CN104058978A - 一种3-甲氧基二苯胺合成工艺 - Google Patents

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刘超
金士明
赵秀进
常好银
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Abstract

一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，涉及化工技术领域，首先通过甲酸与苯胺反应制得N-甲酰苯胺，再由N-甲酰苯胺、碳酸钾、铜粉、碘、氢氧化钾和乙醇反应制得。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-甲氧基二苯胺使用效果好，安全可靠。

Description

一种3-甲氧基二苯胺合成工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种3-甲氧基二苯胺合成工艺。
背景技术
3-甲氧基二苯胺又名间甲氧基二苯胺,是生产2-甲氧基吩噻嗪及荧烷类热敏染料的重要中间体,2-甲氧基吩噻嗪是近年来国际上新开发的一种吩噻嗪类衍生物,该产品在医药、农药及高分子聚合单体的阻聚剂等方面的需求量较大,而国内该产品生产技术还不成熟,因此3-甲氧基二苯胺市场前景广阔,合成该产品具有较大的社会和经济效益,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻氨基苯甲醚的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)合成N-甲酰苯胺
a.选取85％的甲酸投入反应釜中，在不断搅拌的情况下加入苯胺然后加热回流180min。
b.将将回流反应后的溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的甲酸，获得残留混合物。
c.将b中的残留混合物进行减压，再次蒸馏后得到N-甲酰苯胺。
(二)3-甲氧基二苯胺的合成
a.将间溴苯甲醚加入反应釜中并且搅拌，然后依次将碳酸钾、N-甲酰苯胺、铜粉和碘投入反应釜中。
b.将釜内温度升至220-230℃后并且一直恒温至N-甲酰苯胺消失。
c.将b中的混合物降温至80℃并且向内部加入乙醇开始搅拌，时间控制在30min。
d.将c中搅拌结束后的溶液中加入氢氧化钾并且再次将温度升至88-92℃继续保温120min进行水解反应。
e.将步骤d中水解反应后水解物不断搅拌并且倾入清水，迅速降温至25℃，然后进行洗涤，过滤。
f.将反应釜内空气吸空，并且不断升温，将水解物蒸馏。
g.将步骤f中蒸馏后的混合物内部加入乙醇，将温度再次升至73-77℃继续搅拌，控制搅拌时间60min。
h.将步骤g中的搅拌结束后的混合物降温≤30℃然后投入结晶釜中进行结晶、抽滤并且干燥后的即得到3-甲氧基二苯胺成品包装入库。
所述的步骤中所采用的反应釜均装有装有机械搅拌、温度计及球形冷凝器。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-甲氧基二苯胺使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，包括以下工艺步骤，
(一)合成N-甲酰苯胺
a.选取85％的甲酸投入装有装有机械搅拌、温度计及球形冷凝器反应釜中，在不断搅拌的情况下加入苯胺然后加热回流180min。
b.将将回流反应后的溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的甲酸，获得残留混合物。
c.将b中的残留混合物进行减压，再次蒸馏后得到N-甲酰苯胺。
(二)3-甲氧基二苯胺的合成
a.将间溴苯甲醚加入反应釜中并且搅拌，然后依次将碳酸钾、N-甲酰苯胺、铜粉和碘投入反应釜中。
b.将釜内温度升至220-230℃后并且一直恒温至N-甲酰苯胺消失。
c.将b中的混合物降温至80℃并且向内部加入乙醇开始搅拌，时间控制在30min。
d.将c中搅拌结束后的溶液中加入氢氧化钾并且再次将温度升至88-92℃继续保温120min进行水解反应。
e.将步骤d中水解反应后水解物不断搅拌并且倾入清水，迅速降温至25℃，然后进行洗涤，过滤。
f.将反应釜内空气吸空，并且不断升温，将水解物蒸馏。
g.将步骤f中蒸馏后的混合物内部加入乙醇，将温度再次升至73-77℃继续搅拌，控制搅拌时间60min。
h.将步骤g中的搅拌结束后的混合物降温≤30℃然后投入结晶釜中进行结晶、抽滤并且干燥后的即得到3-甲氧基二苯胺成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)合成N-甲酰苯胺
a.选取85％的甲酸投入反应釜中，在不断搅拌的情况下加入苯胺然后加热回流180min。
b.将将回流反应后的溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的甲酸，获得残留混合物。
c.将b中的残留混合物进行减压，再次蒸馏后得到N-甲酰苯胺。
(二)3-甲氧基二苯胺的合成
a.将间溴苯甲醚加入反应釜中并且搅拌，然后依次将碳酸钾、N-甲酰苯胺、铜粉和碘投入反应釜中。
b.将釜内温度升至220-230℃后并且一直恒温至N-甲酰苯胺消失。
c.将b中的混合物降温至80℃并且向内部加入乙醇开始搅拌，时间控制在30min。
d.将c中搅拌结束后的溶液中加入氢氧化钾并且再次将温度升至88-92℃继续保温120min进行水解反应。
e.将步骤d中水解反应后水解物不断搅拌并且倾入清水，迅速降温至25℃，然后进行洗涤，过滤。
f.将反应釜内空气吸空，并且不断升温，将水解物蒸馏。
g.将步骤f中蒸馏后的混合物内部加入乙醇，将温度再次升至73-77℃继续搅拌，控制搅拌时间60min。
h.将步骤g中的搅拌结束后的混合物降温≤30℃然后投入结晶釜中进行结晶、抽滤并且干燥后的即得到3-甲氧基二苯胺成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，其特征在于：所述的步骤中所采用的反应釜均装有装有机械搅拌、温度计及球形冷凝器。
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