CN104807825A - 一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，包括耐压夹持器、温度控制系统、微观刻蚀玻璃模型、超声波分散仪和显微镜图像采集分析系统；所述耐压夹持器用于夹持微观刻蚀玻璃模型、在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力；所述温度控制系统用于调整装置的工作温度；所述微观刻蚀玻璃模型包括用于导流、承压的透明腔体、出口和入口，所述出口和入口均朝下设置；所述超声波分散仪对进入透明腔体的待测样品溶解二氧化碳；所述显微镜图像采集分析系统包括显微镜摄像头和图像采集及分析系统；所述显微镜摄像头通过所述透明腔体采集待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

Description

一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置及方法

技术领域

本发明涉及一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置及方法，属于超临界流体的技术领域。

背景技术

近几年来，随着人们环境保护意识的加强，超临界流体独特的理化性质在绿色化学领域上引起了科研工作者的极大兴趣。超临界二氧化碳是指温度和压力均高于其临界值(T_c＝31.1℃，P_c＝7.39MPa)的二氧化碳流体。相对于其他超临界流体，超临界二氧化碳条件易于达到，利于满足环境、设备制造、经济的要求，而备受关注。

超临界二氧化碳流体是一种高密度气体。从物理性质上，它兼有气体和液体双重特性，即密度高于通常气体，接近液体，因而有常规液态溶剂的强度；粘度与气体相似，比液体大为减小；扩散系数接近于气体，大约为液体的10～100倍，因而具有较好的流动性。而且，由于内在的可压缩性，流体的密度、溶剂强度和粘度等性能均可由压力和温度的变化来调节。

超临界二氧化碳能够应用于广大工业领域，主要是它有与众不同的溶解性能。在超临界条件下，流体具备液态溶剂的性能称为溶剂化效应。超临界二氧化碳的密度接近于液体，因而具有很好的溶剂化效应，又有与气体相近的高渗透能力和低粘度，表面张力接近于零。因此它具有良好的传递性能，可以较迅速地深入溶质的微小结构中，溶解其中的非极性物质。在实际应用中可通过改变超临界二氧化碳的压力或温度，使其密度随之大幅度改变，由于溶解度与密度密切相关，进而可以方便地调节超临界二氧化碳的溶解度。另外，虽然超临界二氧化碳的溶解对象一般限于非极性或弱极性物质，对于极性大的物质不易溶解。但可以通过掺加极性溶剂来改变超临界二氧化碳的极性，使其对不同溶质具有不同的溶解性能，进而扩大其溶剂化性能应用的范围。

基于溶剂化效应的超临界二氧化碳应用技术主要涉及超临界二氧化碳萃取、以超临界二氧化碳为介质的化学反应等。随着超临界二氧化碳中溶解性基础理论的深入研究，以及中国经济发展所面临的温室气体减排和能源需求两个重大问题，促进了一大批基于超临界二氧化碳溶剂化效应理论的二氧化碳地质埋存与提高石油采收率技术的不断发展，包括：(1)超临界二氧化碳欠平衡钻井领域，该领域主要是基于超临界二氧化碳溶剂化效应向超临界二氧化碳中添加化学药剂，实现对超临界二氧化碳密度、粘度的可调节性，从而实现其欠平衡钻井能力、携带岩屑能力的可控制性；(2)超临界二氧化碳驱油流度控制领域，在该领域基于溶剂化效应主要有两个方向：a.基于溶剂化效应使得超临界二氧化碳中增溶聚合物等化学药剂，使得超临界二氧化碳的粘度增加，从而调节超临界二氧化碳驱油过程中的气油流度比，扩大超临界二氧化碳的波及系数，从而提高原油采收率；b.基于溶剂化效应使得超临界二氧化碳中增溶气溶性表面活性剂，使得超临界二氧化碳在注入地层的过程中能够携带表面活性剂，在地层中遇到水时能够形成泡沫，利用泡沫的调剖能力，实现对超临界二氧化碳流度的控制；(3)超临界二氧化碳压裂领域，在该领域基于溶剂化效应主要有两个方向：a.基于溶剂化效应使得超临界二氧化碳中增溶聚合物等化学药剂，使得超临界二氧化碳的粘度增加，提高其携砂性能，从而提高超临界二氧化碳压裂效率；b.基于溶剂化效应的超临界二氧化碳干法压裂，该种方法通过超临界二氧化碳中增溶特定的表面活性剂，形成CO₂/N₂泡沫压裂液体系，实现了无水压裂；(4)超临界二氧化碳混相驱油领域，该领域主要是基于溶剂化效应向超临界二氧化碳中添加化学药剂，降低超临界二氧化碳与地层原油的混相压力，从而使得超临界二氧化碳在地层中易于与原油混相，实现混相驱油，从而提高原油采收率。

