CN108858957B - 超临界co2流体的发泡方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界C02流体发泡的发泡方法。它解决了现有技术设计不合理等技术问题。本超临界C02流体的发泡方法包括如下步骤：A、密封；B、吹洗；C、加热；D、保持；E、取出。本发明优点在于：提高了发泡质量。

Description

超临界CO2流体的发泡方法
技术领域
本发明属于发泡技术领域，尤其涉及一种超临界CO2流体的发泡方法。
背景技术
超临界CO2发泡装置是制备聚合物多孔材料至关重要的装置。实验设备主要由加压装置、高压釜、加温装置及泄压排放装置四部分组成。制备不同的聚合物对装置的需求和条件不同。
传统的超临界CO2发泡装置制备聚合物多孔材料主要存在以下几个问题：
1、温度受热不均，有的发泡实验需要油浴加热，有的需要用加热管加热，因而当实验需求不同时，单一加热设计且缺乏搅拌器的装置会使得研究人员难以得到预期实验结果。
2、气密性低，支撑架难以平衡，其一在传统装置中，物料托架与高压釜相连或支撑在高压釜底部，因而易造成支撑不稳定，实验效率低等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种能够提高发泡质量的超临界CO2流体的发泡方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本超临界CO2流体发泡器包括密封缸体和加压装置，以及储存在密封缸体内的加热介质，在密封缸体内壁连接有悬臂式支撑管，在悬臂式支撑管的悬空端连接有呈水平设置的弧形托盘，在弧形托盘上设有高压釜且弧形托盘上表面与高压釜的底部之间形成密封空腔，高压釜的上端向上穿出至密封缸体的顶部且并与加压装置连接，在悬臂式支撑管的悬空端还设有位于所述的弧形托盘下方的搅拌装置，所述的搅拌装置与穿于悬臂式支撑管内的供电线路连接，在密封缸体内还设有若干分布在高压釜周向的加热管，在高压釜的内底部设有托架。
设计的悬臂式支撑管协同弧形托盘的结构，其可以提高高压釜的固定咬合力，固定稳定性进一步提升。
形成的密封空腔，其避免了加热介质的进入导致温度不均匀，同时，还可以起到很好的保温作用。
分布在高压釜周向的加热管，其加热更加均匀和快速。
弧形托盘下方的搅拌装置，其可以对加热介质进行搅拌，可以提高加热介质的温度均匀性，从而提高高压釜温度的均匀性。
采用加热介质和加热管的双重加热，其可以扩大适用范围，即，可以选择任意一加热方式，或者两种方式的协同作用，可以为加热提供一个更加均匀的加热方式，设计更加合理且符合当前社会技术的发展趋势。
设计的托架，其可以提供一个更好的支撑，以便于获得更好和更稳定的实验数据。
本申请中的高压釜，其设计压力50MPa，设计温度250℃，高压釜内容积600mL。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的弧形托盘上表面具有弧形凹陷，高压釜的底部外径小于弧形凹陷敞口口径，且高压釜底部置于弧形凹陷的敞口处。
该结构其可以确保提供一个非常好的固定稳定性。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的悬臂式支撑管呈L 形，包括水平段和与水平段连接的竖直段，所述的竖直段轴心线与密封缸体的轴心线重合，所述的弧形托盘固定在竖直段上端。
悬臂式的设计，其可以在最大程度上扩大内部的使用空间利用率，同时，还可以对供电线路进行保护，避免了供电线路的高温损坏，大幅提高了安全系数，同时，还进一步降低了供电线路的布置难度。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的竖直段上端连接有锥形套，锥形套呈竖直设置且锥形套的外径从上往下逐渐缩小，所述的弧形托盘固定在锥形套的上端。
设计的锥形套，其可以进一步提高支撑的稳定性和牢靠性。
锥形套与竖直段一体成型，或者通过焊接等等方式连接。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的托架上表面中心设有产品置放平面；以及与所述产品置放平面周向连接的环形坡面，环形坡面从外向内倾斜。
即，为弧形的托架结构，其可以提供一个更佳的支撑性能，可以为后续的实验数据提供一个更好地置放基础。
另外，该结构的设计，其可以提供一个更好的散热性能。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的加热管呈圆周均匀分布。
