JPH0353258B2 - - Google Patents
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- JPH0353258B2 JPH0353258B2 JP5027984A JP5027984A JPH0353258B2 JP H0353258 B2 JPH0353258 B2 JP H0353258B2 JP 5027984 A JP5027984 A JP 5027984A JP 5027984 A JP5027984 A JP 5027984A JP H0353258 B2 JPH0353258 B2 JP H0353258B2
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は性状の良い水酸化コバルトの製造方法
に関する。 水酸化コバルトは、コバルト電解の際のコバル
ト電解液の濃度調整用または化成品、触媒等の原
料として有用なものであるが、本発明の方法は特
にオクチル酸、ナフテン酸、バーサテイツク酸、
ステアリン酸（以上はミネラルターペンで希釈し
て用いる）、ロジン酸（トール油）等の有機酸に
易溶性を示し且つ有機酸に不溶解の残渣を濾別す
る際の濾過性の良い水酸化コバルトの製造方法に
関するものである。 従来水酸化コバルトの製造方法としては、 (1) 水酸化ナトリウム水溶液に、コバルト塩の水
溶液を添加するか、又はコバルト塩の水溶液
に、水酸化ナトリウム水溶液を添加する方法、 (2) 硫酸コバルトの水溶液に、水酸化アルカリを
添加してPH７〜10の塩基性硫酸塩スラリーと
し、該スラリーの水相部の少くとも50％を排除
するか、または水で置換したのち、再度水酸化
アルカリを添加してPH11〜14に保つことによつ
て水酸化コバルトとする方法（特開昭54−
77297号公報）等が提案されている。 しかしながら、上記(1)の方法で得られた水酸化
コバルトは濾過性が悪く濾別操作時に一部酸化さ
れる。 また(2)の方法は操作が煩雑であり、且つPH11〜
14と強アルカリ性で反応させるため排水等の処理
に難があるなど問題点が多い。 本願発明者等は上記の問題点を解消し簡便な操
作で品質の良い即ち有機酸に易溶性の水酸化コバ
ルトを製造する方法を発見し別途に出願した。 この方法は、水にアルカリを加えて調整したPH
8.0〜9.5、温度40℃以上とされた少量（反応容器
１〜５の場合200〜500ml）の水溶液に、塩化コ
バルト水溶液とアルカリの水溶液（常温）とを同
時に反応槽内水溶液のPH及び温度を維持しながら
該水溶液の底部に吹き込むようにして添加し、生
成物の滞留時間を１時間以上とすることを特徴と
するものである。 この方法により得られた水酸化コバルトは、乾
燥状態においても再酸化せず、有機酸に95％程度
溶解する。 しかしながら、上記方法により得られる水酸化
コバルトでも、これを有機酸で溶解した際に少量
残留する不溶解残渣を分離除去する操作は、該不
溶解残渣が難濾過性を示すため極めて困難である
という問題点があつた。 本願発明者等は、上記の問題点を解決するため
に鋭意研究の結果、原料である塩化コバルトの濃
度はコストの面からあまり希薄にすぎないもの
（Co濃度50〜200ｇ／）を使用し、これに0.3
ｇ／以上、好ましくは0.3〜70ｇ／の硫酸根
（SO4イオン）を含有するように硫酸塩、好まし
くはNa2SO4、K2SO4、CoSO4のうち一つ以上を
添加したのち、水にアルカリを加えてPH8.0〜9.5
の水溶液に調整し、これを40℃以上好ましくは60
℃以上に保持し、撹拌されている状態の水溶液
に、上記塩化コバルト水溶液とアルカリ水溶液
（常温）とを同時に、反応槽内水溶液のPH及び温
度を維持しながら、該水溶液の底部に吹き込むよ
うにして添加し、生成物の滞留時間を１時間以上
好ましくは７時間以上とし、得られるスラリーを
常温の例えば真空濾過器で濾過し、ケーキを乾燥
するという方法によれば、得られるCo（OH）2を
有機酸で溶解した際の不溶解残渣の濾別は極めて
容易となることを見出し本発明の方法に到達した