综合以上所述可以看出，基于超临界二氧化碳溶剂化效应理论的二氧化碳地质埋存与提高石油采收率技术能否成功应用，其关键在于是否能够准确地测定相关化学药剂在超临界二氧化碳中的溶解度。

目前常用的测试方法有静态法和动态法：

(1)静态法，是指化学药剂和超临界二氧化碳放置在密闭容器中，静置一定时间，直至系统达到平衡状态，分析其平衡相组成进而得到该化学药剂在超临界二氧化碳中溶解度的方法。

平衡相组成的获得方法有两种，取样法和浊点法：

a.取样法是指待系统达到平衡状态后对系统内超临界二氧化碳相取样，通过化学滴定、色谱分析或是紫外吸收等方法分析所取样品中化学药剂成分，计算出该温度和压力下其在超临界二氧化碳中的溶解度。该类方法应用虽然广泛，但测试过程中平衡时间较长，取样过程中容易产生压力波动，破坏原有平衡状态，误差较大，并且对样品组分含量的测试一般需要依靠高精度分析仪器，造价昂贵，成本较高。

b.浊点法是指该系统所加入的超临界二氧化碳和化学药剂的量是已知的，并且所采用的密闭容器为可视容器，然后在保证温度不变的前提下，改变该密闭容器的体积，通过肉眼观察法以体系变浑浊为临界点，读取该临界点处压力，通过查取该温度、压力条件下的超临界二氧化碳密度，进而计算出该温度、压力条件下化学药剂在超临界二氧化碳中的溶解度。中国专利CN2715835即为该种方法，但是该类装置较大程度上依靠肉眼来鉴别是否出现浊点，误差较大，并且平衡时间较长，限制了它的应用。董重，潘志彦提出了一种利用石英毛细管法测定乙醇在超临界二氧化碳中溶解度的方法，该方法将常规的可视密闭容器换成了石英毛细管，结合显微镜录像的方法，测定化学药剂在超临界二氧化碳中的溶解度，但是该方法在升高温度的同时毛细管内体系的压力也同时升高，并且该压力无法测定，因此所得到的溶解度结果无法说明该结果所处的压力值，使得结果准确度不高[浙江工业大学学报,2012,40(4):418-421]。

(2)动态法是指化学药剂是在超临界二氧化碳流动过程中二者建立相平衡，然后取样分析其平衡相组成得到该化学药剂在超临界二氧化碳中溶解度的方法。

动态法也可分为两类，单通路法和循环法：

a.单通路法类似于萃取过程，即将超临界二氧化碳缓缓通过放置在恒温平衡釜中的化学药剂，在二者接触过程中建立相平衡，然后对超临界二氧化碳相和化学药剂相分别进行取样分析，计算溶解度。中国专利CN103512826即是该种方法，该种方法的缺点在于难以准确判断二者是否真正达到平衡状态，超临界二氧化碳的用量较大。

b.循环法是指在平衡釜外连接一个循环泵，将超临界二氧化碳和化学药剂加入平衡釜中，通过循环泵在平衡釜、循环泵及二者的连接管路间建立闭合循环通路，通过循环过程中二者的不断接触达到相平衡，然后取样分析计算得到溶解度。中国专利CN1975381即为该种方法，该种方法的缺点在于整个循环管路的温度难以保持一致，在循环管路中因为温度的变化导致相平衡不断被打破，可能会使化学药剂从超临界二氧化碳中冷凝析出，造成测定误差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置。

本发明还提供一种上述装置的应用方法。

本发明利用耐压夹持器与微观刻蚀玻璃模型实现超临界二氧化碳溶解化学物质过程的全程可视，利用超声波分散作用缩短溶解达到平衡所需时间，利用显微镜图像采集及分析系统实现超临界二氧化碳溶解化学物质过程的实时采集、并对采集结果进行图像二值化处理，自动分析得到该化学物质在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