圆周分布，其可以进一步提高温度的均匀性。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的密封缸体顶部设有气密盖，在气密盖的中心设有安装孔，高压釜的上端贯穿安装孔且高压釜和安装孔之间密封连接。
气密盖与密封缸体相互铰接，在气密盖的下表面和密封缸体的顶部之间设有密封结构。
该密封结构包括设置在气密盖下表面的圆环槽和设置在圆环槽中的圆环密封圈。圆环密封圈的单边直径大于圆环槽的槽深度，圆环密封圈与密封缸体的顶部接触从而形成密封。
当然，还可以在密封缸体的顶部设有上述的密封圈。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的加压装置包括气瓶，在高压釜的顶部连接有呈竖直设置的竖直管路且竖直管路的下端伸入至高压釜内，在气瓶上端连接有与进气管路，进气管路远离气瓶的一端穿入高压釜并与竖直管路连接，在竖直管路的顶部连接有温度表，在进气管路上连接有从靠近气瓶的一端向远离气瓶的一端依次设置的CO2过滤干燥器、压缩机、气压表二、微控阀和气压表一。
在高压釜的底部设有数显温控仪。
设计的温度表和数显温控仪，其可以对温度实现监测。
设计的气压表，其可以对气压进行监测。
设计的微控阀，其可以调节气体的量。
压缩机其可以对气体进行压缩升压。
CO2过滤干燥器其可以进行过滤和干燥，可以进一步提高设备运行的稳定性和可靠性。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的高压釜顶部还连接有出气管路，在出气管路上连接有球形阀。
球形阀的设计，其可以控制出气量，同时，该阀的设计，可以进一步提高密封性。
在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的搅拌装置包括搅拌驱动轴和与搅拌驱动轴连接的若干搅拌驱动器，搅拌驱动轴穿设在悬臂式支撑管悬空端且悬臂式支撑管与搅拌驱动轴转动连接。
作为另外一种方案，在上述的超临界CO2流体发泡器中，所述的搅拌装置包括设置在悬臂式支撑管悬空端内的定子，定子与供电线路连接，在悬臂式支撑管悬空端外壁设有与悬臂式支撑管转动连接的外转子且外转子位于定子外侧，在定子的周向设有若干圆周分布的搅拌器。
本超临界CO2流体的发泡方法包括如下步骤：
A、密封，打开气密盖，将产品置于高压釜内底部的托架中心，关闭气密盖，高压釜置于密封缸体中心的弧形托盘上，即，将产品密封在高压釜内；
B、吹洗，将气瓶打开，CO2气体从进气管路进入至竖直管路，最终CO2气体进入至高压釜内，吹洗2-3分钟，以便置换掉管路和高压釜中的空气；
C、加热，加热管通电从而对密封缸体内的加热介质进行升温加热，加热介质和加热管将高压釜升温加热至略低于高压釜内的实验温度，同时利用压缩机向高压釜内打入高压CO2气体，此时高压釜内的温度随着高压CO2气体压力的上升从而达到实验温度；
高压釜在升温的过程中通过搅拌装置对加热介质进行搅拌；
D、保持，保持恒温和恒压；
E、取出，控制卸压时间，然后将高压釜内的压力降至常压，最后取出样品。
在上述的超临界CO2流体的发泡方法中，在上述的D步骤中，保持恒温采用加热管和/或加热介质进行控制。
在上述的超临界CO2流体的发泡方法中，在上述的D步骤中，保持恒压采用压缩机，以及连接在高压釜顶部的出气管路进行控制，在出气管路上连接有球形阀。
在上述的超临界CO2流体的发泡方法中，所述的高压釜底部周向设有与所述的弧形凹陷相吻合的弧形凸面。
在上述的超临界CO2流体的发泡方法中，在上述的C步骤中，所述的加热管分布在高压釜的周向。
与现有的技术相比，本超临界CO2流体发泡器及其发泡方法的优点在于：
1、设计的悬臂式支撑管协同弧形托盘的结构，其可以提高高压釜的固定咬合力，固定稳定性进一步提升。
形成的密封空腔，其避免了加热介质的进入导致温度不均匀，同时，还可以起到很好的保温作用。
分布在高压釜周向的加热管，其加热更加均匀和快速。
弧形托盘下方的搅拌装置，其可以对加热介质进行搅拌，可以提高加热介质的温度均匀性，从而提高高压釜温度的均匀性。
采用加热介质和加热管的双重加热，其可以扩大适用范围，即，可以选择任意一加热方式，或者两种方式的协同作用，可以为加热提供一个更加均匀的加热方式，设计更加合理且符合当前社会技术的发展趋势。
设计的托架，其可以提供一个更好的支撑，以便于获得更好和更稳定的实验数据。
2、测温装置分布更为合理，能更为精确有效的测量高压釜内压强和温度，使得对实验的环境把控更为精准。
3、方法简单且实验数据更佳准确。
附图说明
图1是本发明提供的结构示意图。
图2是本发明提供的悬臂式支撑管结构示意图。
图3是本发明提供的弧形托盘结构示意图。
图4是本发明提供的托架结构示意图。
