CN104020114A - 分析氨气痕量浓度的方法 - Google Patents

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肖存杰
鲁毅钧
潘沪湘
方晶晶
徐新宏
陈茜
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Abstract

本发明公开了一种分析氨气痕量浓度的方法，包括如下步骤：(1)将需要检测分析的含有氨气痕量的混合气体，通入多光程吸收池，(2)将可调谐二极管激光器输出的调谐激光，通过入射到多光程吸收池，多光程吸收池携带气体吸收信息的输出光被光电检测器接收，经前置放大器对该信号进行放大后，再由锁相放大器对其进行谐波检测，然后由计算机进行处理与分析，获得结果。本发明采用可调谐二极管激光器作为光源，发射出稳定的波长光束，在多次反射气室中穿过待测气体氨气，通过分析被测气体吸收导致的激光谱线衰减，由探测器接受端将光信号转换成电信号，实现高灵敏度精确检测待测气体浓度，满足了低浓度氨气的检测。

Description

分析氨气痕量浓度的方法
技术领域
本发明涉及混合气体中，氨气浓度的检测分析方法，具体的说，涉及采用激光技术测量分析氨气浓度的方法。
背景技术
目前氨气测量有多种分析方法，其中主要的有电化学法、比色法、气相色谱法、检定管法及可调谐二极管激光吸收光谱法等，其各种分析方法均具有优缺点。如电化学法均有响应速度快、灵敏度高、体积小的特点，但存在着传感器使用寿命短，每年需更换传感器，且环境中存在多种气体时抗干扰能力差的缺点。比色法虽然是经典的分析方法，需要多种化学试剂进行反应，环境中氨浓度都较低时需采集大量空气样品才可满足测量要求，存在费时费力的缺点。气相色谱法具有分析准确、显示直观等特点，但因操作程序复杂、体积庞大、不能携带等缺点。检定管法虽有操作简单、使用方便等特点，但存在测量误差大等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种测量分析氨气痕量浓度的方法，以克服现有技术存在的缺点。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将需要检测分析的含有氨气痕量的混合气体，通入多光程吸收池；
所述痕量指的是，混合气体中，氨气的积浓度为0.5～1000ppm；
步骤(1)中，光程为1020cm，共反射34次；
(2)将可调谐二极管激光器输出的调谐激光，通过准直透镜入射到多光程吸收池；
(3)多光程吸收池携带气体吸收信息的输出光被光电检测器接收，然后进行数据分析处理，获得分析检查结果。
本发明的原理是这样的：
单光路激光氨气分析仪的发射单元采用二极管激光吸收光谱技术，利用激光能量被氨气气体分子选频吸收形成吸收光谱的原理来测量氨气的气体浓度，由二极管激光器发射出氨气特定波长的激光束仅能被被测气体氨气吸收，穿过被测气体时激光强度的衰减与被测气体的浓度成一定的函数关系，即
I(V)＝I0(V)e-d(V)CL
式中：I(V)为光束穿过一个光程距离为L的被测气体介质后的透射光强度；I0(V)为入射光强度；δ(V)为被测气体吸收横截面；C为被测气体浓度；L为光程。因此，通过测量激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体的浓度。
本发明的有益效果是：
通过对氨气光谱范围内的单线扫描光谱技术，采用可调谐二极管激光器作为光源，发射出稳定的波长光束，在多次反射气室中穿过待测气体氨气，通过分析被测气体吸收导致的激光谱线衰减，由探测器接受端将光信号转换成电信号，实现高灵敏度精确检测待测气体浓度，满足了低浓度氨气的检测。
附图说明
图1为测量分析氨气痕量浓度的方法的原理图。
图2为多光程吸收池结构示意图。
具体实施方式
参见图1和图2，本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将需要检测分析的含有氨气痕量的混合气体，通入多光程吸收池1；
所述痕量指的是，混合气体中，氨气的积浓度为0.5～100ppm；优选为10～800ppm；
光程为1020cm，共反射34次；
(2)将可调谐二极管激光器4输出的调谐激光，入射到多光程吸收池1，优选的，调谐二极管激光器4输出的调谐激光，经准直透镜11准直后入射到多光程吸收池1；
(3)多光程吸收池1携带气体吸收信息的输出光被光电检测器2接收，并转换为电信号，然后进行数据分析处理，获得分析检查结果；
具体的包括如下步骤：多光程吸收池1携带气体吸收信息的输出光被光电检测器2接收，并转换为电信号，经前置放大器6对该信号进行初级放大后，再由锁相放大器7对其进行谐波检测，锁相放大器的参考信号由调制信号源5产生，数据采集与控制系统9将锁相放大器输出的模拟信号经A/D转换后，由计算机10进行后续处理与分析，获得分析检查结果。
步骤(3)为本领域常规的技术，可参见以下文献的报道；
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步骤(2)中，调谐二极管激光器输出的调谐激光的方法，包括如下步骤：
由调制信号源5产生周期变化的15mA—105mA的电流调制信号，并通过LD驱动器3提供给调谐二极管激光器4，使激光波长在1512.0-1512.4nm之间进行周期性变化，完成一个周期的时间为50ms，以实现对调谐二极管激光器4输出激光的调谐，工作温度为25±0.05℃。
工作原理如下：
激光器的电流包含三种频率范围：
(1)15mA的阈值电流(直流)；
(2)15—105mA周期变化的三角波(20Hz)；
(3)5KHz的正弦波，正弦波叠加在三角波上，幅度很小，调制幅度5％；
在经过电流调制的激光器输出波长会在1510.2-1514.2nm之间进行周期性变化。
所述的多光程吸收池1，包括气室101，主凹镜102、两块凹面小反射镜103、进口反射镜104、出口反射镜105和准直透镜11；
所述准直透镜11采用西安赫胥尔镭得激光科技有限公司的产品；
见图2，凹面小反射镜103的长度分别是主凹镜102的一半，所述主凹镜102设置在所述气室101内的一端，所述凹面小反射镜103设置在所述气室101内的另一端，并位于所述主凹镜102的两侧，其侧边与主凹镜102的一侧齐平；
主凹镜102和凹面小反射镜103是采用相同方法磨制，将主凹镜102从中间裁开就变成两个凹面小反射镜103，然后中间留3mm缝隙沾上即可；
所述进口反射镜104设置在主凹镜102一端的气室101的激光入口内侧，所述出口反射镜105设置在主凹镜102一端的气室101的激光出口内侧，所述准直透镜11设置在激光入口处，且位于进口反射镜104与激光入口之间；
所述凹面小反射镜103和主凹镜102的曲率半径为30cm；
主凹镜102与凹面小反射镜103之间的间距为30cm；
所述多光程吸收池，采用超硬铝制成，光学池窗口材料选用白宝石镜片；
所述主凹镜102和两块凹面小反射镜103的反射率大于99.5％，镜面采用蒸镀金再加增反膜，所述增反膜为在镀金层在增镀一层四分之一波长厚度的膜，既能增反射率。
实施例1
采用图1的原理图和图2多光程吸收池的检测混合气体中，氨气的体积浓度。
(1)将精确配制的含有氨气痕量的混合气体，通入多光程吸收池1；
(2)将可调谐二极管激光器4输出的调谐激光，经准直器准直后入射到多光程吸收池1；
(3)多光程吸收池1携带气体吸收信息的输出光被光电检测器接收，并转换为电信号，经前置放大器对该信号进行初级放大后，再由锁相放大器对其进行谐波检测，锁相放大器的参考信号由调制信号源产生，数据采集与控制系统将锁相放大器输出的模拟信号经A/D转换后采集到计算机进行后续处理与分析，获得分析检查结果。
步骤(2)中，调谐二极管激光器输出的调谐激光的方法，包括如下步骤：
由调制信号源5产生周期变化的15mA—105mA的电流调制信号，并通过LD驱动器3提供给调谐二极管激光器4，以实现对其输出激光的调谐，完成一个周期的时间为50ms。
工作温度为25℃±0.05℃；
主凹镜102和两块凹面小反射镜103的曲率半径为30cm；
主凹镜102与凹面小反射镜103之间的间距为30cm；
光程为1020cm；
所述多光程吸收池，采用超硬铝抛光制成，光学池窗口材料选用白宝石镜片；
所述反射镜的反射率为99.5％，镜面采用蒸镀金再加增透膜；
其中：
准直器可采用西安赫胥尔镭得激光科技有限公司，型号：0306-201；
可调谐二极管激光器4可采用美国QPHOTONICS，型号QDFBLD-1512-15；
光电检测器可采用光电检测器使用美国NEP，型号的产品IC2-2；
锁相放大器可采用AD630；
调制信号源可采用STM32F103VCT6；
数据采集与控制系统均为本领域公知的技术；
混合气体中，氨气的浓度和分析检测结果如下：
配气浓度(ppm) 测量值(ppm) 绝对误差 满量程误差(％F.S)
10 7.8 2.8 0.28
50 48.0 2.0 0.2
100 97.6 2.4 0.24
200 196.5 3.5 0.35
400 405.7 5.7 0.57
600 607.8 7.8 0.78
800 810.1 10.1 1.01
误差的定义如下：
配气浓度(即真实值)A，测量值C
绝对误差，δ＝(C-A)
满量程误差＝(δ/1000)*100；满量程1000ppm。