本发明的技术方案在于：

一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，包括耐压夹持器、温度控制系统、微观刻蚀玻璃模型、超声波分散仪和显微镜图像采集分析系统；

所述耐压夹持器用于夹持微观刻蚀玻璃模型、在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力；

所述温度控制系统用于调整装置的工作温度；

所述微观刻蚀玻璃模型包括用于导流、承压的透明腔体、出口和入口，所述出口和入口均朝下设置；

所述超声波分散仪对进入透明腔体的待测样品溶解二氧化碳；

所述显微镜图像采集分析系统包括显微镜摄像头和图像采集及分析系统；所述显微镜摄像头通过所述透明腔体采集待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

根据本发明优选的，所述耐压夹持器包括顶盖、底盖及中间槽；

其中：中间槽用于放置微观刻蚀玻璃模型及与其连接的超声波分散仪；中间槽顶部用不锈钢环以埋头螺钉紧固的方式将微观刻蚀玻璃模型紧固在中间槽中；

所述顶盖和底盖分别固定安装有蓝宝石玻璃。利用所述蓝宝石玻璃高透光性及耐压性实现高压条件下对整个溶解过程的可视观测，并且顶盖及底盖均采用六角螺母实现与中间槽的连接；为保证连接处的密封性，连接处均装有耐腐蚀密封圈实现系统密封性。

根据本发明优选的，在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力的具体结构为：在所述中间槽中、且在所述透明腔体的上部空间和下部空间分别形成环压流体腔。

根据本发明优选的，所述温度控制系统包括保温套和制冷制热一体机；所述制冷制热一体机采用油浴温控，本发明之所以采用制冷制热一体机主要是因为在溶解过程中需要启动超声波分散仪来加速整个体系达到溶解平衡，超声波分散仪工作过程中放出热量，会导致系统的温度的升高，因此本发明选用制冷制热一体机来保证系统温度的稳定性，提高实验精确度；所述保温套整体为可拆卸拼接式结构，在拼接处安装有卡扣，在所述保温套上预留孔眼用于连接内部管路。

根据本发明优选的，所述保温套包括保温外壳和在所述保温外壳内设的盘管，所述盘管的进口设置在保温套的下部，所述盘管的出口设置在保温套的上部。此处设计在于，用于温控用油在所述盘管内流动，实现温度控制，外部包裹有保温材料，并且保温套温控用油的进口均设置在保温套下部，出口设置在上部，提升温度传递效率，提高温控精确度。

根据本发明优选的，所述微观刻蚀玻璃模型的透明腔体的制备方法如下：

采用透明有机玻璃，利用现有光刻蚀技术，将两块同等大小的有机玻璃片内表面刻蚀出一个长方体凹槽，并在所述长方体凹槽的一对对角处刻蚀出导流通路，导流通路的两端分别为刻蚀有机玻璃片入口和出口，然后将上述两块有机玻璃片粘合。如若所待测样品为固体，需在上述两块有机玻璃粘合前，称取特定质量的待测样品提前放置于所述长方形凹槽中再进行粘合，以实现该测定装置既能测定液体物质在超临界二氧化碳中的溶解度参数，又能测定固体物质在超临界二氧化碳中的溶解度参数的功能。

根据本发明优选的，所述超声波分散仪包括环形排列的多个超声波发射探头，频率为15kHz～40kHz，功率为2000w。所述超声波发射探头与中间槽垂直布置，高度为1cm，并在中间槽上等间距环形排列，通过外部供电控制其工作。

根据本发明优选的，所述图像采集及分析系统中还加载有图像二值化处理软件：通过显微镜摄像头对溶解全过程图像实时采集，利用图像二值化处理软件对所述图像进行二值化处理，最终按照现有技术对比分析计算出待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

一种利用上述装置测定待测样品在超临界二氧化碳中溶解度参数的方法，包括步骤如下：

1)将所述透明腔体放置于中间槽中、且位于超声波分散仪上，所述刻蚀有机玻璃片的入口和出口分别对准入口管路和出口管路；然后用埋头螺钉28将不锈钢环18紧固在中间槽22上，以保证透明腔体21与入口管路和出口管路间的密封性，并且可以将透明腔体21固定，防止实验过程中移动导致实验失败；

