成分及率值进行在线检测，连续激光器与脉冲激光器的配合使用避免了待测水泥气粉柱由于流量变化造成的影响，极大的提高了检测结果的精准度；激光功率反馈稳定装置则有效保证了脉冲激光器出射激光的功率稳定。整个装置设计精妙，检测结果准确可靠，能够有效保证水泥产品的生产质量。
Description
技术领域
本发明涉及工业自动化测量技术领域，具体为一种水泥生料品质在线激光检测装置及方法。
背景技术
目前工业上对水泥生料元素的定量分析主要采用化学分析法即国标法，但工序复杂、条件要求苛刻且分析时间长，无法及时指导原料配比调整；X射线荧光光谱法虽然耗时短（~5分钟），但要对生料样品进行人工取样、磨细、压样等预处理，且测量室需要抽真空，测量环境要求温湿度恒定；γ射线分析法能够对皮带上的混合原料进行在线检测，但其检测结果受高原子序数元素含量的影响较大，样品的形态及不均匀性也都大大降低了检测精度，并且存在放射性污染，放射源的保养及日常护理难度也较高。由此可见，当前各种检测方法都难以快速准确的反馈水泥生料的品质信息，急需发展基于新技术的在线检测方法及装置。
激光诱导击穿光谱（LIBS）是一种全新的物质元素分析技术，其原理是将一束高能脉冲激光聚焦到样品上，使样品表面烧蚀成等离子体，通过测量该等离子体荧光光谱来精确获得样品元素含量。LIBS不需对样品进行预处理，具有检测精度高、测量速度快、多元素同时检测、安全无辐射、成本低等优势，适合于实时在线检测水泥生料品质，以及时指导调整原料配比，提高入窑合格率，节约成本，提高效益，实现节能减排。
国际上目前在 LIBS混凝土检测方面，沙特阿拉伯法赫德国王石油矿产大学的M.A. Gondal等人采用双脉冲LIBS系统对混凝土中的硫元素进行了检测，所采用谱线为S(I)545.38 nm，最小可探测限（LOD）为38.5 ppm；俄罗斯莫斯科国立大学的T. A. Labutin等人采用双脉冲LIBS系统和谱线归一化处理方法对混凝土中的氯、硫和碳等元素含量进行了检测，LOD值满足行业标准要求。在LIBS水泥检测方面，德国亚森工业大学的C. D. Gehlen等人使用LIBS技术对水泥中氯元素进行了定量分析，所采用的氯元素谱线为Cl(I) 134.72nm，所获氯元素检测的LOD值为0.1%；伊朗沙希德贝赫什提A. Mansoori等人利用LIBS技术对水泥料中的Ca、Si、Mg、Al、Na、Ti元素含量进行了检测，所获定标曲线的线性拟合度大于0.96，LOD值小于40 ppm。然而，以上报道均为LIBS实验室检测结果，未能将LIBS技术应用于工业现场实现对水泥生料品质的实时在线检测。
发明内容
本发明为解决目前工业上对水泥生料元素的定量分析存在分析结果不准确且不能有效应用于工业现场的技术问题，提供一种水泥生料品质在线激光检测装置及方法。
本发明提供了一种可实时、快速、准确地对工业现场输送管中水泥生料化合物成分及率值进行在线检测的全自动水泥生料品质在线激光检测方法，相应装置如图1所示。
本发明所述的水泥生料品质在线激光检测装置是采用以下技术方案实现的：一种水泥生料品质在线激光检测装置，包括脉冲激光器、顺次设在脉冲激光器出射光路上的汇聚透镜组以及带中孔凹面镜；带中孔凹面镜的凹面一侧设有石英镜片、高压气罐和射流装置；射流装置的进料口与水泥生料输送管相连通，高压气罐与射流装置的进气口相连通；带中孔凹面镜旁还设有连续激光器；带中孔凹面镜的反射光路上设有光纤聚焦头，光纤聚焦头通过光纤连接有光谱仪，光谱仪连接有工控机，工控机的信号输出端与脉冲激光器的电压控制端相连接；脉冲激光器出射的脉冲激光穿过汇聚透镜组、带中孔凹面镜的中孔后穿过石英镜片并入射至由射流装置的气料出口喷射出的待测气粉柱上，待测气粉柱在脉冲激光激发下发射的等离子体荧光被带中孔凹面镜反射至光纤聚焦头中；所述连续激光器出射的连续激光透过石英镜片并经待测气粉柱散射后由带中孔凹面镜反射至光纤聚焦头中；连续激光入射至待测气粉柱上的位置与脉冲激光入至待测气粉柱上的位置相同；连续激光的波长与等离子体荧光的谱线不重合。
