CN107473948B - 一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法 - Google Patents

一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成方法，包括以下步骤：以乙酰乙酸乙酯、乙醇钠、乙醇、1,2‑二氯乙烷为原料进行氯代反应，然后经磺酰氯氯代反应、稀酸水解脱羧反应后，通过常压蒸馏后制得3,5‑二氯‑2‑戊酮；本发明以乙酰乙酸乙酯、1,2‑二氯乙烷、磺酰氯、稀酸等为原料，原料低毒、廉价、易得，避免使用活泼金属钠以及易燃易爆原料环氧乙烷，降低了工业放大生产的安全隐患，工序简单，产品纯度、收率高。

Description

一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法
技术领域
本发明涉及合成领域，具体涉及一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5- 二氯-2-戊酮的合成方法。
背景技术
3,5-二氯-2-戊酮是合成多种医药农药(氯美噻唑、丙硫菌唑等) 非常重要的中间体。
文献报道中3,5-二氯-2-戊酮的合成路线主要如下：
Figure BDA0001419365030000011
上述合成路线中，起始原料用到环氧乙烷，易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性限制；用γ-丁内酯和乙酸乙酯取代上述路线，虽然避免使用环氧乙烷，但是该路线需要使用催化剂金属钠，钠具有强还原性，与水剧烈反应，能引起氢气燃烧甚至爆炸，因此工业上大量使用具有很大的安全隐患；而且上述路线中，一些步骤使用多种溶剂，溶剂回收复杂、成本高，还一些步骤收率偏低，反应后处理复杂，明显不适用于工业化生产。
发明内容
本发明主要针对以上不足之处，提出一种原料低毒、廉价、易得，工序简单，产品纯度、收率高的3,5-二氯-2-戊酮的合成方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，包括以下步骤：
以乙酰乙酸乙酯、乙醇钠、乙醇、1,2-二氯乙烷为原料进行氯代反应，然后经磺酰氯氯代反应、稀酸水解脱羧反应后，通过常压蒸馏后制得3,5-二氯-2-戊酮。
其反应过程为：
Figure BDA0001419365030000021
上述合成方法具体包括以下步骤：
(1)1,2-二氯乙烷氯代反应：向反应器Ⅰ中加入乙醇钠的乙醇溶液、1,2-二氯乙烷，降温，然后滴加乙酰乙酸乙酯，控制滴加速度，控制反应温度，采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，减压浓缩，水洗分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中；
(2)磺酰氯氯代反应：将反应器Ⅱ降温，滴加磺酰氯，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度；
(3)稀酸水解脱羧反应、常压蒸馏：待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水、稀盐酸、四乙基氯化铵，升温至40-50℃，保温反应，继续升温至80-90℃，保温反应，升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，收集下层淡黄色有机相，即得3,5-二氯-2-戊酮。
优选地，所述步骤(1)中，乙酰乙酸乙酯滴加温度为0±1℃，反应温度为0-5℃；所述步骤(2)中，磺酰氯滴加温度为5±1℃，反应温为5-10℃。
优选地，所述乙酰乙酸乙酯与1,2-二氯乙烷、磺酰氯、氯化氢的摩尔比为1：(1.2-1.5)：(1.05-1.1):1。
优选地，所述乙醇钠与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1-1.3。
优选地，所述四乙基氯化铵与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：15- 17。
本发明的有益效果是：
1)、本发明以乙酰乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、磺酰氯、稀酸等为原料，原料低毒、廉价、易得，避免使用活泼金属钠以及易燃易爆原料环氧乙烷，降低了工业放大生产的安全隐患。
2)、本发明反应后处理简单，操作方便，收率高。其中1,2-二氯乙烷氯代反应结束后可直接浓缩，脱除剩余的1,2-二氯乙烷和乙醇，经水洗去盐后分液，下层可直接用于下一步；磺酰氯氯代反应结束后也可直接用于下一步；稀酸水解脱羧反应时边反应边分离，蒸馏出3,5-二氯-2-戊酮和水的共沸物，分液，下层可得到含量高达 99％的3,5-二氯-2-戊酮。
3)、本发明使用催化剂，提高反应收率。其中1,2-二氯乙烷氯代反应，使用乙醇钠作为碱催化剂，效果好；稀酸水解脱羧反应，使用水作为催化剂以及相转移催化剂，促进反应水解，同时还能防止反应结焦。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，以乙酰乙酸乙酯、乙醇钠、乙醇、1,2-二氯乙烷为原料进行氯代反应，然后经磺酰氯氯代反应、稀酸水解脱羧反应后，通过常压蒸馏后制得3,5-二氯-2-戊酮。
上述合成方法具体包括以下步骤：
(1)1,2-二氯乙烷氯代反应：向反应器Ⅰ中加入乙醇钠的乙醇溶液、1,2-二氯乙烷，降温，然后滴加乙酰乙酸乙酯，控制滴加速度，控制反应温度，采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，减压浓缩，水洗分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中；
(2)磺酰氯氯代反应：将反应器Ⅱ降温，滴加磺酰氯，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度；
(3)稀酸水解脱羧反应、常压蒸馏：待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水、稀盐酸、四乙基氯化铵，升温至40-50℃，保温反应，继续升温至80-90℃，保温反应，升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，收集下层淡黄色有机相，即得3,5-二氯-2-戊酮。
所述步骤(1)中，反应器Ⅰ降温至0±1℃时滴加乙酰乙酸乙酯，反应温度为0-5℃；所述步骤(2)中，反应器Ⅱ降温至5±1℃时滴磺酰氯，反应温为5-10℃。
所述乙酰乙酸乙酯与1,2-二氯乙烷、磺酰氯、氯化氢的摩尔比为1：(1.2-1.5)：(1.05-1.1):1。
所述乙醇钠与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1-1.3。
所述四乙基氯化铵与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：15-17。
以下通过实施例的方式进一步解释或说明本发明内容。
实施例1：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃之间，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮428g，含量99％，粗收率92％。
实施例2：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠204g(3mol)、乙醇1291mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮423g，含量99％，粗收率91％。
实施例3：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠265g(3.9mol)、乙醇1678mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸1095g (3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40- 50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮419g，含量 98％，粗收率90％。