Claims (10)

1.分析氨气痕量浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将需要检测分析的含有氨气痕量的混合气体，通入多光程吸收池；
所述痕量指的是，混合气体中，氨气的积浓度为0.5～1000ppm；
(2)将可调谐二极管激光器输出的调谐激光，通过入射到多光程吸收池；
(3)多光程吸收池携带气体吸收信息的输出光被光电检测器接收，然后进行数据分析处理，获得分析检查结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合气体中，氨气的积浓度为10～800ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，光程为1020cm，共反射34次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，调谐二极管激光器输出的调谐激光的方法，包括如下步骤：由调制信号源产生周期变化的15mA—105mA的电流调制信号，并通过LD驱动器提供给调谐二极管激光器，使激光波长在1512.0-1512.4nm之间进行周期性变化，完成一个周期的时间为50ms，以实现对调谐二极管激光器4输出激光的调谐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工作温度为25±0.05℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述的多光程吸收池(1)，包括气室(101)，主凹镜(102)、两块凹面小反射镜(103)、进口反射镜(104)、出口反射镜(105)和准直器(11)；
所述凹面小反射镜(103)的长度分别是主凹镜(102)的一半，所述主凹镜(102)设置在所述气室(101)内的一端，所述凹面小反射镜(103)设置在所述气室(101)内的另一端，并位于所述主凹镜(102)的两侧，其侧边与主凹镜(102)的一侧齐平；
所述进口反射镜(104)设置在主凹镜(102)一端的气室(101)的激光入口内侧，所述出口反射镜(105)设置在主凹镜(102)一端的气室(101)的激光出口内侧，所述准直器(11)设置在激光入口处，且位于进口反射镜(104)与激光入口之间。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述凹面小反射镜(103)和主凹镜(102)的曲率半径为30cm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，主凹镜(102)与凹面小反射镜(103)之间的间距为30cm。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多光程吸收池，采用超硬铝制成，光学池窗口材料选用白宝石镜片。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述主凹镜和两块凹面小反射镜的反射率大于99.5％，镜面采用蒸镀金再加增反膜，所述增反膜为在镀金层在增镀一层四分之一波长厚度的膜。
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