图5是本发明提供的搅拌装置结构示意图。
图6是本发明提供的流程框图。
图中，密封缸体1、气密盖11、安装孔12、数显温控仪13、加压装置2、气瓶21、竖直管路22、进气管路23、温度表24、气压表一25、CO2过滤干燥器26、压缩机27、气压表二28、微控阀29、悬臂式支撑管3、锥形套31、弧形托盘4、弧形凹陷41、高压釜5、托架51、产品置放平面511、环形坡面512、出气管路 52、球形阀53、搅拌装置6、搅拌驱动轴61、搅拌驱动器62、供电线路7、加热管8、密封空腔a。
具体实施方式
以下是发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，本超临界CO2流体发泡器包括密封缸体1和加压装置2，以及储存在密封缸体1内的加热介质，加热介质为油。
如图1-2所示，在密封缸体1内壁连接有悬臂式支撑管3，悬臂式支撑管3呈L形结构，悬臂式支撑管3包括水平段和与水平段连接的竖直段，所述的竖直段轴心线与密封缸体1的轴心线重合。
水平段的远离竖直段的一端固定在密封缸体1内壁并与外界连通。在水平段和密封缸体1内壁之间设有设有加强结构。
悬臂式支撑管3由耐高温的金属管材加工制成。
如图1至图3所示，在悬臂式支撑管3的悬空端连接有呈水平设置的弧形托盘4，在弧形托盘4上表面具有弧形凹陷41，在弧形托盘4的下表面设有与所述的弧形凹陷41相适应的弧形凸面。
该结构的设计，其便于加工制造。
其次，高压釜5的底部外径小于弧形凹陷41敞口口径，且高压釜5底部置于弧形凹陷41的敞口处。
另外，弧形托盘4固定在竖直段上端。
更进一步地，在竖直段上端连接有锥形套31，锥形套31呈竖直设置且锥形套31的外径从上往下逐渐缩小，所述的弧形托盘 4固定在锥形套31的上端。
在弧形托盘4上设有高压釜5且弧形托盘4上表面与高压釜 5的底部之间形成密封空腔a，这种结构其可以提高高压釜5固定的稳定性。
如图1所示，高压釜5的上端向上穿出至密封缸体1的顶部且并与加压装置2连接，优化方案，在密封缸体1顶部设有气密盖11，在气密盖11的中心设有安装孔12，高压釜5的上端贯穿安装孔12且高压釜5和安装孔12之间密封连接。
在安装孔12的内壁设有环形密封件且所述的环形密封件和高压釜5密封连接。
上述的结构，其确保了连接处的密封性。
在悬臂式支撑管3的悬空端还设有位于所述的弧形托盘4下方的搅拌装置6，所述的搅拌装置6与穿于悬臂式支撑管3内的供电线路7连接。
具体地，如图1和图5所示，本实施例的搅拌装置包括搅拌驱动轴61和与搅拌驱动轴连接的若干搅拌驱动器62，搅拌驱动轴穿设在悬臂式支撑管悬空端且悬臂式支撑管与搅拌驱动轴转动连接。
搅拌驱动轴61的上端伸入至密封空腔a内且搅拌驱动轴61 伸入至密封空腔a内的一端设有散热结构。
搅拌驱动轴61的上端进一步伸入至高压釜内，托架的下表面设有定位孔，在搅拌驱动轴61伸入至高压釜内的一端伸入至定位孔中且在搅拌驱动轴61伸入至定位孔内的一端和定位孔之间设有轴承件。
在密封缸体1内还设有若干分布在高压釜5周向的加热管8，优化方案，本实施例的加热管8呈圆周均匀分布。
通过加热管和加热介质的双重设计，其可以进一步提高实用性。
在高压釜5的内底部设有托架51。
如图4所示，在托架51上表面中心设有产品置放平面511；以及与所述产品置放平面511周向连接的环形坡面512，环形坡面512从外向内倾斜。
托架51的周向具有圆弧面，其确保了周向受力的均匀性。
当然，在环形坡面512还设计有呈圆环状的气密网。
具体地，如图1所示，本实施例的加压装置包括气瓶21，在高压釜5的顶部连接有呈竖直设置的竖直管路22且竖直管路22 的下端伸入至高压釜5内，在气瓶21上端连接有与进气管路23，进气管路23远离气瓶21的一端穿入高压釜5并与竖直管路22 连接，在竖直管路22的顶部连接有温度表24，在进气管路23上连接有从靠近气瓶21的一端向远离气瓶21的一端依次设置的CO2过滤干燥器26、压缩机27、气压表二28、微控阀29和气压表一 25。
在高压釜5顶部还连接有出气管路52，在出气管路52上连接有球形阀53。
在密封缸体1的底部连接有数显温控仪13。
在进气管路23设有CO2过滤干燥器26的一端还连接有气瓶进气阀30。
在气瓶21上设有气压表三211。
如图1-6所示
本超临界CO2流体的发泡方法包括如下步骤：
A、密封，打开气密盖11，将产品置于高压釜5内底部的托架51中心，关闭气密盖11，高压釜5置于密封缸体1中心的弧形托盘上，即，将产品密封在高压釜5内；
B、吹洗，将气瓶21打开，CO2气体从进气管路23进入至竖直管路22，最终CO2气体进入至高压釜5内，吹洗2-3分钟，以便置换掉管路和高压釜5中的空气；