所述全自动水泥生料品质在线激光检测装置工作时，脉冲激光器发射的脉冲激光经过汇聚透镜组以及石英镜片之后入射至待测气粉柱17上，待测气粉柱17内的水泥粉末在脉冲激光的作用下发射出的等离子体荧光（也即元素特征发射光谱）在带中孔凹面镜反射下经光纤聚焦头7采集后输入至光谱仪10；连续激光器8和光谱仪10配合完成对待测气粉柱17中料粉浓度的实时检测：连续激光照射到待测气粉柱上发生散射，散射光经带中孔凹面镜6汇聚后，由光纤聚焦头7收集进入光谱仪10中进行光电转换，所转换的反映散射光强度的数字信号传送至工控机12中。由于水泥生料输送管16中的生料流量不断发生变化，造成待测气粉柱17的浓度不稳定，将会影响定量分析结果，而所测散射光光强与待测气粉柱17的气粉混合浓度呈正相关。因此，在光谱数据处理时，应利用该散射光光强对生料等离子体光谱进行归一化处理，即采集多组元素特征谱线强度yi（i=1, 2, 3, …）与散射光光强xi（i=1, 2, 3, …）后得到线性拟合公式y=ax+b，则元素特征谱线归一化强度=元素特征谱线强度/（a*散射光强度+b）；再将多次测量归一化值数组中偏离较大的数据剔除，筛选后的剩余数值的均值作为定量分析的有效数据。这种数据处理方法有效避免了待测气粉柱的流量变化对其成分分析所造成的影响，使得成分分析结果更加准确可靠。这里，要求连续激光不仅要线宽窄，并且其输出波长要与生料等离子体光谱中的谱线不重合，从而避免相互干扰。
进一步的，脉冲激光器与汇聚透镜组之间设有分束镜；汇聚透镜组位于分束镜的透射光路上，分束镜的反射光路上设有功率计，功率计的信号输出端与工控机的信号输入端相连接；所述汇聚透镜组包括顺次位于分束镜透射光路上的凹透镜、凸透镜以及聚焦镜。
所述全自动水泥生料品质在线激光检测装置中，为了使脉冲激光器1的输出功率能够长期稳定地工作在预设值的允许区间内，本发明设计了脉冲激光功率反馈稳定装置，该装置由脉冲激光器1、功率计11和工控机12组成。由于脉冲激光器1在短时间自由运行时相对比较稳定，并且功率计存在一个短暂的响应时间，所以脉冲激光器工作后，工控机12每隔数秒采集一次功率值并与预设值比较，如果功率值与预设值的差值在允许区间内则不动作，如果差值大于允许区间，则将脉冲激光器的氙灯电压相应调节一个小量，如此循环，从而实现脉冲激光功率的稳定输出，获得稳定的等离子体光谱。
进一步的，工控机的信号输出端连接有光端机。
光端机能够实现检测信息的远距离快速传输。
进一步的，石英镜片的入射面与从带中孔凹面镜的中孔出射的激光不垂直；石英镜片旁配设有吹扫头。
所述全自动水泥生料品质在线激光检测装置为了实现高效激发和光谱收集，发明了防尘式高效光学激发收集装置，由凹透镜3、凸透镜4、聚焦镜5、带中孔凹面镜6、石英镜片9以及吹扫头18组成。其中，脉冲激光经凹透镜3后变为发散光，再经凸透镜4后变为平行光，实现了对脉冲激光的扩束，激光先扩束后再聚焦，不仅可获得直径更小的焦点，而且光束质量也会得到改善，从而获得更高信噪比的光谱；装置中包含一个带中孔凹面镜6，其作用是一方面可以使脉冲激光通过，另一方面又可以汇聚等离子体荧光，从而进一步提高等离子体光谱的信噪比；装置中的石英镜片9不与输出激光垂直放置，其目的是防止被镜片反射的脉冲激光沿原路返回而损坏激光器；装置中的石英镜片9的一侧配备了定期吹扫式高压吹扫头18，防止镜片表面被粉尘污染而降低透光率和由高能脉冲激光引起的镜面损伤。