ものである。 本発明の方法において、塩化コバルト水溶液中
SO4濃度を0.3ｇ／以上好ましくは0.3〜70ｇ／
の範囲とする理由は、これ以下では本発明の効
果は顕著でなく、これ以上になると水酸化コバル
ト中にアルカリが包含され品位の低下を招くから
である。 このほか塩化コバルトとアルカリの水溶液を、
常温で所定PH値に調整され所定温度に保持し撹拌
されている状態の該水溶液に、反応槽内水溶液の
PH値と温度を維持しながら上記塩化コバルトとア
ルカリ水溶液好ましくは水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムの水溶液を同時に吹き込むようにし
て添加するのは、従来法のように例えば濃厚なア
ルカリ水溶液に所定濃度の塩化コバルト水溶液を
添加すると、局部的に濃厚な塩化コバルト水溶液
とアルカリとの反応が進行し、正常な水酸化コバ
ルトを生成する以前に一部他の複塩等を包含する
生成物となるためか、該沈殿の沈降性、濾過性の
悪いものが得られるからである。 尚反応槽内PHを8.0〜9.5が好ましいとするの
は、これ以下では塩化物との複塩を生成し、これ
以上では生成した水酸化コバルトが不安定で酸化
され易く且つ濾過性が悪いためである。即ち、本
発明の特徴は、原料である塩化コバルト水溶液に
所定量のSO4イオンを含有せしめることにある
が、同時に他の水酸化ナトリウムの生成条件は何
れも本発明の目的を達成するうえで不可欠である
ので注意を要する。 上記の条件のうち反応温度は、水酸化コバルト
の濾過速度とほぼ比例するので極力高い方が望ま
しいがコストの面から100℃以下が好ましく、又
アルカリ水溶液も塩化コバルト水溶液と同様あま
り濃厚に過ぎない程度（500ｇ／以下）のもの
を使用する。 本発明の方法によれば、生成される水酸化コバ
ルトは沈降性、濾過性を満足した上で、オクチル
酸、ナフテン酸、バーサテイツク酸、ステアリン
酸、ロジン酸等の有機酸で溶解し例えばナフテン
酸コバルト（触媒の原料）を製造する際の不溶解
残渣の濾過性が飛躍的に向上するので実用上の問
題点を解消することができる。 以下実施例について説明する。 実施例 １ 容量２のビーカーに、水に水酸化ナトリウム
水溶液を加えて調整した所定のPHで60℃の水溶液
各400mlを入れ、これをスリーワンモーターで撹
拌しながら、これにコバルト65〜130ｇ／、硫
酸ナトリウム0.25〜103.5ｇ／を添加して夫々
硫酸根（SO4 2-）0.17〜70ｇ／とした塩化コバ
ルト水溶液と、216ｇ／の水酸化ナトリウム水
溶液を常温で夫々ローラーポンプを用い（塩化コ
バルトは夫々平均で１分間に36ml添加）、同時に
ビーカーの底部に吹き込むようにして添加し、該
容器は、生成物滞留時間に合わせて傾斜させ、而
してオーバーフローは別の容器に溢流させ、この
間〓容器内は湯煎器で60℃に保持し、PHはPHコン
トローラー（平間理化製）により水酸化ナトリウ
ムの添加をON−OFFさせながら所定PH値に保持
しつつ所定量を反応させた。 この間反応液の滞留時間は一時間とした。 このようにして得られたスラリーは全量真空濾
過器で濾過しその濾過速度を測定、次いでケーキ
は全量（乾量約480ｇ）真空乾燥し、この1/5量
を、1.1当量のオクチル酸を重量比で1.35倍のミ
ネラルターペンで希釈し、70℃に保持した溶液中
に入れ各30分間反応させたのち真空濾過器で濾過
し、その所要時間を調べた。 その結果を第１表に示す。
に関する。 水酸化コバルトは、コバルト電解の際のコバル
ト電解液の濃度調整用または化成品、触媒等の原
料として有用なものであるが、本発明の方法は特
にオクチル酸、ナフテン酸、バーサテイツク酸、
ステアリン酸（以上はミネラルターペンで希釈し
て用いる）、ロジン酸（トール油）等の有機酸に
易溶性を示し且つ有機酸に不溶解の残渣を濾別す
る際の濾過性の良い水酸化コバルトの製造方法に
関するものである。 従来水酸化コバルトの製造方法としては、 (1) 水酸化ナトリウム水溶液に、コバルト塩の水
溶液を添加するか、又はコバルト塩の水溶液