C、加热，加热管8通电从而对密封缸体1内的加热介质进行升温加热，加热介质和加热管8将高压釜5升温加热至略低于高压釜5内的实验温度，同时利用压缩机27向高压釜内打入高压 CO2气体，此时高压釜5内的温度随着高压CO2气体压力的上升从而达到实验温度；
高压釜5在升温的过程中通过搅拌装置对加热介质进行搅拌；
D、保持，保持恒温和恒压；
E、取出，控制卸压时间，然后将高压釜内的压力降至常压，最后取出样品。
在上述的D步骤中，保持恒温采用加热管8和/或加热介质进行控制。
在上述的D步骤中，保持恒压采用压缩机27，以及连接在高压釜5顶部的出气管路52进行控制，在出气管路52上连接有球形阀53。
所述的高压釜5底部周向设有与所述的弧形凹陷41相吻合的弧形凸面。
在上述的C步骤中，所述的加热管8分布在高压釜5的周向。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
A、密封，打开气密盖(11)，将产品置于高压釜(5)内底部的托架(51)中心，关闭气密盖(11)，高压釜(5)置于密封缸体(1)中心的弧形托盘上，即，将产品密封在高压釜(5)内；
B、吹洗，将气瓶(21)打开，C02气体从进气管路(23)进入至竖直管路(22)，最终C02气体进入至高压釜(5)内，吹洗2-3分钟，以便置换掉管路和高压釜(5)中的空气；
C、加热，加热管(8)通电从而对密封缸体(1)内的加热介质进行升温加热，加热介质和加热管(8)将高压釜(5)升温加热至略低于高压釜(5)内的实验温度，同时利用压缩机(27)向高压釜内打入高压C02气体，此时高压釜(5)内的温度随着高压C02气体压力的上升从而达到实验温度；
高压釜(5)在升温的过程中通过搅拌装置对加热介质进行搅拌；
D、保持，保持恒温和恒压；
E、取出，控制卸压时间，然后将高压釜内的压力降至常压，最后取出样品；
在上述的C步骤中，所述的密封缸体(1)内壁连接有悬臂式支撑管(3)，在悬臂式支撑管(3)的悬空端连接有呈水平设置的弧形托盘(4)，在弧形托盘(4)上设有高压釜(5)且弧形托盘(4)上表面与高压釜(5)的底部之间形成密封空腔(a)，高压釜(5)的上端向上穿出至密封缸体(1)的顶部且并与加压装置(2)连接；在悬臂式支撑管(3)的悬空端还设有位于所述的弧形托盘(4)下方的搅拌装置(6)，所述的搅拌装置(6)与穿于悬臂式支撑管(3)内的供电线路(7)连接；所述的弧形托盘(4)上表面具有弧形凹陷(41)，高压釜(5)的底部外径小于弧形凹陷(41)敞口口径，且高压釜(5)底部置于弧形凹陷(41)的敞口处；
悬臂式支撑管呈L形，包括水平段和与水平段连接的竖直段，所述的竖直段轴心线与密封缸体的轴心线重合，所述的弧形托盘固定在竖直段上端；所述的竖直段上端连接有锥形套，锥形套呈竖直设置且锥形套的外径从上往下逐渐缩小，所述的弧形托盘固定在锥形套的上端；搅拌装置包括设置在悬臂式支撑管悬空端内的定子，定子与供电线路连接，在悬臂式支撑管悬空端外壁设有与悬臂式支撑管转动连接的外转子且外转子位于定子外侧，在定子的周向设有若干圆周分布的搅拌器。
2.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，在上述的A步骤中，所述的高压釜，其设计压力50MPa，设计温度250℃，高压釜内容积600mL。
3.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，在上述的A步骤中，所述的托架(51)上表面中心设有产品置放平面(511)；以及与所述产品置放平面(511)周向连接的环形坡面(512)，环形坡面(512)从外向内倾斜。
4.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，在上述的D步骤中，保持恒温采用加热管(8)和/或加热介质进行控制。
5.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，在上述的D步骤中，保持恒压采用压缩机(27)，以及连接在高压釜(5)顶部的出气管路(52)进行控制，在出气管路(52)上连接有球形阀(53)。
6.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，所述的高压釜(5)底部周向设有与所述的弧形凹陷(41)相吻合的弧形凸面。
7.根据权利要求1所述的超临界C02流体的发泡方法，其特征在于，在上述的C步骤中，所述的加热管(8)分布在高压釜(5)的周向。
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