本发明所述水泥生料品质在线激光检测方法是采用如下技术方案实现的：一种水泥生料品质在线激光检测方法，包括如下步骤：水泥生料品质在线激光检测装置工作时，高压气罐内的洁净压缩空气驱动射流装置将水泥生料粉末从水泥生料输送管处吸出，与压缩空气混合后，再以气粉混合物的形式喷出，形成连续的待测气粉柱；工控机启动脉冲激光器，出射的脉冲激光经过分束镜后被分为两束，反射光由功率计探测后，工控机每隔数秒采集一次功率值，通过计算分析反馈稳定脉冲激光器的输出功率；透射光经凹透镜和凸透镜扩束后，再经过聚焦镜进行汇聚，汇聚光经过带中孔凹面镜和石英镜片后，到达待测气粉柱表面，在其表面烧蚀形成等离子体；等离子体发出的荧光经石英镜片后被带中孔凹面镜反射汇聚至光纤聚焦头，再由光纤传入光谱仪中，光谱仪将光强信号转换成数字信号传入工控机中；同时，连续激光器发出的激光照射到待测气粉柱表面上的同一位置，其散射光经带中孔凹面镜汇聚由光纤聚焦头收集后进入光谱仪；工控机对接收到的光谱信号进行归一化和数据筛选处理：所述散射光光强能够用来对生料等离子体荧光光谱进行归一化，即用生料等离子体荧光光谱强度除以散射光光强，再将多次测量归一化值数组中偏离较大的数据剔除，筛选后的剩余数值的均值作为定量分析的有效数据；利用支持向量机模型对有效数据进行计算得到水泥中元素含量及三率值，同时光端机将检测结果传送至中控室以指导调整水泥原料配比。
本发明可实时、快速、准确地对工业现场输送管中水泥生料化合物成分及率值进行在线检测，连续激光器与脉冲激光器的配合使用避免了待测水泥气粉柱由于流量变化造成的影响，极大的提高了检测结果的精准度；激光功率反馈稳定装置则有效保证了脉冲激光器出射激光的功率稳定。整个装置设计精妙，检测结果准确可靠，能够有效保证水泥产品的生产质量。
附图说明
图1 本发明所述装置的结构示意图。
图2散射光强度和Ca 318.1 nm谱线强度间的关系图。
图3散射光强度和Ca 318.1 nm归一化谱线强度间的关系图。
图4脉冲激光功率反馈稳定前后激光器800小时的输出功率对比图。
图5防尘式高效光学激发收集装置与传统装置收集光谱谱线信噪比SNR值的对比图。
1-脉冲激光器；2-分束镜；3-凹透镜；4-凸透镜；5-聚焦镜；6-带中孔凹面镜；7-光纤聚焦头；8-连续激光器；9-石英镜片；10-光谱仪；11-功率计；12-工控机；13-光端机；14-高压气罐；15-射流装置；16-水泥生料输送管；17-待测气粉柱；18-吹扫头；19-过滤器。
具体实施方式
一种水泥生料品质在线激光检测装置，包括脉冲激光器1、顺次设在脉冲激光器1出射光路上的汇聚透镜组以及带中孔凹面镜6；带中孔凹面镜6的凹面一侧设有石英镜片9、高压气罐14和射流装置15；射流装置15的进料口与水泥生料输送管16相连通，高压气罐14与射流装置15的进气口相连通；带中孔凹面镜6旁还设有连续激光器8；带中孔凹面镜6的反射光路上设有光纤聚焦头7，光纤聚焦头7通过光纤连接有光谱仪10，光谱仪10连接有工控机12，工控机12的信号输出端与脉冲激光器1的电压控制端相连接；脉冲激光器1出射的脉冲激光穿过汇聚透镜组、带中孔凹面镜6的中孔后穿过石英镜片9并入射至由射流装置15的气料出口喷射出的待测气粉柱17上，待测气粉柱17在脉冲激光激发下发射的等离子体荧光被带中孔凹面镜6反射至光纤聚焦头7中；所述连续激光器8出射的连续激光透过石英镜片9并经待测气粉柱17散射后由带中孔凹面镜6反射至光纤聚焦头7中；连续激光入射至待测气粉柱17上的位置与脉冲激光入至待测气粉柱17上的位置相同；连续激光的波长与等离子体荧光的谱线不重合。