实施例4：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷356g(3.6mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮418g，含量99％，粗收率90％。
实施例5：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷475g(4.8mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮414g，含量99％，粗收率89％。
实施例6：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷326g(3.3mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持0-5℃。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100- 110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮395g，含量99％，粗收率85％。
实施例7：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃右，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯405g(3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸1095g(3 mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至 100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮405g，含量 99％，粗收率87％。
实施例8：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃右，滴加磺酰氯425g(3.15mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮419g，含量99％，粗收率90％。
实施例9：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸 1095g(3mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80- 90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮395g，含量99％，粗收率85％。
实施例10：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃之间，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加10％盐酸1095g(3 mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至 100-110℃，反应器壁上有黑色固体附着，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得 3,5-二氯-2-戊酮404g，含量99％，粗收率87％。
实施例11：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸1204g (3.3mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温40- 50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮409g，含量 99％，粗收率88％。
实施例12：
一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，具体包括以下步骤：
向反应器Ⅰ中依次加入乙醇钠245g(3.6mol)、乙醇1550mL，搅拌溶解后加入1,2-二氯乙烷445g(4.5mol)，降温至0±1℃，然后开始滴加乙酰乙酸乙酯387g(3mol)，控制滴加速度，反应温度保持在0-5℃之间。采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后， 30-40℃减压浓缩；浓缩残液加500g水搅拌30min，分液，水相倒入废液桶；有机相再加200g水搅拌30min，分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中。反应器Ⅱ降温至5±1℃，滴加磺酰氯445g(3.3mol)，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度。待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水365g、10％盐酸985g (2.7mol)、相转移催化剂四乙基氯化铵33g(0.2mol)，升温至 40-50℃，保温反应1h，继续升温至80-90℃，保温反应1h，然后升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，上层水相流回反应器Ⅱ，收集下层淡黄色有机相，得3,5-二氯-2-戊酮414g，含量99％，粗收率89％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
以乙酰乙酸乙酯、乙醇钠、乙醇、1,2-二氯乙烷为原料进行氯代反应，然后经磺酰氯氯代反应、稀酸水解脱羧反应后，通过常压蒸馏后制得3,5-二氯-2-戊酮；
所述合成方法具体包括以下步骤：
(1)1,2-二氯乙烷氯代反应：向反应器Ⅰ中加入乙醇钠的乙醇溶液、1,2-二氯乙烷，降温，然后滴加乙酰乙酸乙酯，控制滴加速度，控制反应温度，采用气相色谱法监控反应程度，待反应完全后，减压浓缩，水洗分液，下层有机相直接放入反应器Ⅱ中；
(2)磺酰氯氯代反应：将反应器Ⅱ降温，滴加磺酰氯，反应温度控制在5-10℃，采用气相色谱法监控反应程度；
(3)稀酸水解脱羧反应、常压蒸馏：待反应完全后，向反应器Ⅱ中依次加水、稀盐酸、四乙基氯化铵，升温至40-50℃，保温反应，继续升温至80-90℃，保温反应，升温至100-110℃，分水器中有淡黄色有机相和水相馏出，收集下层淡黄色有机相，即得3,5-二氯-2-戊酮。
2.根据权利要求1所述由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，乙酰乙酸乙酯滴加温度为0±1℃，反应温度为0-5℃；
所述步骤(2)中，磺酰氯滴加温度为5±1℃，反应温为5-10℃。
3.根据权利要求1所述的由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述乙酰乙酸乙酯与1,2-二氯乙烷、磺酰氯、氯化氢的摩尔比为1：(1.2-1.5)：(1.05-1.1):1。
4.根据权利要求1所述由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述乙醇钠与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1-1.3。
5.根据权利要求1所述由乙酰乙酸乙酯制备3,5-二氯-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述四乙基氯化铵与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：15-17。
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