2)将顶盖与中间槽紧固，将底盖与中间槽紧固；用六角螺母11将顶盖12与中间槽22紧固，底盖31默认已用六角螺母23与中间槽22紧固；密封圈15和16、26和27默认已安装于顶盖12和底盖31中，用于密封蓝宝石玻璃20与顶盖12和底盖31；密封圈13、24默认已放置于中间槽22的凹槽处，分别用于密封顶盖12和底盖31与中间槽22；

3)向所述环压流体腔注入蒸馏水，用于调压，使所述环压流体腔内压力为1.5Mpa时，停止注入蒸馏水；开启环压流体注入阀门5和环压流体排出阀门38，通过环压流体注入阀门5向中间槽22的环压流体腔19注入蒸馏水，待环压流体排出阀门38有蒸馏水流出时，关闭环压流体排出阀门38，继续注入蒸馏水，待压力为1.5Mpa时关闭环压流体注入阀门5；

4)若待测样品为液体时，则关闭待测样品排出阀门，开启待测样品注入阀门，利用真空泵通过待测样品注入阀门将透明腔体内部长方形凹槽抽真空，然后关闭待测样品注入阀门；通过注射器与待测样品注入阀门相连，利用透明腔体内部的负压，将注射器中的待测样品吸入透明腔体中，然后关闭待测样品注入阀门；

若待测样品为固体时，由于测试待测样品已内置于透明腔体中，关闭待测样品排出阀门和待测样品注入阀门；

其中所述待测样品的质量m1；

5)开启待测样品注入阀门，将超临界二氧化碳注入透明腔体中，注入过程中通过压力传感器实时监测透明腔体内部压力，并且通过向环压流体腔中注入蒸馏水的方式调整环压流体腔内部压力，使环压流体腔内部压力始终比透明腔体内部压力高1.5MPa～2MPa；

7)当透明腔体内部压力达到7MPa时，启动温度控制系统，设置试验温度T，进行循环油浴加热，并同时开启超声波分散仪，进行温度平衡和溶解平衡；

8)当达到温度平衡和溶解平衡后，关闭超声波分散仪，继续通过向透明腔体中注入超临界二氧化碳升高透明腔体内部压力，同时间歇式开启、关闭超声波分散仪，同时开启显微镜图像分析采集系统，实时监测透明腔体中相态变化，并对实时采集的图像进行二值化处理分析，当二值化处理后的图像不变时，关闭待测样品注入阀门，静置固定时间，得到最终图像，并记录此时透明腔体内部压力P；

(9)通过查表得到压力P、温度T下超临界二氧化碳密度ρ，计算出透明腔体中超临界二氧化碳质量m2，从而计算得到温度T和压力P下该待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度S：

$S=\frac{m1}{m2}.$

本发明具有以下优点及突出性效果：

1、本发明所述的装置及方法既能实现对固体在超临界二氧化碳中溶解度的测定，又能实现对液体在超临界二氧化碳中溶解度的测定；

2、本发明所述的装置及方法所用样品量小，测试精度高，并且利用超声波分散作用加速溶解过程，能够在较短时间内达到溶解平衡，缩短测试时间，降低实验成本；

3、本发明所述的装置及方法在测试过程中不需要取样分析，从而不会出现测试过程中取样对溶解平衡造成的影响，从而提高了实验精度；

4、本发明所述的装置及方法利用显微镜图像采集及分析系统，结合图像二值化处理技术，实现了对溶解是否达到平衡的准确界定，代替了用人眼来判断溶解平衡临界点的方法，保证了该实验装置测试标准的统一性，提高了实验精度；

5、本发明所述的装置及方法采用油浴加热系统，实现了对温度变化的准备控制，并且配备了制冷制热一体机，能够灵活应对实验过程中的温度变化，尤其是当超声波分散仪工作导致体系温度升高时，能够及时降温，将温度控制在实验所设定温度，缩短测试时间，提高实验精度。