脉冲激光器1与汇聚透镜组之间设有分束镜2；汇聚透镜组位于分束镜2的透射光路上，分束镜2的反射光路上设有功率计11，功率计11的信号输出端与工控机12的信号输入端相连接；所述汇聚透镜组包括顺次位于分束镜2透射光路上的凹透镜3、凸透镜4以及聚焦镜5。
工控机12的信号输出端连接有光端机13。
石英镜片9的入射面与从带中孔凹面镜6的中孔出射的激光不垂直；石英镜片9旁配设有吹扫头18。
高压气罐14与射流装置15的连接管路上还串接有过滤器19。
一种水泥生料品质在线激光检测方法，包括如下步骤：水泥生料品质在线激光检测装置工作时，高压气罐14内的洁净压缩空气驱动射流装置15将水泥生料粉末从水泥生料输送管16处吸出，与压缩空气混合后，再以气粉混合物的形式喷出，形成连续的待测气粉柱17；工控机12启动脉冲激光器1，出射的脉冲激光经过分束镜2后被分为两束，反射光由功率计11探测后，工控机12每隔数秒采集一次功率值，通过计算分析反馈稳定脉冲激光器1的输出功率；透射光经凹透镜3和凸透镜4扩束后，再经过聚焦镜5进行汇聚，汇聚光经过带中孔凹面镜6和石英镜片9后，到达待测气粉柱17表面，在其表面烧蚀形成等离子体；等离子体发出的荧光经石英镜片9后被带中孔凹面镜6反射汇聚至光纤聚焦头7，再由光纤传入光谱仪10中，光谱仪10将光强信号转换成数字信号传入工控机12中；同时，连续激光器8发出的激光照射到待测气粉柱17表面上的同一位置，其散射光经带中孔凹面镜6汇聚由光纤聚焦头7收集后进入光谱仪10；工控机12对接收到的光谱信号进行归一化和数据筛选处理：所述散射光光强能够用来对生料等离子体荧光光谱进行归一化，即用生料等离子体荧光光谱强度除以散射光光强，再将多次测量归一化值数组中偏离较大的数据剔除，筛选后的剩余数值的均值作为定量分析的有效数据；利用支持向量机模型对有效数据进行计算得到水泥中元素含量及三率值，同时光端机13将检测结果传送至中控室以指导调整水泥原料配比。实际应用中可以采用紫外连续激光，石英镜片采用紫外石英镜片。
图2是本发明具体应用时测得的散射光强度与Ca 318.1 nm荧光谱线强度间的关系图，根据此图可以得到用于谱线归一化的线性拟合公式y=4.03x-468.46。
由图3可以看出，利用散射光强度对Ca 318.1 nm谱线强度进行归一化之后，相对标准偏差RSD值由0.38降至0.15，从而有效减小了气粉混合浓度变化对测量结果的影响，大幅提高了测量精度。
图4中可以看出，不进行功率稳定时，经过长期的连续运行，激光器的输出功率由初始的60mW漂移至56mW，功率的稳定性RSD值为±2.4%；进行功率稳定后，激光器的输出功率始终维持在设定值60mW附近，功率的稳定性RSD值也降至±1.1%。可见，本激光功率反馈稳定技术能够保证脉冲激光器输出功率的长期稳定性。
图5防尘式高效光学激发收集装置与传统装置收集光谱谱线信噪比SNR值的对比图。图中“with BE”代表采用本发明所述装置；可以看出，本防尘式高效光学激发收集装置能够有效改善谱线的信噪比，从而提高测量精度。
Claims (6)
