CN106018610B - 一种离子液体微波萃取-高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子液体微波萃取‑高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，利用1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体作为萃取剂，采用微波萃取的样品前处理方式，结合高效液相色谱的检测手段，来定性定量分析塑料制品中邻苯二甲酸酯。微波萃取法过程中对萃取剂和样品的加热较均匀、提取时间短、萃取效率高、功耗小，具有操作简便快速、高效、节能、溶剂消耗量少等优点；利用离子液体作为萃取剂，不需要多次萃取，样品用量少，溶剂消耗量少，对邻苯二甲酸酯的选择性好，采用高效液相色谱的检测手段，采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，操作简便、重复性好，回收率在89.3％到105.2％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在1.3％到3.8％之间。

Description

一种离子液体微波萃取-高效液相色谱检测食品包装用塑料 制品中邻苯二甲酸酯的方法
技术领域
本发明涉及一种检测邻苯二甲酸酯的方法，更具体的说是涉及一种利用离子液体作为萃取剂，采用微波萃取结合高效液相色谱的检测手段来定性定量分析食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯是一类重要的环境激素类物质,可以影响人类的内分泌系统,导致生殖、发育和行为异常。邻苯二甲酸酯可与聚合链的二级分子间产生相互作用，进而提高聚合物材料的弹性，并增加聚合物材料的延展性和柔软度,是一种比较理想的增塑剂,因而被广泛地应用于塑料制品生产中。大多数食品均采用塑料制品进行内包装或内衬,由于邻苯二甲酸酯与聚合链的相互作用是物理键而不是化合键，邻苯二甲酸酯类化合物可能从塑料包装袋中向食品中迁移,食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高,都会加大增塑剂向食品中迁移的量,即对食品的污染程度越大。国际上对邻苯二甲酸酯的禁用呼声越来越高，因此能够对塑料包装的产品中含有的邻苯二甲酸酯进行准确的定性和定量分析显得至关重要。
现有技术中对食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的测定的样品前处理过程大多选用有机溶剂，在使用有机溶剂过程中会伴随着溶剂挥发、交叉污染等问题，且处理过程复杂耗时长，在长时间的前处理过程中很容易引入空气、溶剂和周围环境中的杂质，对样品造成污染，影响定量结果的准确性。
离子液体是一种由特定的阳离子和阴离子组成，在室温或接近室温下呈液态的有机盐。离子液体作为一种新型绿色溶剂，拥有许多独特的优点，蒸汽压低，不易挥发，稳定性好，不易燃；离子液体的溶解能力很强，其溶解度往往比传统的有机溶剂大得多，可以萃取分离无机物和有机物，且可设计性强，可通过改变阴阳离子的不同组合,可以调节其对特定物质的溶解度和其它一些理化性质,因此,离子液体又成为“可设计溶剂”。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，利用离子液体作为萃取剂，采用微波萃取的样品前处理方式，结合高效液相色谱的检测手段，来定性定量分析塑料制品中邻苯二甲酸酯，简便高效、选择性好、灵敏度高、溶剂消耗量少。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种离子液体微波萃取-高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)待测样品提取：称取塑料样品0.50-5g于微波萃取罐中，加入50-120μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入质量分数15％-20％乙酸溶液，加入5-15m L分散剂，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在40-60℃下进行微波萃取，得到含待测样品的萃取液；
2)含待测样品萃取液处理：将萃取液在600-1000r/min条件下离心分离15-35min，将萃取液进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品；
3)标准溶液制备：取邻苯二甲酸酯标准品，经逐级稀释后，配制成多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准溶液；
4)高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对标准溶液和待测样品进行检测分析，色谱柱：XB-C18，色谱柱规格为250mm×4.6mm×5μm；柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1.0m L/min；采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，检测波长是230nm；流动相为水和甲醇；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱条件：梯度洗脱时间为0分钟、10分钟、25分钟、28分钟、32分钟、40分钟，流动相水和流动相甲醇分别设定为45％和55％、40％和60％、30％和70％、20％和80％、40％和60％、45％和55％；
5)绘制标准曲线,结果计算。
作为本发明的进一步改进，所述乙酸溶液加入量为5-15m L，乙酸溶液有助于更充分地将塑料制品中邻苯二甲酸酯浸出。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂是甲醇、丙酮或乙腈中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述微波萃取时间为10-20min。
作为本发明的进一步改进，所述微孔滤膜的孔径为0.4-0.8μm。
作为本发明的进一步改进，所述邻苯二甲酸酯标准品包括邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。
本发明上述各步骤的物质用量和配比可以等比例扩大或者缩小，而不受具体重量值的限制。
本发明采用微波萃取的前处理方式，微波萃取法过程中对萃取剂和样品的加热较均匀、提取时间短、萃取效率高、功耗小，具有操作简便快速、高效、节能、溶剂消耗量少等优点；利用1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体作为萃取剂，不需要多次萃取，样品用量少，溶剂消耗量少，对邻苯二甲酸酯的选择性好，将离子液体作为萃取剂，采用微波辅助萃取，较好地发挥了离子液体与微波技术的优势，采用高效液相色谱的检测手段，采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，操作简便、重复性好，使用的色谱条件使邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的色谱峰与杂质色谱峰分离效果较好，回收率在89.3％到105.2％之间，样品测试结果的相对标准偏差在1.3％到3.8％之间。
附图说明
图1为标准溶液的色谱图。
具体实施方式
下面给出以下实施例对本发明做进一步的详述
1)仪器
高效液相色谱仪(Agilent 1100Series)；电子天平(AE163)；压力自控密闭微波萃取仪(MDS-2002AT)；高速离心机(Z216MK)。
2)试剂
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP,纯度99％),邻苯二甲酸二丁酯(DBP,纯度99％)，邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP,纯度99％),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP,纯度99％)，邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP，纯度99％)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP,纯度99％)，1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，盐酸，甲醇，丙酮，乙腈。
3)标准溶液的配制
分别准确称取等量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)混合后得到混合标准样品，用甲醇分别稀释定容得到不同浓度梯度的标准溶液。
4)高效液相分析条件
色谱柱：XB-C18，色谱柱规格为250mm×4.6mm×5μm；柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1.0m L/min；采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，检测波长是230nm；流动相为水和甲醇；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱条件：梯度洗脱时间为0分钟、10分钟、25分钟、28分钟、32分钟、40分钟，流动相水和流动相甲醇分别设定为45％和55％、40％和60％、30％和70％、20％和80％、40％和60％、45％和55％。
5)绘制标准曲线：取标准溶液在所述高效液相分析条件下进样检测并绘制标准曲线，表1标准曲线检出限和定量限
序号 名称 回归方程 相关系数 检出限μg/g 定量限μg/g
1 DEHP y＝15.657x-11.051 0.9991 2.8 11.7
2 DBP y＝11.862x-7.054 0.9994 3.2 10.8
3 BBP y＝14.783x-11.012 0.9990 2.7 9.7
4 DINP y＝13.964x-10.037 0.9993 3.6 8.6
5 DNOP y＝15.935x-9.039 0.9992 3.5 11.2
6 DNOP y＝12.602x-8.049 0.9993 2.5 9.4
实施例1
称取塑料样品4g于微波萃取罐中，添加混标储备液，加入90μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入5m L质量分数15％乙酸溶液，加入10m L甲醇，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在50℃下进行微波萃取15min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在600r/min条件下离心分离20min，将萃取液用0.8μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
表2三种加标样品的回收率和RSD
实施例2
称取塑料样品a 12g于微波萃取罐中，加入80μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入10m L质量分数15％乙酸溶液，加入10m L甲醇，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在40℃下进行微波萃取15min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在800r/min条件下离心分离20min，将萃取液用0.45μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
实施例3
称取塑料样品b 25g于微波萃取罐中，加入110μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入5m L质量分数20％乙酸溶液，加入15m L丙酮，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在50℃下进行微波萃取15min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在900r/min条件下离心分离20min，将萃取液用0.45μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
实施例4
称取塑料样品c 15g于微波萃取罐中，加入100μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入15m L质量分数20％乙酸溶液，加入15m L丙酮，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在60℃下进行微波萃取10min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在700r/min条件下离心分离20min，将萃取液用0.8μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
实施例5
称取塑料样品d 13g于微波萃取罐中，加入60μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入10m L质量分数15％乙酸溶液，加入5m L甲醇，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在40℃下进行微波萃取15min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在1000r/min条件下离心分离30min，将萃取液用0.45μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用去甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
实施例6
称取塑料样品e 14g于微波萃取罐中，加入90μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入15m L质量分数15％乙酸溶液，加入10m L乙腈，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在50℃下进行微波萃取15min，得到含待测样品的萃取液；将萃取液在600r/min条件下离心分离20min，将萃取液用0.8μm滤膜进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品，将待测样品转移到样品瓶中，上高效液相色谱仪进样检测。
表3不同实施例的检测结果
注：ND为未检出相应邻苯二甲酸酯类化合物的含义