附图说明

图1为本发明所述一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置的剖视图；

图2为图1的俯视图；

图3为本发明中所述顶盖的结构图；

图4为本发明中所述底盖的结构图；

图5为本发明中所述顶盖、中间槽、底盖中用于紧固蓝宝石玻璃的不锈钢环示意图；

图6为本发明中超声波分散仪俯视图；

图7为本发明中刻蚀有机玻璃片主视图；

其中：1、保温套，2、温控循环出口管路，3、温控循环出口阀门，4、环压流体注入管路，5、环压流体注入阀门，6、保温套连接锁扣，7、待测样品为液体时的注入阀门，8、入口管路，9、温控循环入口阀门，10、温控循环入口管路，11、六角螺母，12、顶盖，13、密封圈，14、埋头螺钉，15、密封圈，16、密封圈，17、不锈钢环，18不锈钢环，19、环压流体腔，20、蓝宝石玻璃，21、透明腔体，22、中间槽，23、六角螺母，24、密封圈，25、埋头螺钉，26、密封圈，27、密封圈，28、埋头螺钉，29、超声波分散仪，30、蓝宝石玻璃，31、底盖，32、出口管路，33、温控循环入口阀门，34、温控循环入口管路，35、待测样品排出阀门，36、橡胶管，37、温控循环出口管路，38、环压流体排出阀门，39、温控循环出口阀门，40、卡扣，41、不锈钢环，42、转轴，43、长方形凹槽，44、导流通路中的注入管路，45、导流通路中的排出管路，46、显微镜摄像头，47、图像采集及分析系统。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的原理、具体结构及最佳实施方式，但不限于此。

如图1-7所示。

实施例1、

一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，包括耐压夹持器、温度控制系统、微观刻蚀玻璃模型、超声波分散仪29和显微镜图像采集分析系统；

所述耐压夹持器用于夹持微观刻蚀玻璃模型、在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力；

所述温度控制系统用于调整装置的工作温度；

所述微观刻蚀玻璃模型包括用于导流、承压的透明腔体、出口和入口，所述出口和入口均朝下设置；

所述超声波分散仪29对进入透明腔体的待测样品溶解二氧化碳；

所述显微镜图像采集分析系统包括显微镜摄像头46和图像采集及分析系统47；所述显微镜摄像头46通过所述透明腔体采集待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

实施例2、

如实施例1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其区别在于，所述耐压夹持器包括顶盖12、底盖31及中间槽22；

其中：中间槽22用于放置微观刻蚀玻璃模型及与其连接的超声波分散仪29；中间槽22顶部用不锈钢环以埋头螺钉紧固的方式将微观刻蚀玻璃模型紧固在中间槽22中；

所述顶盖12和底盖31分别固定安装有蓝宝石玻璃20、蓝宝石玻璃30。利用所述蓝宝石玻璃高透光性及耐压性实现高压条件下对整个溶解过程的可视观测，并且顶盖及底盖均采用六角螺母实现与中间槽的连接；为保证连接处的密封性，连接处均装有耐腐蚀密封圈实现系统密封性。

在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力的具体结构为：在所述中间槽22中、且在所述透明腔体的上部空间和下部空间分别形成环压流体腔19。

所述温度控制系统包括保温套和制冷制热一体机；所述制冷制热一体机采用油浴温控，本发明之所以采用制冷制热一体机主要是因为在溶解过程中需要启动超声波分散仪来加速整个体系达到溶解平衡，超声波分散仪工作过程中放出热量，会导致系统的温度的升高，因此本发明选用制冷制热一体机来保证系统温度的稳定性，提高实验精确度；所述保温套1整体为可拆卸拼接式结构，在拼接处安装有卡扣40，在所述保温套1上预留孔眼用于连接内部管路。

所述保温套1包括保温外壳和在所述保温外壳内设的盘管，所述盘管的进口设置在保温套的下部，所述盘管的出口设置在保温套的上部。此处设计在于，用于温控用油在所述盘管内流动，实现温度控制，外部包裹有保温材料，并且保温套温控用油的进口均设置在保温套下部，出口设置在上部，提升温度传递效率，提高温控精确度。

实施例3、

如实施例1、2所述一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其区别在于，所述微观刻蚀玻璃模型的透明腔体的制备方法如下：