1.一种水泥生料品质在线激光检测装置，其特征在于，包括脉冲激光器（1）、顺次设在脉冲激光器（1）出射光路上的汇聚透镜组以及带中孔凹面镜（6）；带中孔凹面镜（6）的凹面一侧设有石英镜片（9）、高压气罐（14）和射流装置（15）；射流装置（15）的进料口与水泥生料输送管（16）相连通，高压气罐（14）与射流装置（15）的进气口相连通；带中孔凹面镜（6）旁还设有连续激光器（8）；带中孔凹面镜（6）的反射光路上设有光纤聚焦头（7），光纤聚焦头（7）通过光纤连接有光谱仪（10），光谱仪（10）连接有工控机（12），工控机（12）的信号输出端与脉冲激光器（1）的电压控制端相连接；脉冲激光器（1）出射的脉冲激光穿过汇聚透镜组、带中孔凹面镜（6）的中孔后穿过石英镜片（9）并入射至由射流装置（15）的气料出口喷射出的待测气粉柱（17）上，待测气粉柱（17）在脉冲激光激发下发射的等离子体荧光被带中孔凹面镜（6）反射至光纤聚焦头（7）中；所述连续激光器（8）出射的连续激光透过石英镜片（9）并经待测气粉柱（17）散射后由带中孔凹面镜（6）反射至光纤聚焦头（7）中；连续激光入射至待测气粉柱（17）上的位置与脉冲激光入至待测气粉柱（17）上的位置相同；连续激光的波长与等离子体荧光的谱线不重合。
2.如权利要求1所述的水泥生料品质在线激光检测装置，其特征在于，脉冲激光器（1）与汇聚透镜组之间设有分束镜（2）；汇聚透镜组位于分束镜（2）的透射光路上，分束镜（2）的反射光路上设有功率计（11），功率计（11）的信号输出端与工控机（12）的信号输入端相连接；所述汇聚透镜组包括顺次位于分束镜（2）透射光路上的凹透镜（3）、凸透镜（4）以及聚焦镜（5）。
3.如权利要求2所述的水泥生料品质在线激光检测装置，其特征在于，工控机（12）的信号输出端连接有光端机（13）。
4.如权利要求1~3任一项所述的水泥生料品质在线激光检测装置，其特征在于，石英镜片（9）的入射面与从带中孔凹面镜（6）的中孔出射的脉冲激光不垂直；石英镜片（9）旁配设有吹扫头（18）。
5.如权利要求1~3任一项所述的水泥生料品质在线激光检测装置，其特征在于，高压气罐（14）与射流装置（15）的连接管路上还串接有过滤器（19）。
6.一种水泥生料品质在线激光检测方法，采用如权利要求3所述的装置，其特征在于，包括如下步骤：水泥生料品质在线激光检测装置工作时，高压气罐（14）内的洁净压缩空气驱动射流装置（15）将水泥生料粉末从水泥生料输送管（16）处吸出，与压缩空气混合后，再以气粉混合物的形式喷出，形成连续的待测气粉柱（17）；工控机（12）启动脉冲激光器（1），出射的脉冲激光经过分束镜（2）后被分为两束，反射光由功率计（11）探测后，工控机（12）每隔数秒采集一次功率值，通过计算分析反馈稳定脉冲激光器（1）的输出功率；透射光经凹透镜（3）和凸透镜（4）扩束后，再经过聚焦镜（5）进行汇聚，汇聚光经过带中孔凹面镜（6）和石英镜片（9）后，到达待测气粉柱（17）表面，在其表面烧蚀形成等离子体；等离子体发出的荧光经石英镜片（9）后被带中孔凹面镜（6）反射汇聚至光纤聚焦头（7），再由光纤传入光谱仪（10）中，光谱仪（10）将光强信号转换成数字信号传入工控机（12）中；同时，连续激光器（8）发出的激光照射到待测气粉柱（17）表面上的同一位置，其散射光经带中孔凹面镜（6）汇聚由光纤聚焦头（7）收集后进入光谱仪（10）；工控机（12）对接收到的光谱信号进行归一化和数据筛选处理：所述散射光光强能够用来对生料等离子体荧光光谱进行归一化，即用生料等离子体荧光光谱强度除以散射光光强，再将多次测量归一化值数组中偏离较大的数据剔除，筛选后的剩余数值的均值作为定量分析的有效数据；利用支持向量机模型对有效数据进行计算得到水泥中元素含量及三率值，同时光端机（13）将检测结果传送至中控室以指导调整水泥原料配比。
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