に、水酸化ナトリウム水溶液を添加する方法、 (2) 硫酸コバルトの水溶液に、水酸化アルカリを
添加してPH７〜10の塩基性硫酸塩スラリーと
し、該スラリーの水相部の少くとも50％を排除
するか、または水で置換したのち、再度水酸化
アルカリを添加してPH11〜14に保つことによつ
て水酸化コバルトとする方法（特開昭54−
77297号公報）等が提案されている。 しかしながら、上記(1)の方法で得られた水酸化
コバルトは濾過性が悪く濾別操作時に一部酸化さ
れる。 また(2)の方法は操作が煩雑であり、且つPH11〜
14と強アルカリ性で反応させるため排水等の処理
に難があるなど問題点が多い。 本願発明者等は上記の問題点を解消し簡便な操
作で品質の良い即ち有機酸に易溶性の水酸化コバ
ルトを製造する方法を発見し別途に出願した。 この方法は、水にアルカリを加えて調整したPH
8.0〜9.5、温度40℃以上とされた少量（反応容器
１〜５の場合200〜500ml）の水溶液に、塩化コ
バルト水溶液とアルカリの水溶液（常温）とを同
時に反応槽内水溶液のPH及び温度を維持しながら
該水溶液の底部に吹き込むようにして添加し、生
成物の滞留時間を１時間以上とすることを特徴と
するものである。 この方法により得られた水酸化コバルトは、乾
燥状態においても再酸化せず、有機酸に95％程度
溶解する。 しかしながら、上記方法により得られる水酸化
コバルトでも、これを有機酸で溶解した際に少量
残留する不溶解残渣を分離除去する操作は、該不
溶解残渣が難濾過性を示すため極めて困難である
という問題点があつた。 本願発明者等は、上記の問題点を解決するため
に鋭意研究の結果、原料である塩化コバルトの濃
度はコストの面からあまり希薄にすぎないもの
（Co濃度50〜200ｇ／）を使用し、これに0.3
ｇ／以上、好ましくは0.3〜70ｇ／の硫酸根
（SO4イオン）を含有するように硫酸塩、好まし
くはNa2SO4、K2SO4、CoSO4のうち一つ以上を
添加したのち、水にアルカリを加えてPH8.0〜9.5
の水溶液に調整し、これを40℃以上好ましくは60
℃以上に保持し、撹拌されている状態の水溶液
に、上記塩化コバルト水溶液とアルカリ水溶液
（常温）とを同時に、反応槽内水溶液のPH及び温
度を維持しながら、該水溶液の底部に吹き込むよ
うにして添加し、生成物の滞留時間を１時間以上
好ましくは７時間以上とし、得られるスラリーを
常温の例えば真空濾過器で濾過し、ケーキを乾燥
するという方法によれば、得られるCo（OH）2を
有機酸で溶解した際の不溶解残渣の濾別は極めて
容易となることを見出し本発明の方法に到達した
ものである。 本発明の方法において、塩化コバルト水溶液中
SO4濃度を0.3ｇ／以上好ましくは0.3〜70ｇ／
の範囲とする理由は、これ以下では本発明の効
果は顕著でなく、これ以上になると水酸化コバル
ト中にアルカリが包含され品位の低下を招くから
である。 このほか塩化コバルトとアルカリの水溶液を、
常温で所定PH値に調整され所定温度に保持し撹拌
されている状態の該水溶液に、反応槽内水溶液の
PH値と温度を維持しながら上記塩化コバルトとア
ルカリ水溶液好ましくは水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムの水溶液を同時に吹き込むようにし
て添加するのは、従来法のように例えば濃厚なア
ルカリ水溶液に所定濃度の塩化コバルト水溶液を
添加すると、局部的に濃厚な塩化コバルト水溶液
とアルカリとの反応が進行し、正常な水酸化コバ
ルトを生成する以前に一部他の複塩等を包含する
生成物となるためか、該沈殿の沈降性、濾過性の
悪いものが得られるからである。 尚反応槽内PHを8.0〜9.5が好ましいとするの
は、これ以下では塩化物との複塩を生成し、これ
以上では生成した水酸化コバルトが不安定で酸化
され易く且つ濾過性が悪いためである。即ち、本
発明の特徴は、原料である塩化コバルト水溶液に
所定量のSO4イオンを含有せしめることにある
が、同時に他の水酸化ナトリウムの生成条件は何