采用透明有机玻璃，利用现有光刻蚀技术，将两块同等大小的有机玻璃片内表面刻蚀出一个长方体凹槽43，并在所述长方体凹槽43的一对对角处刻蚀出导流通路，导流通路的两端分别为刻蚀有机玻璃片入口和出口，然后将上述两块有机玻璃片粘合。所述两块透明有机玻璃溶合而成，长80mm×宽80mm×厚10mm，内部刻蚀出一个长50mm×宽50mm×厚3mm的长方体凹槽43，并在该长方体凹槽的一对对角处刻蚀出导流通路中的注入管路44和导流通路中的排出管路45。如若所待测样品为固体，需在上述两块有机玻璃粘合前，称取特定质量的待测样品提前放置于所述长方形凹槽中再进行粘合，以实现该测定装置既能测定液体物质在超临界二氧化碳中的溶解度参数，又能测定固体物质在超临界二氧化碳中的溶解度参数的功能。

所述超声波分散仪29包括环形排列的多个超声波发射探头，频率为15kHz～40kHz，功率为2000w。所述超声波发射探头与中间槽垂直布置，高度为1cm，并在中间槽上等间距环形排列，通过外部供电控制其工作。

所述图像采集及分析系统47中还加载有图像二值化处理软件：通过显微镜摄像头对溶解全过程图像实时采集，利用图像二值化处理软件对所述图像进行二值化处理，最终按照现有技术对比分析计算出待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

实施例4、

一种利用如实施例3所述装置测定待测样品在超临界二氧化碳中溶解度参数的方法，包括步骤如下：

1)将所述透明腔体放置于中间槽22中、且位于超声波分散仪29上，所述刻蚀有机玻璃片的入口和出口分别对准入口管路8和出口管路32；然后用埋头螺钉28将不锈钢环18紧固在中间槽22上，以保证透明腔体21与入口管路和出口管路间的密封性，并且可以将透明腔体21固定，防止实验过程中移动导致实验失败；

2)将顶盖12与中间槽22紧固，将底盖31与中间槽22紧固；用六角螺母11将顶盖12与中间槽22紧固，底盖31默认已用六角螺母23与中间槽22紧固；密封圈15和16、26和27默认已安装于顶盖12和底盖31中，用于密封蓝宝石玻璃20与顶盖12和底盖31；密封圈13、24默认已放置于中间槽22的凹槽处，分别用于密封顶盖和底盖与中间槽22；

3)向所述环压流体腔19注入蒸馏水，用于调压，使所述环压流体腔19内压力为1.5Mpa时，停止注入蒸馏水；开启环压流体注入阀门5和环压流体排出阀门38，通过环压流体注入阀门5向中间槽22的环压流体腔19注入蒸馏水，待环压流体排出阀门38有蒸馏水流出时，关闭环压流体排出阀门38，继续注入蒸馏水，待压力为1.5Mpa时关闭环压流体注入阀门5；

4)若待测样品为液体时，则关闭待测样品排出阀门35，开启待测样品注入阀门7，利用真空泵通过待测样品注入阀门7将透明腔体内部长方形凹槽43抽真空，然后关闭待测样品注入阀门7；通过注射器与待测样品注入阀门7相连，利用透明腔体内部的负压，将注射器中的待测样品吸入透明腔体中，然后关闭待测样品注入阀门7；

若待测样品为固体时，由于测试待测样品已内置于透明腔体中，关闭待测样品排出阀门35和待测样品注入阀门7；

其中所述待测样品的质量m1；

5)开启待测样品注入阀门7，将超临界二氧化碳注入透明腔体中，注入过程中通过压力传感器实时监测透明腔体内部压力，并且通过向环压流体腔19中注入蒸馏水的方式调整环压流体腔内部压力，使环压流体腔19内部压力始终比透明腔体内部压力高1.5MPa～2MPa；

7)当透明腔体内部压力达到7MPa时，启动温度控制系统，设置试验温度T，进行循环油浴加热，并同时开启超声波分散仪29，进行温度平衡和溶解平衡；

8)当达到温度平衡和溶解平衡后，关闭超声波分散仪29，继续通过向透明腔体中注入超临界二氧化碳升高透明腔体内部压力，同时间歇式开启、关闭超声波分散仪29，同时开启显微镜图像分析采集系统47，实时监测透明腔体中相态变化，并对实时采集的图像进行二值化处理分析，当二值化处理后的图像不变时，关闭待测样品注入阀门7，静置固定时间，得到最终图像，并记录此时透明腔体内部压力P；