Claims (1)

1.一种离子液体微波萃取-高效液相色谱检测食品包装用塑料制品中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）待测样品提取：称取塑料样品0.50-5g于微波萃取罐中，加入50-120μL 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐离子液体，加入质量分数15%-20%乙酸溶液，加入5-15mL分散剂，将微波萃取罐密封后置于微波消解萃取仪中，在40-60℃下进行微波萃取，得到含待测样品的萃取液；
2）含待测样品萃取液处理：将萃取液在 600-1000 r/min 条件下离心分离 15-35min，将萃取液进行过滤，将清液转移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待测样品；
3）标准溶液制备：取邻苯二甲酸酯标准品，经逐级稀释后，配制成多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准溶液；
4）高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对标准溶液和待测样品进行检测分析，色谱柱：XB-C18，色谱柱规格为 250mm×4.6mm×5μm；柱温：30℃；进样量：10 μL；流速：1.0mL/min；采用保留时间结合紫外光谱分析仪定性，检测波长是230nm；流动相为水和甲醇；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱条件：梯度洗脱时间为 0 分钟、10 分钟、25 分钟、 28 分钟、32 分钟、40 分钟，流动相水和流动相甲醇分别设定为 45% 和 55%、40% 和 60%、30% 和70%、20% 和 80%、40% 和 60%、45% 和 55%；
5）绘制标准曲线,结果计算；
所述乙酸溶液加入量为5-15mL；
所述分散剂是甲醇、丙酮或乙腈中的一种；
所述微波萃取时间为10-20min；
所述邻苯二甲酸酯标准品包括邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基卞基酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。
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