れも本発明の目的を達成するうえで不可欠である
ので注意を要する。 上記の条件のうち反応温度は、水酸化コバルト
の濾過速度とほぼ比例するので極力高い方が望ま
しいがコストの面から100℃以下が好ましく、又
アルカリ水溶液も塩化コバルト水溶液と同様あま
り濃厚に過ぎない程度（500ｇ／以下）のもの
を使用する。 本発明の方法によれば、生成される水酸化コバ
ルトは沈降性、濾過性を満足した上で、オクチル
酸、ナフテン酸、バーサテイツク酸、ステアリン
酸、ロジン酸等の有機酸で溶解し例えばナフテン
酸コバルト（触媒の原料）を製造する際の不溶解
残渣の濾過性が飛躍的に向上するので実用上の問
題点を解消することができる。 以下実施例について説明する。 実施例 １ 容量２のビーカーに、水に水酸化ナトリウム
水溶液を加えて調整した所定のPHで60℃の水溶液
各400mlを入れ、これをスリーワンモーターで撹
拌しながら、これにコバルト65〜130ｇ／、硫
酸ナトリウム0.25〜103.5ｇ／を添加して夫々
硫酸根（SO4 2-）0.17〜70ｇ／とした塩化コバ
ルト水溶液と、216ｇ／の水酸化ナトリウム水
溶液を常温で夫々ローラーポンプを用い（塩化コ
バルトは夫々平均で１分間に36ml添加）、同時に
ビーカーの底部に吹き込むようにして添加し、該
容器は、生成物滞留時間に合わせて傾斜させ、而
してオーバーフローは別の容器に溢流させ、この
間〓容器内は湯煎器で60℃に保持し、PHはPHコン
トローラー（平間理化製）により水酸化ナトリウ
ムの添加をON−OFFさせながら所定PH値に保持
しつつ所定量を反応させた。 この間反応液の滞留時間は一時間とした。 このようにして得られたスラリーは全量真空濾
過器で濾過しその濾過速度を測定、次いでケーキ
は全量（乾量約480ｇ）真空乾燥し、この1/5量
を、1.1当量のオクチル酸を重量比で1.35倍のミ
ネラルターペンで希釈し、70℃に保持した溶液中
に入れ各30分間反応させたのち真空濾過器で濾過
し、その所要時間を調べた。 その結果を第１表に示す。
【表】
第１表より判るように、本発明の範囲を外れた
実験No.３及びSO4無添加分No.１、２は、水酸化コ
バルトの有機酸不溶解残渣の濾別に長時間を要
し、PHが本発明範囲を外れたNo.８は濾過速度が極
めて悪かつたが、その他は半分以下の時間で濾過
が終了した。尚表示しなかつたが、乾燥された水
酸化コバルトの有機酸への溶解率は何れも95％程
度であつた。 実施例 ２ 硫酸塩として硫酸コバルト及び硫酸カリウムを
使用して硫酸根濃度を１ｇ／になるように添加
したCo濃度65ｇ／の塩化コバルト水溶液10
を使用し、反応容器は５、反応温度は60〜65
℃、滞留時間は２時間とした以外は実施例１と同
様にして処理し、得られた水酸化コバルト全量を
1.1当量のナフテン酸を重量で1.2倍のミネラルタ
ーペンで希釈したもので溶解したのち、実施例１
で使用した濾過器で濾過し、その所要時間を調べ
た。 その結果を第２表に示す。 第２表 No. 硫酸根 濾過時間 9 無添加 21分 10 硫酸カリウム ４分５秒 11 硫酸コバルト ４分30秒 第２表より明らかなように、少量の硫酸根を添
加した塩化コバルトから得られた水酸化コバルト
を、有機酸で溶解し、その不溶解残渣を濾別する
に要した時間は従来法（実験No.９）より大幅に短
縮された。
実験No.３及びSO4無添加分No.１、２は、水酸化コ
バルトの有機酸不溶解残渣の濾別に長時間を要
し、PHが本発明範囲を外れたNo.８は濾過速度が極
めて悪かつたが、その他は半分以下の時間で濾過
が終了した。尚表示しなかつたが、乾燥された水
酸化コバルトの有機酸への溶解率は何れも95％程
度であつた。 実施例 ２ 硫酸塩として硫酸コバルト及び硫酸カリウムを
使用して硫酸根濃度を１ｇ／になるように添加
したCo濃度65ｇ／の塩化コバルト水溶液10
を使用し、反応容器は５、反応温度は60〜65
℃、滞留時間は２時間とした以外は実施例１と同
様にして処理し、得られた水酸化コバルト全量を
1.1当量のナフテン酸を重量で1.2倍のミネラルタ