(9)通过查表得到压力P、温度T下超临界二氧化碳密度ρ，计算出透明腔体中超临界二氧化碳质量m2，从而计算得到温度T和压力P下该待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度S：

$S=\frac{m1}{m2}.$

实施例5、

一种利用如实施例1所述装置测定双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)乙醇溶液在超临界二氧化碳中溶解度的方法，包括步骤如下：

1)用注射器针管抽取质量为m1的双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)乙醇溶液样品；

2)将加工好的透明腔体21放置于中间槽22中的超声波分散仪29上，刻蚀玻璃片入口和出口朝下，分别对准入口管路8和出口管路32，然后用埋头螺钉28将不锈钢环18紧固在中间槽22上，以保证透明腔体21与入口管路8和出口管路32间的密封性，并将透明腔体21固定，防止实验过程中移动导致实验失败；

3)用六角螺母11将顶盖12与中间槽22紧固，底盖31通过六角螺母23与中间槽22紧固；密封圈15和16、26和27已安装于顶盖12和底盖31中，用于密封蓝宝石玻璃20与顶盖12和底盖31；密封圈13、24已放置于中间槽22的凹槽处，分别用于密封顶盖12和底盖31与中间槽22；

4)开启环压流体注入阀门5和环压流体排出阀门38，通过环压流体注入阀门5向中间槽22的环压流体腔19注入蒸馏水，待环压流体排出阀门38有蒸馏水流出时，关闭环压流体排出阀门38，继续注入蒸馏水，待压力为1.5Mpa时关闭环压流体注入阀门5；

5)关闭待测样品排出阀门35，开启待测样品注入阀门7，利用真空泵通过待测样品注入阀门7将透明腔体21内部凹槽抽真空，然后关闭待测样品注入阀门7，将注射器针管与待测样品注入阀门7相连，开启待测样品注入阀门7，利用透明腔体21内部的负压，将注射器中的待测样品吸入透明腔体21中，然后关闭待测样品注入阀门7；

6)开启待测样品注入阀门7，将超临界二氧化碳注入透明腔体21中，注入过程中通过压力传感器实时监测透明腔体21内部压力，并且通过开启环压流体注入阀门5向环压流体腔19中注入蒸馏水的方式调整环压流体腔19内部压力，使环压流体腔19内部压力始终比透明腔体21内部压力高1.5MPa～2MPa；

7)当透明腔体21内部压力达到7MPa时，开启温控循环出口阀门3、温控循环入口阀门9、温控循环入口阀门33、温控循环出口阀门39，启动温控系统，设置试验温度T，进行循环油浴加热，并同时开启超声波分散仪29，进行温度平衡和溶解平衡；

8)当达到温度平衡和溶解平衡后，关闭超声波分散仪29，继续通过向透明腔体21中注入超临界二氧化碳升高透明腔体21内部压力，同时间歇式开启、关闭超声波分散仪29，同时开启显微镜图像分析采集系统，实时监测透明腔体21中相态变化，并对实时采集的图像进行二值化处理分析，当二值化处理后的图像基本不变时，关闭待测样品注入阀门7，静置固定时间，得到最终图像，并记录此时透明腔体21内部压力P；

9)通过查表得到压力P、温度T下超临界二氧化碳密度ρ，计算出透明腔体21中超临界二氧化碳质量m2，从而计算得到温度T和压力P下该待测样品，即双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)乙醇溶液在超临界二氧化碳中的溶解度S：

$S=\frac{m1}{m2}.$

实施例6、

一种利用如实施例1所述装置测定待测样品，即双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)固体在超临界二氧化碳中溶解度的方法，与实施例5的不同之处在于：

在步骤1)中，先将待测样品研磨成粉末装，称取质量为m1的粉末状待测样品置于透明腔体内的长方形凹槽43中。

Claims (9)

1.一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，该装置包括耐压夹持器、温度控制系统、微观刻蚀玻璃模型、超声波分散仪和显微镜图像采集分析系统；

所述耐压夹持器用于夹持微观刻蚀玻璃模型、在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力；

所述温度控制系统用于调整装置的工作温度；

所述微观刻蚀玻璃模型包括用于导流、承压的透明腔体、出口和入口，所述出口和入口均朝下设置；

所述超声波分散仪对进入透明腔体的待测样品溶解二氧化碳；

所述显微镜图像采集分析系统包括显微镜摄像头和图像采集及分析系统；所述显微镜摄像头通过所述透明腔体采集待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

2.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述耐压夹持器包括顶盖、底盖及中间槽；

其中：中间槽用于放置微观刻蚀玻璃模型及与其连接的超声波分散仪；

所述顶盖和底盖分别固定安装有蓝宝石玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，在所述微观刻蚀玻璃模型外通过液体调压模拟地层压力的具体结构为：在所述中间槽中、且在所述透明腔体的上部空间和下部空间分别形成环压流体腔。

4.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述温度控制系统包括保温套和制冷制热一体机；所述制冷制热一体机采用油浴温控；所述保温套整体为可拆卸拼接式结构，在拼接处安装有卡扣，在所述保温套上预留孔眼用于连接内部管路。

5.根据权利要求4所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述保温套包括保温外壳和在所述保温外壳内设的盘管，所述盘管的进口设置在保温套的下部，所述盘管的出口设置在保温套的上部。

6.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述微观刻蚀玻璃模型的透明腔体的制备方法如下：

采用透明有机玻璃，利用现有光刻蚀技术，将两块同等大小的有机玻璃片内表面刻蚀出一个长方体凹槽，并在所述长方体凹槽的一对对角处刻蚀出导流通路，导流通路的两端分别为刻蚀有机玻璃片入口和出口，然后将上述两块有机玻璃片粘合。

7.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述超声波分散仪包括环形排列的多个超声波发射探头，频率为15kHz～40kHz，功率为2000w。

8.根据权利要求1所述的一种基于微观可视技术的超临界二氧化碳溶解性能测定装置，其特征在于，所述图像采集及分析系统中还加载有图像二值化处理软件：通过显微镜摄像头对溶解全过程图像实时采集，利用图像二值化处理软件对所述图像进行二值化处理，最终按照现有技术对比分析计算出待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度参数。

9.一种利用如权利要求1-8任意一项所述装置测定待测样品在超临界二氧化碳中溶解度参数的方法，包括步骤如下：

1)将所述透明腔体放置于中间槽中、且位于超声波分散仪上，所述刻蚀有机玻璃片的入口和出口分别对准入口管路和出口管路；

2)将顶盖与中间槽紧固，将底盖与中间槽紧固；

3)向所述环压流体腔注入蒸馏水，用于调压，使所述环压流体腔内压力为1.5Mpa时，停止注入蒸馏水；

4)若待测样品为液体时，则关闭待测样品排出阀门，开启待测样品注入阀门，利用真空泵通过待测样品注入阀门将透明腔体内部长方形凹槽抽真空，然后关闭待测样品注入阀门；通过注射器与待测样品注入阀门相连，利用透明腔体内部的负压，将注射器中的待测样品吸入透明腔体中，然后关闭待测样品注入阀门；

若待测样品为固体时，由于测试待测样品已内置于透明腔体中，关闭待测样品排出阀门和待测样品注入阀门；

其中所述待测样品的质量m1；

5)开启待测样品注入阀门，将超临界二氧化碳注入透明腔体中，注入过程中通过压力传感器实时监测透明腔体内部压力，并且通过向环压流体腔中注入蒸馏水的方式调整环压流体腔内部压力，使环压流体腔内部压力始终比透明腔体内部压力高1.5MPa～2MPa；

7)当透明腔体内部压力达到7MPa时，启动温度控制系统，设置试验温度T，进行循环油浴加热，并同时开启超声波分散仪，进行温度平衡和溶解平衡；

8)当达到温度平衡和溶解平衡后，关闭超声波分散仪，继续通过向透明腔体中注入超临界二氧化碳升高透明腔体内部压力，同时间歇式开启、关闭超声波分散仪，同时开启显微镜图像分析采集系统，实时监测透明腔体中相态变化，并对实时采集的图像进行二值化处理分析，当二值化处理后的图像不变时，关闭待测样品注入阀门，静置固定时间，得到最终图像，并记录此时透明腔体内部压力P；

(9)通过查表得到压力P、温度T下超临界二氧化碳密度ρ，计算出透明腔体中超临界二氧化碳质量m2，从而计算得到温度T和压力P下该待测样品在超临界二氧化碳中的溶解度S：

$S=\frac{m1}{m2}.$