ーペンで希釈したもので溶解したのち、実施例１
で使用した濾過器で濾過し、その所要時間を調べ
た。 その結果を第２表に示す。 第２表 No. 硫酸根 濾過時間 9 無添加 21分 10 硫酸カリウム ４分５秒 11 硫酸コバルト ４分30秒 第２表より明らかなように、少量の硫酸根を添
加した塩化コバルトから得られた水酸化コバルト
を、有機酸で溶解し、その不溶解残渣を濾別する
に要した時間は従来法（実験No.９）より大幅に短
縮された。
Claims (1)
- １ 水にアルカリを加えてPH8.0〜9.5の水溶液に
調整し、これを40℃以上に保持し、撹拌されてい
る状態の水溶液に、塩化コバルト水溶液と上記ア
ルカリ水溶液とを同時に、上記水溶液のPH及び温
度を維持しつゝ該水溶液の底部に吹き込むように
して添加し、生成物の滞留時間を少なくとも１時
間とする水酸化コバルトの製造方法において、上
記塩化コバルトの水溶液に硫酸根として0.3ｇ／
以上を含有するように硫酸塩を添加することを
特徴とする水酸化コバルトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027984A JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027984A JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195024A JPS60195024A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0353258B2 true JPH0353258B2 (ja) | 1991-08-14 |
Family
ID=12854489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5027984A Granted JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195024A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2580346B2 (ja) * | 1989-11-13 | 1997-02-12 | 堺化学工業株式会社 | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
| SG71014A1 (en) * | 1996-02-07 | 2000-03-21 | Sanyo Electric Co | Conductive agent and non-sintered nickel electrode for alkaline storage batteries |
| US5728197A (en) * | 1996-07-17 | 1998-03-17 | Nanodyne Incorporated | Reclamation process for tungsten carbide/cobalt using acid digestion |
| CN101921001B (zh) * | 2010-09-17 | 2012-03-07 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 一种从硫酸钴溶液中制备氢氧化钴的工艺 |
| CN107804878B (zh) * | 2017-11-24 | 2019-11-19 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种粗制氢氧化钴的制备方法 |
-
1984
- 1984-03-15 JP JP5027984A patent/JPS60195024A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195024A (ja) | 1985-10-03 |
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